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1、高考化學二輪復習 壓軸題專練 綜合實驗題
考點模型
(1)制備原理:試劑、儀器的選擇,主反應和副反應的方程式等。
(2)基本操作:注意書寫全面,思路順暢,關鍵詞突出。
(3)分離提純:過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、洗氣等。
(4)廢物處理:環(huán)境保護、綠色化學、循環(huán)利用等。
(5)條件控制:催化劑的使用、物質的過量要求、溫度的控制等。
(6)產品純度:有關計算。
1.氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質,為測定AlN的含量,設計如下三種實驗方案。
已知:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑
[方案1]
取一定量的樣品,用
2、以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持儀器已略去)。
(1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是____________。
(2)完成以下實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先_________________________________________
___________________________,
再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是______________________________________,
打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液至不再產生氣體。打開K1,通過氮氣一段時間,測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是______________________
3、________
________________________________________________________________________。
(3)由于裝置存在缺陷,導致測定結果偏高,請?zhí)岢龈倪M意見____________。
[方案2]
用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。
(4)為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是____________(填字母)。
a.CCl4 b.H2O
c.NH4Cl溶液 d.
(5)若m g樣品完全反應,測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況),則AlN的質量分數(shù)為____
4、____________________________。
[方案3]
按以下步驟測定樣品中AlN的純度:
(6)步驟②生成沉淀的離子方程式為__________________________________________。
(7)若在步驟③中未洗滌,測定結果將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
答案 (1)防止發(fā)生倒吸
(2)檢查裝置氣密性 關閉K1,打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置中
(3)C裝置出口處連接一個干燥裝置
(4)ad
(5)
(6)AlO+CO2+2H2O===HCO+Al(OH)3↓
(7)偏高
解析 (3)C裝
5、置必須準確測定NH3的質量,由于外界水蒸氣會進入C裝置,造成測定結果偏高故應再在C裝置出口處連接一個干燥裝置。(4)X液體不能溶解NH3,所以應選用有機溶劑,如植物油、CCl4、苯等。(5)=。
(6)AlNNaAlO2Al(OH)3Al2O3,若步驟③中未洗滌Al(OH)3固體,會造成m2偏大,從而使測定結果偏高。
2.ClO2在常溫下是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體,其熔點為-59 ℃,沸點為11.0 ℃,易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時反應制得。某學生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。
(1)A裝置電動攪拌棒的作用是________
6、。A裝置必須添加溫度控制裝置,除酒精燈外,還需要的玻璃儀器有燒杯、__________。
(2)B裝置必須放在冰水浴中,其原因是______________________________________。
(3)反應后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知:a.NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出晶體是NaClO2·3H2O,在溫度高于38 ℃時析出晶體是NaClO2,溫度高于60 ℃時NaClO2分解生成NaClO3和NaCl;b.NaClO2的溶解度曲線如圖2所示,請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟:
①減壓,55 ℃蒸發(fā)結晶;②__________;③
7、__________;④__________;得到成品。
(4)ClO2很不穩(wěn)定,需隨用隨制,產物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量,進行了下列實驗:
步驟1:準確量取ClO2溶液10.00 mL,稀釋成100.00 mL試樣,量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中;
步驟2:用稀硫酸調節(jié)試樣的pH≤2.0,加入足量的KI晶體,靜置片刻;
步驟3:加入指示劑,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI)。
①配制100 mL c mol·L-1 Na2S2O3標準溶液時
8、,用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外還有:________________。
②滴定過程中進行三次平行測定的原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
③原ClO2溶液的濃度為________ g·L-1(用含字母的代數(shù)式表示)。
④若滴定前滴定管尖嘴中有氣泡,滴定后氣泡消失,則測定結果____________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。
答案 (1)反應時攪拌,增大反應物的接觸面積,加快反應
9、速率 溫度計
(2)使ClO2充分冷凝,減少揮發(fā)
(3)②趁熱過濾?、塾?8~60 ℃熱水洗滌?、艿陀?0 ℃干燥
(4)①100 mL容量瓶、膠頭滴管?、谌∑骄?,減少計算誤差?、邸、芷?
講評 本題是以ClO2的制取和含量測定為背景的綜合題,涉及理論分析、閱讀理解、含量測定、提純等多方面內容,考查了學生的綜合能力。
(1)提高反應速率可采取的措施通常有:將廢渣粉碎、適當升高溫度、攪拌、增大濃度、延長酸浸時間等;水浴加熱舉例,如銀鏡反應、乙酸乙酯的水解、I2的CCl4溶液可采用水浴蒸餾進行分離等;若水浴的溫度需控制,則溫度計應放在水浴中,而不是反應體系內;(3)結合本題,講清題目給
10、出的詳細信息應在答案中體現(xiàn)及如何體現(xiàn),培養(yǎng)學生獲取加工信息與應用信息的能力與意識;(4)引導學生寫出步驟2發(fā)生反應的離子方程式為2ClO2+10I-+8H+===2Cl-+5I2+4H2O;理解測定原理,得出關系式為2ClO2~5I2~10Na2S2O3,即ClO2~5Na2S2O3;結合本題全面梳理滴定實驗與配制溶液的熱點考點,如本題指示劑的選擇、滴定終點的現(xiàn)象描述、常見的誤差及其分析、配制一定物質的量濃度溶液的關鍵步驟、儀器與誤差分析等。
3.某化學小組用如圖所示裝置做興趣實驗(具支試管中存有少量空氣)。
實驗編號
a中試劑
b中試劑
1
0.1 g Na、3 mL水
11、
0.1 g Na、3 mL乙醇
2
3 mL水
3 mL飽和FeSO4溶液
3
3 mL濃硝酸、1 g鋁片
3 mL濃硝酸、1 g銅片
4
生鐵釘、3 mL飽和食鹽水
生鐵釘、3 mL飽和氯化銨
回答下列問題:
(1)實驗1:同時加入試劑,反應開始可觀察到U形管中液面________(填字母,下同)。反應結束靜置一段時間,最終U形管中液面________。
a.左高右低
b.左低右高
c.左右基本持平
(2)實驗2:一段時間后U形管中液面出現(xiàn)左低右高,則b管中發(fā)生反應的氧化劑是___________________________________________
12、_____(填寫化學式)。檢驗b管中生成新物質的操作是: ____________________________________________________________
__________________。
(3)實驗3:一段時間后紅棕色氣體在________管(填“a”或“b”)液面上方出現(xiàn),簡述另外一試管未出現(xiàn)任何現(xiàn)象的原因: ____________________________________________
________________________________________________________________________。
在其他條
13、件不變情況下,若將a、b試管中濃硝酸同時改為3 mL________(填字母),即可觀察到試管中產生無色的氣體,且位置與上述是相反的。
a.無水乙醇 b.濃硫酸
c.稀硫酸 d.燒堿溶液
(4)實驗4:一段時間后U形管中的液面情況是____________(文字簡述);寫出a試管中發(fā)生還原反應的電極反應式: __________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)b c
(2
14、)O2 取樣,加入KSCN溶液,溶液變血紅色,說明有Fe3+生成
(3)b 鈍化效應 cd
(4)左高右低 O2+2H2O+4e-===4OH-
解析 (1)由于Na與H2O反應劇烈,速率快,所以一開始液面左低右高,因產生H2的是相同,故最終液面左右基本相平。(2)由于FeSO4易被空氣中O2氧化,造成b中壓強減小,液面左低右高,可用KSCN溶液檢驗是否有Fe3+生成。(3)常溫下,鋁在濃HNO3中鈍化,所以在b中可看到有紅棕色氣體產生。稀H2SO4、NaOH溶液均與Al反應放出H2。(4)a中發(fā)生吸氧腐蝕,壓強減??;b中發(fā)生析氫腐蝕,壓強增大,所以液面左高右低。正極上發(fā)生還原反應,電極
15、反應式為O2+4e-+2H2O===4OH-。
4.(1)海水是巨大的資源寶庫,工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過程如下:
操作Ⅱ發(fā)生反應的離子方程式為____________________________________________
________________________________________________________________________;
可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合價分別為+5和-1價,操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣,則操作Ⅲ中發(fā)生反應的離子方程式為
__________________________
16、______________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)溴苯是一種化工原料,可以用溴和苯反應合成。實驗室合成溴苯的裝置示意圖如下:
下表為苯、溴和溴苯的相關數(shù)據(jù):
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
回答下列問題:
在A中加入30.0 mL無水苯和少量鐵屑。在B中小心
17、加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴,反應一段時間后,點燃酒精燈加熱蒸餾。
①A的容積最適合的是________(填編號)。
a.25 mL b.50 mL c.100 mL d.250 mL
②收集溴苯時,應根據(jù)________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度,其溫度應為__________________。
③在反應開始后到收集溴苯之前,應先將F裝置連接在D裝置后,用它可承接的物質有____________________________(填化學式)。
④某化學小組設計如下實驗方案,證明苯和溴發(fā)生的是取代反應而不是加成反應。
第一步:取少量反應后F裝置中的溶液于試管
18、中;第二步:向其中加入過量的稀硝酸;第三步:繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應。
該實驗方案________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)SO2+Br2+2H2O===SO+2Br-+4H+ BrO+5Br-+6H+===3Br2+3H2O
(2)①c?、贑2 156 ℃?、垆?、溴化氫、苯
④不合理 溴可以和NaOH溶液反應生成溴離子,
19、也能產生淺黃色沉淀,無法確定是否生成溴化氫,即無法確定兩者發(fā)生的是取代反應
解析 (1)若用Na2CO3溶液代替,則生成BrO和Br-,在酸性條件下,二者發(fā)生反應生成Br2:BrO+5Br-+6H+===3Br2+3H2O。(2)①盛放液體的量不能超過燒瓶容積的,所以應選100 mL;②應測量溴苯蒸氣的溫度,所示溫度應為156 ℃;③因為反應物及生成物HBr易揮發(fā),所以F裝置承接的有溴、溴化氫、苯。
5.乙醇的沸點是78 ℃,能與水以任意比混溶,易與氯化鈣結合生成配合物。乙醚的沸點為34.6 ℃,難溶于水,乙醚極易燃燒。實驗室制乙醚的反應原理是:
2CH3CH2OHCH3CH2—O—CH
20、2CH3(乙醚)+H2O
實驗步驟:
Ⅰ.乙醚的制備
在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇,在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇,在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸,使混合均勻,并加入2粒沸石。實驗裝置如下圖:
將反應瓶放在電熱套上加熱,使溫度迅速地上升到140 ℃,開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇,控制流速并保持溫度在135~140 ℃之間。待乙醇加完后,繼續(xù)反應10 min,直到溫度上升到160 ℃止。關閉熱源,停止反應。
Ⅱ.乙醚的精制
將餾出物倒入分液漏斗中,依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌,最后再用8 mL飽和氯化鈣
21、溶液洗滌2次,充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中,用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后,加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾,收集33~38 ℃的餾分。
請根據(jù)上述信息,完成下列問題:
(1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石,其作用是________,如果實驗中忘記加沸石,需要怎么處理?________________。
(2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計,其水銀球位置是否相同?________(填“是”或“否”),原因是_______________________________________________________
______________________
22、__________________________________________________。
(3)儀器C的名稱為________。
(4)如果溫度太高,將會發(fā)生副反應,產物是________________。
(5)精制乙醚中,加入15% NaOH溶液的作用是________________,加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。
答案 (1)防止暴沸 停止加熱,冷卻后補加
(2)否 制備要控制反應液的溫度,水銀球要放在反應液里;蒸餾要測餾分的溫度,水銀球要放在支管口處
(3)冷凝管
(4)乙烯
(5)除去酸性雜質 除乙醇
解析 (2)制備乙醚,應控制反應液的溫度(140 ℃);精制乙醚,應測量乙醚蒸氣的溫度。
(4)CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O
(5)NaOH可以中和酸,除去酸性雜質;乙醚不溶于溶液,而乙醇和水可以以任意比例互溶。