分析化學 復習【章節(jié)優(yōu)講】

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1、中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第一章第一章 緒緒 論論一、定義：一、定義：分析化學分析化學是研究物質(zhì)的是研究物質(zhì)的組成、含量、組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學信息的分析方法及理論的一等化學信息的分析方法及理論的一門科學，是一門獨立的門科學，是一門獨立的化學信息科學?；瘜W信息科學。二、分析化學的任務(wù)二、分析化學的任務(wù) 分析化學的分析化學的任務(wù)任務(wù)是確定物質(zhì)的是確定物質(zhì)的化學組成化學組成，測量，測量各組成的各組成的含量含量以及表征物質(zhì)的化學以及表征物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)。它們。它們分別隸屬于分別隸屬于定性分析定性分析、定量分析定量分析和

2、和結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析研研究的范疇。究的范疇。1 1中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 三、化學分析與儀器分析三、化學分析與儀器分析1 1、化學分析化學分析(Chemical Analysis)(Chemical Analysis)：以物質(zhì)：以物質(zhì)的的化學反應(yīng)化學反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過為基礎(chǔ)，通過已知物與待測物已知物與待測物的化學關(guān)系的化學關(guān)系，而測出未知物的含量。，而測出未知物的含量。(1)(1)重量法：沉淀，電解，氣化重量法：沉淀，電解，氣化(2)(2)滴定法：酸堿、配位、氧化還原、沉淀滴定法：酸堿、配位、氧化還原、沉淀2 2中山大學中山大學 新

3、華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 2 2、儀器分析儀器分析(Instrumental Analysis)(Instrumental Analysis)：以物：以物質(zhì)的質(zhì)的物理和化學性質(zhì)物理和化學性質(zhì)為基礎(chǔ)，通過為基礎(chǔ)，通過精密儀器精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)而測出測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)而測出待測物含量。具有靈敏、快速、準確、應(yīng)用待測物含量。具有靈敏、快速、準確、應(yīng)用廣，發(fā)展快等特點。廣，發(fā)展快等特點。(1)(1)光分析：紅外光分析：紅外(IR)(IR)，紫外，紫外(UV)(UV)、原子吸收光、原子吸收光譜譜(AAS)(AAS)、熒光、磷

4、光、激光熒光、磷光、激光(2)(2)電分析：電位分析，庫侖分析電分析：電位分析，庫侖分析,極譜分析極譜分析(3)(3)色譜分析：色譜分析：柱、紙、薄層、柱、紙、薄層、GCGC 、液相、液相HPLCHPLC3 3中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第二章第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理誤差和分析數(shù)據(jù)處理 準確度與精密度準確度與精密度 誤差和偏差誤差和偏差4 4 Analytical Chemistry minmaxxxRxxdiinxxdnii1%100%xdRD1)(12nxxSnii%100%xsRSD復復習習極差極差R R 相對平均偏差相對平

5、均偏差偏差偏差 標準偏差標準偏差平均偏差平均偏差相對標準偏差相對標準偏差(變異系數(shù)變異系數(shù))Analytical Chemistry 系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目項目系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差隨機誤差隨機誤差產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因固定因素，有時不存固定因素，有時不存在在不定因素，總是存不定因素，總是存在在分類分類方法誤差、儀器與試方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差劑誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等主觀的變化因素等性質(zhì)性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性（或重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測性周期性）、可測性服從概率統(tǒng)計規(guī)律、服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性不可測性影響影響準確度準確

6、度精密度精密度消除或減消除或減小的方法小的方法校正校正增加測定的次數(shù)增加測定的次數(shù) Analytical Chemistry Analytical Chemistry 中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 四、提高分析結(jié)果準確度的方法四、提高分析結(jié)果準確度的方法（一）選擇合適的分析方法（一）選擇合適的分析方法（二）減小測量誤差（二）減小測量誤差（三）減小偶然誤差的影響（三）減小偶然誤差的影響（四）系統(tǒng)誤差的消除（四）系統(tǒng)誤差的消除 對照試驗對照試驗、空白試驗空白試驗、校準儀器校準儀器 、分析結(jié)果分析結(jié)果的校正的校正9 9中山大學中山大學 新華

7、學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 1、比較：比較：Q Q 檢驗檢驗異常值的取舍異常值的取舍 t t 檢驗檢驗檢驗方法的系統(tǒng)誤差檢驗方法的系統(tǒng)誤差 F F 檢驗檢驗檢驗方法的偶然誤差檢驗方法的偶然誤差 2 2、檢驗順序：、檢驗順序：Q檢驗檢驗異常值的取異常值的取舍舍F 檢驗檢驗精密度顯著性精密度顯著性檢驗檢驗t檢驗檢驗準確度或系統(tǒng)誤準確度或系統(tǒng)誤差顯著性檢驗差顯著性檢驗中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第三章第三章 滴定分析法概論滴定分析法概論1、基本概念、基本概念:滴定分析對反應(yīng)的要求、滴定方滴定分析對反

8、應(yīng)的要求、滴定方式、基準物質(zhì)、標準溶液式、基準物質(zhì)、標準溶液2、滴定分析計算：、滴定分析計算：M、m、n、c、V、w之間的關(guān)系之間的關(guān)系 標準溶液的配制與標定：標準溶液的配制與標定：直接法、標定法直接法、標定法 滴定劑與被測物的關(guān)系：滴定劑與被測物的關(guān)系：等物質(zhì)的量規(guī)則、換算因數(shù)法等物質(zhì)的量規(guī)則、換算因數(shù)法1111中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 幾個常用的計算公式幾個常用的計算公式VMmVncBBBB1000/BTTBBTMctbVmT1212中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 滴定

9、反應(yīng)：滴定反應(yīng)：tT+bB=cC+dD b 當當 t=b時：時：nB=nT 當當tb時：時：nB=nT tBBTTBBTBMmVctbVcMmVcnntbn 1313中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第四章第四章 酸堿滴定法酸堿滴定法1 1、酸堿反應(yīng)的、酸堿反應(yīng)的定義定義2 2、酸度對弱酸、酸度對弱酸(堿堿)形態(tài)分布形態(tài)分布的影響的影響3 3、酸堿溶液的、酸堿溶液的HH+計算：計算：一元一元(多元多元)酸堿酸堿,兩兩性物質(zhì)性物質(zhì),共軛酸堿體系。共軛酸堿體系。4 4、酸堿緩沖溶液：選擇緩沖溶液并、酸堿緩沖溶液：選擇緩沖溶液并配制需要的配制需

10、要的緩沖溶液緩沖溶液(定量計算定量計算)。5 5、酸堿指示劑：作用原理、酸堿指示劑：作用原理,影響因素影響因素,掌握常掌握常用指示劑用指示劑(MO,MR,PPMO,MR,PP)的變色區(qū)間和變色點。的變色區(qū)間和變色點。1414中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 6 6、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇：強酸、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇：強酸(堿堿)滴滴定、一元弱酸定、一元弱酸(堿堿)滴定過程中滴定過程中pHpH計算計算,重點是重點是化學計量點及化學計量點及0.1%0.1%時的時的pHpH計算計算。了解。了解滴定突滴定突躍與濃度、躍與濃度、K Ka

11、a(K Kb b)的關(guān)系，一元弱酸堿能被準的關(guān)系，一元弱酸堿能被準確滴定的條件；正確選擇指示劑確滴定的條件；正確選擇指示劑；了解強酸與；了解強酸與弱酸混合溶液、多元酸、混合酸溶液能弱酸混合溶液、多元酸、混合酸溶液能分步滴分步滴定或全部滴定定或全部滴定的條件及指示劑的選擇。的條件及指示劑的選擇。7 7、強酸堿、一元弱酸堿滴定的終點誤差的計算、強酸堿、一元弱酸堿滴定的終點誤差的計算8 8、酸堿滴定法的應(yīng)用：標準酸、酸堿滴定法的應(yīng)用：標準酸(堿堿)溶液的配制溶液的配制與標定。與標定。1515中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第五章第五章 配位滴

12、定法配位滴定法1、Y(H)和和Y的計算的計算 YHYYY1)(YHYYYY )(12345665626)(1aaaaaaaaaHYKKKKKKHKKHKH2、M和和M的計算的計算 MMMMMMMM 1)()(AMLMM nnLMLLL221)(1 nnAMAAA221)(11616中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 3、lgKMY計算計算（1）pH值對值對lgKMY的影響的影響僅考慮酸效應(yīng)僅考慮酸效應(yīng) （2）配位效應(yīng)對）配位效應(yīng)對lgKMY的影響的影響（3）同時存在）同時存在M和和Y(H)時時lgKMY的計算的計算 YMYMYKKlglgl

13、gMMYMYKKlglglgYMMYMYKKlglglglg1717中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 4 4、M M能否被準確滴定判斷能否被準確滴定判斷5 5、最高酸度、最高酸度 6lgMYspMKC2MspMCC注意：等濃度滴定時最高酸度（查表）)(lglglgMYMYHYKK）最低酸度（查SPMOHSPKMKOH)(1818中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 6、化學計量點、化學計量點pMSP的求算的求算 7、指示劑變色點、指示劑變色點pMt（或滴定終點（或滴定終點pMep）的求算

14、）的求算 8、滴定終點誤差的計算、滴定終點誤差的計算 MYSPMSPKCM)lg(21MYSPMSPKpCpM無副反應(yīng)）MKKpMpMHInMInMIntep(lglglg)(tpMpH下的或查表求出不同有副反應(yīng)）（MpMpMpMMtteplg speppMpMpM先求出%1001010%spMMYpMpMCKTE1919中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、鈰量法、亞硝酸鈉法、溴酸鉀法等。亞硝酸鈉法、溴酸鉀法等。方法方法還原劑還原劑 氧化劑氧化劑 介質(zhì)介質(zhì) 被氧化物被氧化

15、物 被還原物被還原物KMnO4 5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn 2+4H2OK2Cr2O7 6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O碘量法碘量法 2S2O32-+I2 =S4O62-+2I-第六章第六章 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 2020中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 1、條件電位的概念，定性了解影響條件電位的、條件電位的概念，定性了解影響條件電位的因素。因素。2、影響氧化還原反應(yīng)速率的因素：濃度、溫度、影響氧化還原反應(yīng)速率的因素：濃度、溫度、催化劑、誘導反應(yīng)。催化劑、誘導反應(yīng)。3、滴定曲線：與

16、條件電位有關(guān)，與濃度無關(guān)、滴定曲線：與條件電位有關(guān)，與濃度無關(guān) 指示劑：氧還、自身、專用。指示劑：氧還、自身、專用。滴定前的預處理滴定前的預處理4、各種方法的特點、應(yīng)用條件、測定事例。、各種方法的特點、應(yīng)用條件、測定事例。2121中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第七章第七章 沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法和重量分析法1、滴定曲線的形狀、滴定曲線的形狀2、莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法中所用的指、莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法中所用的指示劑、方法特點、應(yīng)用條件。示劑、方法特點、應(yīng)用條件。3、重量法的特點、重量法的特點,沉淀重量法的分析過程及

17、對沉沉淀重量法的分析過程及對沉淀形、稱量形的要求；淀形、稱量形的要求；4、溶度積、溶度積Ksp和溶解度和溶解度S；5、沉淀的形成過程和影響沉淀純度的因素；、沉淀的形成過程和影響沉淀純度的因素；6、晶形沉淀的條件和稱量形的獲得。、晶形沉淀的條件和稱量形的獲得。2222中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 第十章第十章 紫外可見分光光度法紫外可見分光光度法1 1、了解分子對光的吸收與溶液顏色的關(guān)系、了解分子對光的吸收與溶液顏色的關(guān)系2 2、吸收曲線、吸收曲線定性分析的基礎(chǔ)。定性分析的基礎(chǔ)。3 3、定量分析的基礎(chǔ)、定量分析的基礎(chǔ)朗伯朗伯-比爾定律：

18、比爾定律：A=A=bcbc=-lg=-lgT T 式中各參數(shù)的物理意義，式中各參數(shù)的物理意義，定量計算定量計算,比爾定律的適用條件。比爾定律的適用條件。4 4、了解目視比色法、分光光度法的特點，分光、了解目視比色法、分光光度法的特點，分光光度計的光度計的基本部件基本部件。2323中山大學中山大學 新華學院新華學院 藥學系藥學系A(chǔ)nalytical Chemistry 5 5、靈敏度靈敏度的表示的表示摩爾吸光系數(shù)的意義和計算摩爾吸光系數(shù)的意義和計算；準確度準確度適宜的測量范圍。適宜的測量范圍。6 6、顯色反應(yīng)及、顯色反應(yīng)及條件條件的確定的確定:顯色劑用量、酸度、顯色劑用量、酸度、時間、溫度、干擾及消除。時間、溫度、干擾及消除。7 7、應(yīng)用應(yīng)用：單一組分測定示例、多組分測定、光：單一組分測定示例、多組分測定、光度滴定、絡(luò)合物組成的測定、酸堿離解常數(shù)的度滴定、絡(luò)合物組成的測定、酸堿離解常數(shù)的測定。測定。2424