（江蘇專用）2022年高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 4 第三單元 重要物質的制備教案

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1、（江蘇專用）2022年高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 4 第三單元 重要物質的制備教案 1．掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。　2.能正確選用實驗裝置。 3．以上各部分知識與技能的綜合應用。 　常見氣體的制備 [知識梳理] 一、實驗室典型的氣體發(fā)生裝置 二、氣體收集方法 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應或難溶于水 收集的氣體密度比空氣大，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應 收集的氣體密度比空氣小，與空氣密度相差較大，且不與空氣中的成分發(fā)生反應 收集裝置

2、 三、常見氣體的實驗室制備與收集 氣體 反應原理 發(fā)生裝 置圖 含有的 雜質 收集 裝置圖 O2 2KMnO4O2↑＋K2MnO4＋MnO2 A Ⅰ或Ⅱ 2KClO32KCl＋3O2↑ A 2H2O22H2O＋O2↑ B ② H2O H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ B H2O Ⅰ或Ⅲ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O B HCl、H2O Ⅰ(排飽和NaHCO3溶液法)或Ⅱ Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O C HCl、H2O Ⅰ(排飽和食鹽水法)

3、或Ⅱ NH3 Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O A H2O Ⅲ 四、氣體的凈化 1．常見凈化裝置 a裝置為加熱固態(tài)試劑除去氣體雜質的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置一般盛液體試劑，用于洗氣。c裝置一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。 2．常見干燥劑 干燥劑類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見干 燥劑 濃硫酸(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 不可干燥 的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等

4、 五、尾氣的處理 1．直接排空處理 主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、O2、CO2等。 2．尾氣處理裝置 (1)在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 (2)某些可燃性氣體可用點燃(如圖丙)或轉化的方法除去，如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。 (3)某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。 (4)對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進裝置(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水

5、)。 [自我檢測] 1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。 (1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。(　　) (2)用稀HNO3和鋅粉快速制H2。(　　) (3)可以加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽制NH3。(　　) (4)用濃H2SO4干燥H2S、NH3等氣體。(　　) (5)用堿石灰干燥CO2、Cl2、SO2等氣體。(　　) (6)NO和NO2的收集方法相同。(　　) 解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆蓋在CaCO3表面阻止反應進一步進行，不可快速制CO2，錯誤；(2)反應不生成氫氣，生成NO，錯誤；(3)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷卻后

6、又生成NH4Cl，錯誤；(4)濃硫酸具有強氧化性不能干燥還原性氣體如H2S，還具有酸性不能干燥堿性氣體如NH3，錯誤；(5)堿石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性氣體，錯誤；(6)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空氣法收集，錯誤。 答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)× 2．(2018·保定一模)據(jù)下圖所示的實驗裝置回答問題： (1)實驗室用高錳酸鉀制取比較干燥的氧氣應選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。 (2)實驗室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時應選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。 (3

7、)實驗室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣時應選用的發(fā)生裝置為________，收集裝置為________。 答案：(1)A　D　(2)B　C　(3)A　E (1)氣體制備實驗，在連接實驗裝置后，添加藥品前要進行裝置的氣密性檢查。 (2)實驗室制取氨氣，除用氯化銨和消石灰加熱外，還可用濃氨水制取：①直接加熱濃氨水使NH3揮發(fā)出來；②將濃氨水滴入固體堿性干燥劑(生石灰、固體氫氧化鈉或堿石灰等)中。 (3)實驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應制氯氣時，一定要加熱。 　(2017·高考全國卷Ⅰ，10，6分)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食

8、子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　) A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣 [解析]　裝置Q是啟普發(fā)生器，是氫氣的發(fā)生裝置，裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置→安全瓶→除去HCl、O2裝置→除去H2S裝置→干燥氫氣裝置→氫氣還原氧化鎢裝置→尾氣處理裝置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、

9、O2、HCl、H2O等雜質，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以，應先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項錯誤；加熱WO3之前，要確保排盡裝置內的空氣，因為H2在空氣中的濃度達到一定范圍時，加熱易發(fā)生爆炸，通過檢驗氫氣的純度判斷空氣是否排盡，B項正確；類似氫氣還原氧化銅，實驗完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項錯誤；裝置Q不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應，而實驗室用二氧化錳與濃鹽酸反應制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用

10、裝置Q制備氯氣，D項錯誤。 [答案]　B 下列關于氣體制備的說法不正確的是(　　) A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2 B．用鐵片和稀H2SO4反應制取H2時，為加快產生H2的速率可改用濃H2SO4 C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進行適當處理可獲得NH3 D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置完全相同 解析：選B。選項A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應制備CO2；選項B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項D，用K

11、MnO4固體和KClO3固體制備O2都屬于“固＋固加熱”型，其裝置完全相同。 有關氣體制備實驗裝置的解題思路 　常見氣體的制備 1．草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100 ℃開始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解產生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)(　　) 解析：選D。草酸晶體加熱過程中有水生成，不能利用A、B裝置，否則生成的水冷凝后會使儀器炸裂；因草酸晶體在101.5 ℃熔化，在試管中會流到管口而發(fā)生堵塞，不能利用C裝置。 2．下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是(　　) 解析

12、：選D。A中大試管的管口應略向下傾斜，且收集氣體的試管口應放一團棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管要短；D裝置合理。 　氣體的凈化與尾氣處理 3．有關圖示裝置的敘述不正確的是(　　) A．裝置①可用于吸收實驗中多余的少量SO2 B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C．裝置③中X為苯，可用于吸收氨氣或氯化氫 D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3 解析：選C。SO2和NaOH溶液會發(fā)生反應，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A選項正確。裝置②中如果氣體從長導管

13、通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應的氣體，此時可以收集Cl2、NO2等；如果從短導管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應的氣體，此時可以收集H2、NH3等，B選項正確。裝置③中如果X為苯，因為苯的密度比水的小，故苯應該在上層，C選項錯誤。裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，D選項正確。 4．請回答下列實驗室中制取氣體的有關問題。 (1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應制取適量氯氣的簡易裝置。 裝置B、C、D的作用分別是 B_________________________

14、_______________________________________________； C________________________________________________________________________； D________________________________________________________________________。 (2)在實驗室欲制取適量NO氣體。 ①下圖中最適合完成該實驗的簡易裝置是________(填序號)。 ②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)： 應加入的物質 所起的作用 A

15、 B C D ③簡單描述應觀察到的實驗現(xiàn)象：__________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生反應2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。裝置B采用向

16、上排空氣法收集Cl2，裝置C起安全瓶作用，防止D中的液體倒吸進入B中。Cl2具有毒性，裝置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境。 (2)實驗室制取NO氣體通常用銅與稀硝酸反應：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易與空氣中的O2反應生成NO2，不宜用排空氣法收集NO氣體，應用排水法收集NO，故裝置Ⅱ和Ⅳ錯誤。裝置 Ⅰ和Ⅲ比較，Ⅰ更簡單，A中Cu與稀硝酸反應生成NO氣體，B中盛滿水，用排水法收集NO。 答案：(1)向上排空氣收集氯氣　作安全瓶，防止D中的液體倒吸進入試管B中　吸收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境 (2)①Ⅰ ②

17、 應加入的物質 所起的作用 A 銅屑和稀硝酸 制取NO氣體 B 水 排水法收集NO氣體 C 主要是接收B中排出的水 D ③反應開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應速率逐漸加快；A中上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應的進行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍色；B中的水面逐漸下降，水逐漸流入燒杯C中 氣體制備試劑的選擇和儀器的裝配 (1)試劑的選擇 以實驗室常用藥品為原料，依據(jù)造氣原理，選擇方便、經濟、安全的試劑，盡量做到有適宜的反應速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發(fā)性酸，

18、用其制取的氫氣中常混有HCl氣體。 (2)儀器的裝配 裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實驗開始時，先驗純，再點燃酒精燈；連接導管時，對于洗氣裝置應“長”進“短”出，球形干燥管應“大”進“小”出；先凈化后干燥。 　重要有機物的制備 [知識梳理] 一、實驗室制乙酸乙酯(詳見本書專題9第二單元考點1) 二、實驗室制溴苯 1．實驗裝置 2．反應原理 3．注意事項 (1)添加藥品前先檢查裝置的氣密性。 (2)冷凝管下口進水，上口出水。 三、實驗室制硝基苯 1．實驗裝置 2

19、．反應原理 3．注意事項 (1)先將濃硝酸和濃硫酸混合均勻，冷卻到50 ℃以下，然后在不斷振蕩下，逐滴加入苯，并注意避免使混合物的溫度超過60 ℃。 (2)水浴溫度：50～60 ℃。 (3)長導管作用：冷凝回流。 (1)溴苯、硝基苯的密度均比水大，均不溶于水。 (2)溴苯反應的條件是液溴、苯、鐵粉。 [自我檢測] 乙醇的沸點是78 ℃，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結合生成配合物。乙醚的沸點為34.6 ℃，難溶于水，乙醚極易燃燒。實驗室制乙醚的反應原理是2CH3CH2OH CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O。 實驗步驟： Ⅰ.乙醚的制備 在分液漏斗

20、中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實驗裝置如下圖： 將反應瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ℃，開始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135～140 ℃之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應10 min，直到溫度上升到160 ℃止。關閉熱源，停止反應。 Ⅱ.乙醚的精制 將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化

21、鈣干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集33～38 ℃的餾分。 請根據(jù)上述信息，完成下列問題： (1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是_____________________， 如果實驗中忘記加沸石，需要怎么處理？______________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置是否相同？________(填“是”或“否”)，原因是___

22、_________________________________________。 (3)儀器C的名稱為________。 (4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應，產物是___________________________________。 (5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_______________________，加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。 解析：(2)制備乙醚，應控制反應液的溫度(140 ℃)；精制乙醚，應測量乙醚蒸氣的溫度。 (4)CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。 (5)NaOH可以中和酸，除去酸性

23、雜質；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易與氯化鈣結合生成配合物，故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。 答案：(1)防止暴沸　停止加熱，冷卻后補加沸石 (2)否　制備要控制反應液的溫度，水銀球要放在反應液里，蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處　(3)冷凝管　(4)乙烯　(5)除去酸性雜質　除乙醇 　(2018·石家莊模擬)實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應原理如下： CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br 可能存在的主要副反應有乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備

24、1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示： 有關數(shù)據(jù)列表如下： 乙醇 1，2-二溴乙烷 乙醚 狀態(tài) 無色液體 無色液體 無色液體 密度/g·cm－3 0.79 2.2 0.71 沸點/℃ 78.5 132 34.6 熔點/℃ －130 9 －116 回答下列問題： (1)在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170 ℃左右，其最主要的目的是________； a．引發(fā)反應　　　　　　 b．加快反應速率 c．防止乙醇揮發(fā) d．減少副產物乙醚生成 (2)在裝置C中應加入________，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體； a．水

25、b．濃硫酸 c．氫氧化鈉溶液 d．飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制備反應已經結束的最簡單方法是_____________________________； (4)將1，2-二溴乙烷粗產品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產物應在________(填“上”或“下”)層； (5)若產物中有少量未反應的Br2，最好用________洗滌除去； a．水 b．氫氧化鈉溶液 c．碘化鈉溶液 d．乙醇 (6)若產物中有少量副產物乙醚，可用________的方法除去； (7)反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是____________________；但又不能過度冷卻(如用冰水)

26、，其原因是_________________________________________。 [解析]　(2)根據(jù)題中提示，選堿來吸收酸性氣體；(3)制備反應是溴與乙烯的反應，明顯的現(xiàn)象是溴的顏色完全褪去；(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，因而在下層；(5)溴在水中溶解度小，不能用水除溴，碘化鈉與溴反應生成碘會溶解在1，2-二溴乙烷中，不能用碘化鈉溶液除溴，乙醇與1，2-二溴乙烷混溶，不能用乙醇除溴；(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醚沸點低，可通過蒸餾除去(不能用蒸發(fā)，乙醚易燃不能散發(fā)到空氣中，且蒸發(fā)會導致1，2-二溴乙烷揮發(fā)到空氣中)；(7)溴易揮發(fā)，冷卻可減少揮發(fā)，但如果用冰水冷卻會使1，2-

27、二溴乙烷凝固而堵塞導管。 [答案]　(1)d　(2)c　(3)溴的顏色完全褪去　(4)下　(5)b　(6)蒸餾　(7)避免溴大量揮發(fā)　1，2-二溴乙烷的熔點低，過度冷卻會凝固而堵塞導管 根據(jù)上述例題回答下列問題： (1)安全瓶B在實驗中有多重作用。其一可以檢查實驗進行時裝置D中導管是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時安全瓶B中的現(xiàn)象：_____________________________________； 如果實驗時裝置D中導管堵塞，你認為可能的原因是______________________________； 安全瓶B還可以起到的作用是_____________________

28、____________________。 (2)某學生在做此實驗時，使用一定量的液溴，當溴全部褪色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量，比正確情況下超過許多，如果裝置的氣密性沒有問題，試分析可能的原因：______________________________________________________ (寫出兩條即可)。 答案：(1)安全瓶B中長直玻璃管內液柱上升　過度冷卻，產品1，2-二溴乙烷在裝置D中導管口凝固　防止倒吸 (2)①濃硫酸將部分乙醇氧化；②發(fā)生副反應生成乙醚；③乙醇揮發(fā)；④乙烯流速過快，未完全發(fā)生加成反應(寫出兩條即可) 物質制備的基本思路 (1)明確物質

29、制備原理：進行物質制備實驗設計前必須先認真審題，明確要制備的物質，弄清題目有哪些新信息，綜合學過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。 (2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質的性質、需要的反應條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應條件是加熱，且溫度不超過100 ℃，就可以選擇水浴加熱裝置。 (3)設計物質制備步驟：根據(jù)物質制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應完整、簡明。考生應該具備識別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。 (4)檢驗制備物質

30、的純度：采用可行的方法對制備的物質進行檢驗，確定實驗是否成功。 　重要有機物的制備 1．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下： 相對分子質量 密度/(g·cm－3) 沸點/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異 戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗

31、中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，

32、再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是______________________________________ _________________________________________________________

33、_______________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。 (7)本實驗的產率是________(填標號)。 a．30%　　　　　　　　　 b．40% c．60% d．90% (8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏__________(填“高”或“低”) ，其原因是 ________________________________________________________________________ __________________________________________

34、______________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，

35、所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產量為6.5 g，故該反應的產率為×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出，使產率偏高。 答案：(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉化率 (5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應的異

36、戊醇 2．(2018·鄭州高三質量預測)苯甲酸是一種重要的化工原料。實驗室合成苯甲酸的裝置示意圖原理及有關數(shù)據(jù)(夾持及加熱裝置略)如下： 原理： 名稱 性狀 熔點(℃) 沸點(℃) 密度(g/mL) 溶解性 水 乙醇 甲苯 無色液體，易燃易揮發(fā) －95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片狀或針狀晶體 112.4(100 ℃左右升華) 248 1.265 9 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度： 溫度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某學習小組在實驗室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所

37、得樣品的純度，步驟如下： Ⅰ.制備苯甲酸 在三口瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2～3片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網上加熱至沸騰，然后分批加入8.5 g 高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約4～5 h，直到甲苯層幾乎消失、回流液不再出現(xiàn)油珠，停止加熱和攪拌，靜置。 Ⅱ.分離提純 在反應混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗產品。 Ⅲ.測定純度 稱取m g 產品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶，

38、滴加2～3滴酚酞，然后用標準KOH溶液滴定。 請回答下列問題： (1)裝置a的作用為______________________________。 (2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為＋KMnO4＋MnO2↓＋H2O＋________ 請完成并配平該化學方程式。 (3)分離提純過程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應過程中有酸式鹽和無色氣體生成。加入草酸的作用是____________________________________________，請用離子方程式表示反應原理：______________________________________________________。 (

39、4)產品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是_____________________。 (5)選用下列__________操作，可以將粗產品進一步提純(選填字母)。 A．溶于水后過濾　　　　　 B．溶于乙醇后蒸餾 C．用甲苯萃取后分液 D．升華 (6)測定純度步驟中，滴定終點溶液的顏色變化是________________________________。 若m＝1.200 g，滴定時用去 0.120 0 mol· L－1標準KOH溶液20.00 mL，則所得產品中苯甲酸的質量分數(shù)為__________。 解析：(1)裝置a用于冷卻甲苯，防止揮發(fā)，并回流到反應容器中，減少實驗誤差。(2

40、)氧化還原反應的化學方程式配平的關鍵是化合價的變化，甲基中的碳元素為－3價，被氧化成羧基變成＋3價，錳元素由＋7價變成＋4價，所缺少的物質，一般化合價無變化，可以最后根據(jù)質量守恒定律來完成。(3)草酸是二元弱酸，但具有很強的還原性，可以將過量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去，發(fā)生的反應為2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O。(4)由題干表格中數(shù)據(jù)可知，苯甲酸微溶于冷水，所以用冷水洗滌可以減少產品的損失。(5)由于苯甲酸的熔點為112.4 ℃，而在100 ℃時容易升華，所以可以對固體升高溫度，讓其升華進一步提純，所以選擇D。(6)苯甲酸的乙醇溶液是酸性

41、溶液，滴加酚酞呈無色，然后滴加KOH溶液，滴定終點溶液呈堿性，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內不褪色，根據(jù)苯甲酸為一元酸，與KOH等物質的量反應，可以求算出苯甲酸的物質的量，進而求出苯甲酸的質量，最后求出苯甲酸的質量分數(shù)。 答案：(1)冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產品產率 (2)1　2　1　2　1　1　KOH (3)將過量的高錳酸鉀轉化為二氧化錳，以便過濾除去 2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O (4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產品的損失 (5)D (6)溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色　97.6% 解答“重

42、要有機物的制備”實驗題時，應注意以下3個方面的問題： (1)原料的選擇與處理。制備一種物質，首先應根據(jù)目標產物的組成去尋找原料，原料的來源要經濟、易得、安全。 (2)反應原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產物的制取、粗產品的制得及粗產品的精制等幾個部分。選擇途徑時應注意雜質少易除去、步驟少產率高、副反應少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點。 (3)產品的分離提純。根據(jù)產品的性質特點選擇合適的分離提純方案。 　其他物質的制備 [知識梳理] 1．選擇最佳反應途徑 (1)用銅制取硫酸銅(填化學方程式，下

43、同) 2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4(稀)===CuSO4＋H2O。 (2)用銅制取硝酸銅 2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3(稀)===Cu(NO3)2＋H2O。 (3)用鋁制取氫氧化鋁 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑ 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4 當n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時，Al(OH)3產率最高。 2．選擇最佳原料 如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁應選用氨水作反應物：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(O

44、H)3↓＋3NH。 3．選擇適宜操作方法 如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。其制備方法如下： (1)亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應)。 (2)將所用氫氧化鈉溶液煮沸以驅盡O2。 (3)使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后末端伸入FeSO4溶液液面下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。 　(2016·高考四川卷)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進行相關探究。 【資料查閱】　 【實驗探究】　該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。 請回

45、答下列問題： (1)儀器X的名稱是________________。 (2)實驗操作的先后順序是a→__________→e(填操作的編號)。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 (3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是________________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是____________________________。 【探究反思】 (5)反應結束后，取出CuCl產品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的

46、CuCl2或CuO雜質，根據(jù)資料信息分析： ①若雜質是CuCl2，則產生的原因是________________。 ②若雜質是CuO，則產生的原因是________________。 [解析]　(1)儀器X的名稱為干燥管。(2)實驗操作中應先通氯化氫氣體，再點燃酒精燈，反應結束后，先熄滅酒精燈，再停止通入氯化氫氣體，故實驗操作的先后順序為a→c→d→b→e。(3)實驗過程中，由于通入氯化氫氣體，多余的氯化氫氣體能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；又由于反應過程中產生氯氣，氯氣與水反應生成的HClO能漂白試紙而使試紙褪色。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應為氯氣與氫氧化鈉溶液的反應，離子方程式為Cl

47、2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)①由于加熱時間不足或溫度偏低，CuCl2·2H2O失去結晶水后生成CuCl2，CuCl2沒有完全分解；②通入的氯化氫氣體不足，反應過程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。 [答案]　(1)干燥管 (2)cdb (3)先變紅，后褪色 (4)Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O (5)①加熱時間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足 　其他物質的制備 (2016·高考全國卷Ⅲ，26，14分)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣

48、的實驗方法。回答下列問題： (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于__________________________________。 (2)如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______(填標號)。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏

49、斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 CaCO3濾液白色結晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是________________________。 (4)步驟③中反應的化學方程式為________________________________________，該反應需要在冰浴下進行，原因是________________________。 (5)將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇

50、洗滌的目的是______________________________。 (6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產品。該工藝方法的優(yōu)點是____________________，產品的缺點是____________________。 解析：(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液，加入H2O2的目的是將Fe2＋氧化為Fe3＋，便于沉降鐵元素，加入氨水調節(jié)溶液pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長大，F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長大有利于過濾時盡可能除去鐵

51、元素。(2)過濾操作過程中，漏斗末端頸尖應緊靠燒杯內壁，玻璃棒應緊靠三層濾紙?zhí)?，用玻璃棒引流時燒杯應緊靠玻璃棒，濾紙應緊貼漏斗內壁，濾紙邊緣應低于漏斗邊緣，液體液面應低于濾紙邊緣，不能攪拌液體，故選項a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產品的純度，CO2屬于揮發(fā)性氣體，加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復分解反應生成CaO2：CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再與NH3·H2O反應生成NH4Cl和H2O，總反應為CaCl2＋H2O2＋2

52、NH3·H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應需在冰浴中進行。(5)結晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，結晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去結晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應得到CaO2，其優(yōu)點在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質較多，得到的CaO2純度較低。 答案：(1)調節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離 (2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋

53、2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O)　溫度過高時雙氧水易分解 (5)去除結晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便　純度較低 解答物質制備類試題的一般程序 第一，認真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問題，整合信息作出答案。 [課后達標檢測] 一、選擇題 1．(2018·通揚泰淮四市高三模擬)下列裝置適用于實驗室制氨氣并驗證氨氣的某化學性質，其中能達到實驗目的的是(　　) A．用裝置甲制取氨氣 B．用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣

54、 C．用裝置丙驗證氨氣具有還原性 D．用裝置丁吸收尾氣 解析：選C。A項，NH3的溶解度較大，不加熱，NH3不會從溶液中逸出，錯誤；B項，NH3顯堿性，會被濃H2SO4吸收，故不可用濃H2SO4作干燥劑，錯誤；C項，發(fā)生的反應為3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反應中NH3作還原劑，正確；D項，NH3通入溶液中，首先接觸的是水，故會發(fā)生倒吸，錯誤。 2．(2018·濟南高三檢測)如圖是制備和收集氣體的實驗裝置，該裝置可用于(　　) A．用H2O2溶液與MnO2制取O2 B．用MnO2和濃鹽酸制取Cl2 C．用生石灰和濃氨水制取NH3 D．用銅片與濃硫酸制取SO2 解

55、析：選A。該裝置屬于固體和液體混合不加熱制氣體型，且生成的氣體不溶于水，故選A。 3．用如圖裝置進行實驗，將液體A逐滴加入到盛有固體B的燒瓶中，下列敘述正確的是(　　) A．若A為鹽酸，B為MnO2，C中盛有品紅溶液，則C中溶液褪色 B．若A為醋酸，B為貝殼，C中盛有澄清石灰水，則C中溶液出現(xiàn)渾濁 C．若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛有AlCl3溶液，則C中先產生白色沉淀后沉淀溶解 D．上述實驗中儀器D可以用長玻璃導管代替 解析：選B。本裝置為固＋液不加熱裝置，A項不發(fā)生反應；B項生成CO2氣體，使澄清石灰水變渾濁；C項產生NH3，溶于水生成NH3·H2O，與AlCl3溶液反應

56、生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不與NH3·H2O反應；D項儀器D起防倒吸的作用，不能換作長玻璃導管。 4．下列物質的制備合理的是(　　) ①將氯化鋁溶液與硫化鉀溶液混合后過濾來制備硫化鋁 ②將過量的鐵與氯氣加熱反應制備氯化亞鐵 ③在配制FeSO4溶液時常向其中加入一定量鐵粉和稀硫酸 ④銅先氧化成氧化銅，再與稀硫酸反應來制取硫酸銅 ⑤用氧化鈣與濃氨水反應制取氨氣 A．①②④　　　　　　　　　 B．②③⑤ C．③④⑤ D．全部 解析：選C。①中Al3＋與S2－會發(fā)生水解相互促進反應生成Al(OH)3和H2S，得不到Al2S3；②中無論Fe過量與否均生成FeCl3；

57、③中加入鐵粉是防止Fe2＋被氧化，加入稀H2SO4是抑制Fe2＋的水解；④中符合綠色化學的思想，減少了污染；⑤中方法不用加熱，操作簡便。 5．(2018·吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是(　　) 解析：選C。銅與濃硝酸反應的產物是NO2，其密度比空氣的大，因此應利用向上排空氣法收集NO2氣體，導氣管應長進短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置能防止倒吸，只有C項符合。 6．為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從下圖中選擇合適的裝置并連接，合理的是(　　) A．a－a′→d－d′→e B．b－b′→d－d′→g C．c－c′→d－

58、d′→g D．d－d′→c－c′→f 解析：選C。由鹽酸和大理石制得的CO2氣體中混有HCl和H2O，HCl可用飽和碳酸氫鈉溶液除去，H2O可用濃硫酸吸收。由于CO2氣體能溶于水，因此不能用排水法收集，考慮到CO2氣體的密度比空氣大，故用向上排空氣法收集，綜合以上幾點可得選項C正確。 7．(2016·高考上海卷)下列氣體的制備和性質實驗中，由現(xiàn)象得出的結論錯誤的是(　　) 選項 試劑 試紙或試液 現(xiàn)象 結論 A 濃氨水、生石灰 紅色石蕊試紙 變藍 NH3為堿性氣體 B 濃鹽酸、濃硫酸 pH試紙 變紅 HCl為酸性氣體 C 濃鹽酸、二氧化錳 淀粉-碘化

59、鉀試液 變藍 Cl2具有氧化性 D 亞硫酸鈉、硫酸 品紅試液 褪色 SO2具有還原性 解析：選D。使紅色石蕊試紙變藍，說明NH3的水溶液呈堿性，故NH3為堿性氣體，A項結論正確。pH試紙變紅，說明HCl的水溶液呈酸性，HCl是酸性氣體，B項結論正確。淀粉-碘化鉀試液變藍，是由于有碘單質生成：Cl2＋2KI===2KCl＋I2，該反應中Cl2表現(xiàn)出氧化性，C項結論正確。二氧化硫使品紅溶液褪色是由于其具有漂白性，與其還原性無關，D項結論錯誤。 8．下列有關裝置進行的實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．用圖1所示裝置除去HCl中含有的少量Cl2 B．用圖2所示裝置蒸發(fā)Fe

60、Cl3溶液制備無水FeCl3 C．用圖3所示裝置可以完成“噴泉”實驗 D．用圖4所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3 解析：選C。A項，Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小，但HCl易溶，錯誤；B項，因FeCl3水解生成Fe(OH)3和HCl，而HCl易揮發(fā)，所以無法得到無水FeCl3，錯誤；C項，Cl2被濃NaOH溶液吸收，形成負壓噴泉，正確；D項，不能用向上排空氣法收集NH3，錯誤。 二、非選擇題 9．下表是實驗室制備氣體的有關內容： 編號 實驗內容 實驗原理 氣體發(fā)生裝置 ① 制備氧氣 H2O2―→O2 ② 制備氨氣 NH4Cl―→NH3 ③ 制備氯氣

61、 HCl―→Cl2 (1)上述氣體中從實驗原理看，必須選擇合適的氧化劑才能實現(xiàn)的是________(填氣體化學式，下同)；明顯不同于其他兩種氣體的是________。 (2)根據(jù)表中所列實驗原理，從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置，將其編號填入上表中的空格中。 (3)某學習小組設計了如下圖實驗，將氯氣依次通過下列裝置以驗證氯氣的性質： ①通入氯氣后，A中的現(xiàn)象是___________________________________________， 整套實驗裝置存在的明顯缺陷是__________________________________________。 ②C裝

62、置中發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________。 ③請你幫該小組同學設計一個實驗，證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化(簡述實驗步驟)：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____________________________________________________

63、___________________。 解析：(1)根據(jù)實驗原理中給予的物質，HCl中Cl元素化合價升高作還原劑，所以用HCl制取Cl2時需要加氧化劑，而由H2O2制O2的反應中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應，不需加氧化劑；制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應，制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應。(2)根據(jù)反應物的狀態(tài)和反應條件選擇裝置。(3)①氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應生成碘單質，碘單質遇淀粉變藍色；氯氣有毒不能直接排入空氣中，所以應該有尾氣處理裝置。②氯氣能氧化二價鐵離子生成三價鐵離子，同時生成氯離子：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。③證明Na2SO3已被氧化，實際上是檢驗SO的存在：取少

64、量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化。 答案：(1)Cl2　NH3 (2) 編號 氣體發(fā)生裝置 ① Ⅳ ② Ⅱ ③ Ⅰ(或Ⅳ) (3)①溶液變藍色　缺少尾氣吸收裝置 ②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ ③取少量溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化 10．正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應如下： CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO

65、 反應物和產物的相關數(shù)據(jù)列表如下： 沸點/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 實驗步驟如下： 將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產量2.0 g。 (1)實驗中，能否

66、將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由：__________________。 (2)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在____(填“上”或“下”)層。 (3)反應溫度應保持在90～95 ℃，其原因是_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)本實驗中，正丁醛的產率為________%。 解析：(1)將濃硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，相當于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過多的熱量而沸騰迸濺。 (2)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。 (3)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，且此溫度低于正丁醇的沸點，蒸出的正丁醇很少，此溫度可同時避免正丁醛被進一步氧化， 從而提高了產品的純度。 (4)正丁醛的產率為×100%≈51%。 答案：(1)不能，易迸濺　(2)下　(3)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化　(