2022屆高考化學二輪復(fù)習 第13講 化學實驗方案設(shè)計與評價專題追蹤

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1、2022屆高考化學二輪復(fù)習 第13講 化學實驗方案設(shè)計與評價專題追蹤 考向一　以制備為主體的綜合實驗 1．(2018·浙江卷)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。 已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150 ℃開始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。 請回答： (1)下列操作或描述正確的是________。 A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2＋水解 B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果 C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是( NH4)2SO4和H2C2O4

2、 D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100 ℃ (2)如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)： 開抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。 a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b.關(guān)活塞A；c.開活塞A；d.確認抽干；e.加洗滌劑洗滌。 (3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結(jié)果如下： n(Fe2＋)/mol n(C2O)/mol 試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù) 9.80×10－4 9.80×10－4 0.980 由表中

3、數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質(zhì)是________。 (4)實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿； f．錐形瓶)；該步驟的化學方程式是________________。 (5)為實現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是___________。 [解析]　(1)A項，步驟①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步驟②時草酸稍過量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保證Fe2＋反應(yīng)完全，同時防止Fe2＋被氧化，錯誤；B項，步驟③，采用熱水洗滌有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4，提高除雜效果，正確；C項，酸化和加入

4、稍過量的H2C2O4后，發(fā)生反應(yīng)(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶質(zhì)主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，錯誤；D項，根據(jù)題給信息，F(xiàn)eC2O4·2H2O在150 ℃開始失結(jié)晶水，故略高于100 ℃干燥不影響產(chǎn)物的成分，正確。(2)抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應(yīng)該先打開活塞A，使吸濾瓶內(nèi)的壓強回升，然后添加洗滌劑，待洗滌劑緩慢通過晶體后關(guān)閉活塞A，再次確認抽干，打開活塞A防止發(fā)生倒吸，最后關(guān)閉抽氣泵，正確順序為開抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→關(guān)抽氣泵。(3)依據(jù)題表中數(shù)據(jù)得n(

5、Fe2＋)∶n(C2O)＝ 1∶1，可知試樣中最主要的雜質(zhì)應(yīng)為(NH4)2SO4。(4)灼燒需要在坩堝中高溫加熱，故實驗必須用到的兩種儀器為坩堝和高溫爐，即選b、d；FeC2O4·2H2O灼燒的化學方程式為4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。 [答案]　(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4 (4)bd　4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5)用炭粉還原Fe2O3會引入雜質(zhì) 考向二　以原理、性質(zhì)探究為主體的綜合實驗 2．(2017·北京卷)某小組在驗證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實驗中

6、檢測到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。 向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。 (1)檢驗產(chǎn)物 ①取少量黑色固體，洗滌后，______________________(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，說明溶液中含有____________。 (2)針對“溶液呈黃色”，甲認為溶液中有Fe3＋，乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是____________________(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗： ①取上層清液，

7、滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下： 序號 取樣時間/min 現(xiàn)象 ⅰ 3 產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色 ⅱ 30 產(chǎn)生白色沉淀；較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深 ⅲ 120 產(chǎn)生白色沉淀；較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺 (資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN) ②對Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)： 假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)b：空氣中存在O2，由于__________________________

8、_(用離子方程式表示)，可能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)c：酸性溶液中NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)d：根據(jù)______________________________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。 ③下列實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。 實驗Ⅰ：向硝酸酸化的____________溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液，3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。 實驗Ⅱ：裝置如圖，其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是 _______________________

9、__________________________。 (3)根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：_______________________________________________。 [解析]　(1)①黑色固體中有Ag和Fe，加入過量稀鹽酸，鐵粉會全部溶解，若仍有黑色固體剩余，則為銀；②本題是Fe2＋的檢驗，加入鐵氰化鉀溶液有藍色沉淀生成，說明溶液中有Fe2＋。 (2)①鐵粉過量時會與Fe3＋發(fā)生反應(yīng)，方程式為2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；②當空氣中的O2存在時，F(xiàn)e2＋會與之發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以答案為4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe

10、3＋＋2H2O，當溶液中存在Ag＋時，Ag＋與SCN－會發(fā)生反應(yīng)Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故會有白色沉淀產(chǎn)生，同時溶液呈紅色，說明溶液中有Fe3＋。③實驗I要證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的原因，需要發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的條件下，證明溶液中不存在Fe3＋即可，再考慮控制變量，Ⅰ中選用c(NO)＝0.05 mol/L的Fe(NO3)3溶液，實驗Ⅱ需要將反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag設(shè)計成原電池，右燒杯反應(yīng)：Ag＋＋e－===Ag，左燒杯反應(yīng)：Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液選Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液；必須涉及左、右

11、燒杯的現(xiàn)象。 (3)ⅰ中溶液呈紅色，且燒杯中有黑色固體，說明發(fā)生反應(yīng)①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；ⅱ中反應(yīng)①正向進行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)減小，平衡②正移，紅色加深；ⅲ中由于鐵粉過量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120 min后c(Fe3＋)減小，②逆移，溶液紅色變淺。 [答案]　(1)①加入過量的稀鹽酸，黑色固體部分溶解(其他答案合理即可)　②Fe2＋ (2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ ②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液產(chǎn)生白色沉淀，且隨時間變長，白色沉淀減少，紅色加深 ③0.017

12、 mol/L Fe(NO3)3　Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液　如圖連接裝置，電流計指針偏轉(zhuǎn)，左燒杯中溶液變紅色，右燒杯中銀棒出現(xiàn)黑色固體 (3)溶液中存在如下兩個平衡：①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag ②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，隨著反應(yīng)①的進行，c(Fe3＋)增大，平衡②正移，溶液紅色加深，隨后發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c(Fe3＋)減小，平衡②逆移，溶液紅色變淺 考向三　以成分及含量確定為主體的綜合實驗 3．(2018·江蘇卷)堿式硫酸鋁溶液可用于煙氣脫硫。室溫下向一定濃度的硫酸鋁溶液中加入一定量的碳酸鈣粉末，反應(yīng)后經(jīng)過濾得到堿式硫酸鋁溶液

13、，反應(yīng)方程式為 (2－x)Al2(SO4)3＋3xCaCO3＋3xH2O===2[(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]＋3xCaSO4↓＋3xCO2↑ 生成物(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影響堿式硫酸鋁溶液的脫硫效率。 (1)制備堿式硫酸鋁溶液時，維持反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間不變，提高x值的方法有________________________。 (2)堿式硫酸鋁溶液吸收SO2過程中，溶液的pH________(填“增大”、“減小”、“不變”)。 (3)通過測定堿式硫酸鋁溶液中相關(guān)離子的濃度確定x的值，測定方法如下： ①取堿式硫酸鋁溶液25.00

14、mL，加入鹽酸酸化的過量BaCl2溶液充分反應(yīng)，靜置后過濾、洗滌、干燥至恒重，得固體2.3300 g。 ②取堿式硫酸鋁溶液2.50 mL，稀釋至25 mL，加入0.1000 mol·L－1 EDTA標準溶液25.00 mL，調(diào)節(jié)溶液pH約為4.2，煮沸，冷卻后用0.08000 mol·L－1 CuSO4標準溶液滴定過量的EDTA至終點，消耗CuSO4標準溶液20.00 mL(已知Al3＋、Cu2＋與EDTA反應(yīng)的化學計量數(shù)之比均為1∶1)。 計算(1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值(寫出計算過程) [解析]　(1)堿式硫酸鋁中“氫氧化鋁”的生成原理是：碳酸鈣與硫酸鋁水解

15、出的氫離子反應(yīng)，促進硫酸鋁水解，生成氫氧化鋁。所以，欲提高x值，即提高Al(OH)3的生成量，可以增加碳酸鈣的量。也可以在不增加碳酸鈣用量的情況下，加快攪拌速率，使二者接觸更充分，從而使硫酸鋁的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必將使堿式硫酸鋁溶液的pH減小。(3)見答案 [答案]　(1)適當增加CaCO3的量或加快攪拌速率 (2)減小 (3)25 mL溶液中： n(SO)＝n(BaSO4)＝＝0.0100 mol 2．5 mL溶液中： n(Al3＋)＝n(EDTA)－n(Cu2＋) ＝0.1000 mol·L－1×25.00 mL×10－3 L·mL－1－0.

16、08000 mol·L－1×20.00 mL×10－3 L·mL－1＝9.000×10－4 mol 25 mL溶液中：n(Al3＋)＝9.000×10－3 mol 1 mol (1－x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中 n(Al3＋)＝(2－x) mol；n(SO)＝3(1－x) mol ＝＝　x＝0.41。 4．(2017·全國卷Ⅱ)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(

17、OH)2，實現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5 min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。 回答下列問題： (1)取水樣時應(yīng)盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________________________________________________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_____________。 (3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_____________

18、_______；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為________ mg·L－1。 (5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”) [解析]　本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(1)取水樣時，若攪拌水體，會造成水底還原性雜質(zhì)進入水樣中，或者水體中的氧氣因

19、攪拌溶解度降低逸出。 (2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。 (3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要容量瓶；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結(jié)果不準確。 (4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化；根據(jù)關(guān)系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為[(ab×10－3) mol÷4×32 g·mol－1×103]÷0.1 L＝80ab mg·L－1。 (5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)

20、占有的體積，會導致所測溶液體積偏小，最終結(jié)果偏低。 [答案]　(1)避免水底還原性雜質(zhì)進入水樣中(或者防止水體中的氧氣逸出) (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2 (3)容量瓶　氧氣 (4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化　80ab (5)低 題型特點：填空題 考向評析：物質(zhì)制備型綜合題常以無機制備、工藝流程制備和有機制備為載體考查儀器的使用，分離和提純操作，以及實驗條件控制等，是高考熱點題型；而性質(zhì)、原理探究、成分確定，常借助物質(zhì)性質(zhì)通過元素設(shè)計完成，以此考查學生發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的能力，難度較大。 答題啟示：①實驗設(shè)計評價能力培養(yǎng)；②綜合實驗題中簡答題規(guī)范性訓練。