燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的測定.ppt

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1、第七節(jié),第五組 曹羊武、陳沛栩、黃樹東、 羅宇媚、 阮偉捷、徐文彬,燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍,二、測試方法,測定燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的方法有多種，傳統(tǒng)試驗(yàn)法是根據(jù)在不同溫度時(shí)試樣的吸水率（或氣孔率），以及線收縮（或體積收縮）的情況來確定的。高溫顯微鏡法是以測定在加熱過程中試樣輪廓投影尺寸與形狀變化來確定的。,三、傳統(tǒng)試驗(yàn)法,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍是坯料的重要性能之一，它對(duì)鑒定坯料在燒成時(shí)的安全程度、制定合理的燒成升溫曲線以及選擇窯爐等均有重要參考價(jià)值。為了決定最適宜的燒 成制度，必須知道坯料的燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍這兩個(gè)重要工藝特性。 本實(shí)驗(yàn)的目的： 1掌握燒結(jié)溫

2、度與燒結(jié)溫度范圍的測定原理和測定方法。 2了解影響燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍的復(fù)雜因素。 3明確燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍對(duì)陶瓷生產(chǎn)的實(shí)際意義。,,二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)是將試樣在各種不同溫度下焙燒，然后根據(jù)不同溫度焙燒的試樣外貌特征、氣孔率、體積密度、收縮率等數(shù)據(jù)繪制氣孔率、收縮率一溫度曲線。并從曲線上找出氣孔率到最小值（收縮率最大值）時(shí)的溫度稱為燒結(jié)溫度；,,三、儀器設(shè)備 1小型真空練泥機(jī)（立式或臥式）； 2高溫電爐或梯度電爐（最高溫度不低于1400）； 3取樣鐵鉗、鋼絲鋸條、細(xì)砂紙； 4高鋁瓷托管； 5抽真空裝置； 6天平：感量0.0001g； 7烘箱、干燥器； 8燒杯、煤油

3、、金屬網(wǎng)、紗布； 9石英粉或Al2O3粉。,,四、實(shí)驗(yàn)步驟 1試樣制備：將制備好的泥漿或壓濾后的濾餅，經(jīng)真空練泥機(jī)擠制成直徑12mm或23mm的試條，放在鋪有薄紙的平板上，陰干至發(fā)白后，放入烘箱內(nèi)干燥。然后把試條鋸成為12mm30mm或23mml5 mm的樣品，在細(xì)砂紙上磨去毛邊棱角，并沿軸向磨出一平面，以便堆放。把樣品表面刷干凈，編號(hào)，再放人烘箱內(nèi)，在105110溫度下烘干至恒量，取出放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。 2在天平上稱取干燥后的試樣質(zhì)量。 3稱取飽吸煤油后在煤油中試樣質(zhì)量，飽吸煤油后在空氣中試樣質(zhì)量（試樣飽吸煤油的方法同干燥體積體收縮和干燥氣孔率測定）。,,4將稱過質(zhì)量的試樣放

4、人105110烘箱內(nèi)排除煤油，直至將試樣中的煤油排完為止。 5按編號(hào)順序?qū)⒃嚇友b人高溫爐中，裝爐時(shí)爐底和試樣之間撒一層薄薄煅燒石英粉或Al2O3粉，以免在高溫時(shí)粘連。裝好后開始加熱，并按升溫曲線升溫，按預(yù)定的取樣溫度取樣。 升溫速度：室溫1100，100150h； 1100燒成停爐，5060h。 取樣溫度：300900每隔100取樣3個(gè)； 9001200每隔50取樣3個(gè)； 1200燒成?；?，每隔2010取樣3個(gè)。,,6每到取樣溫度點(diǎn)時(shí)，應(yīng)保溫15min，然后在電爐內(nèi)取出樣品，迅速地埋在預(yù)先加熱的石英粉或Al2O3粉內(nèi)，以保證試樣在冷卻過程中不炸裂。冷至接近

5、室溫后，再從石英粉或氧化鋁粉中取出樣品。并記好每個(gè)取樣溫度點(diǎn)的溫度及相應(yīng)取出的樣品編號(hào)。將焙燒過的試樣，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低溫?zé)蟮脑嚇佑密浢ⅲ?，檢查試樣有無開裂、粘砂等缺陷，然后放人105110烘箱中烘至恒量，放人干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。 7將試樣分成兩批，900以下為第一批，測定其飽吸煤油后在煤油中重及飽吸煤油后在空氣中重；900以上的試樣為第二批，測定其飽吸水后在水中重及飽吸水后在空氣中重。,,五、記錄與計(jì)算 1. 按下列燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍測定記錄表做好記錄。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,2計(jì)算 V0（G2-G1）油 （1

6、） V（G5-G4）水 （2） 干燥氣孔率=(G2-G0) /(G2-G1) 100% （3） 燒后氣孔率=(G5-G3) /(G5-G4) 100% （4） 燒后體積密度=G3水(G5-G4) （5） 燒后體積收縮率= ( V0 V )/V0 100% （6） 燒后吸水率=（G5-G3）G3 100% （7） 燒后失重=（G0-G3）G0 100% （8）,,式中 G0 干燥試樣在空氣中質(zhì)量，g； G1干燥試樣飽吸煤油后在煤油中質(zhì)量，g； G2干燥試樣飽吸煤油后在空氣中質(zhì)量，g

7、； G3燒后試樣在空氣中質(zhì)量，g； G4 燒后試樣飽吸煤油（水）在煤油（水）中質(zhì) 量，g； G5燒后試樣飽吸煤油在空氣中質(zhì)量，g； 水水的密度（在室溫下），g/ cm3； 油煤油的密度（在室溫下），g/ cm3； V0干燥試樣體積，cm3； V 燒后試樣體積，cm3。,,3.坐標(biāo)圖 按上述公式計(jì)算出各溫度點(diǎn)的結(jié)果后，用坐標(biāo)紙以溫度為橫坐標(biāo)，氣孔率和收縮率為縱坐標(biāo)，畫出收縮率曲線和氣孔率曲線，并從曲線上確定燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍。,,六、注意事項(xiàng) 制備試樣用的泥料不允許有氣孔等缺陷。 從電爐中取出試樣必須保證不炸裂。 一般用體積密度、體積收縮、吸水

8、率三者來確定燒結(jié)溫度及燒結(jié)溫度范圍，有時(shí)也加失重百分率一項(xiàng)。 本測試方法同樣也適應(yīng)測定粘土燒結(jié)溫度范圍。,,四、高溫顯微法,（一） 實(shí)驗(yàn)原理 陶瓷的坯和釉在燒成過程中發(fā)生了一系列的物理、化學(xué)變化，如膨脹、收縮、氣體逸出、晶相與液相的形成等。高溫顯微鏡是觀察試樣在加熱過程中輪廓的形狀與尺寸的變化來清楚地揭示這一系列復(fù)雜熱變化宏觀規(guī)律的重要手段，并由此可以確定陶瓷制品的燒成溫度。 高溫顯微鏡法所測燒結(jié)溫度范圍，是指試樣開始收縮達(dá)最大值時(shí)溫度至試樣開始二次膨脹時(shí)的溫度間隔。,（二） 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備： 帶照相裝置的高溫顯微鏡一臺(tái)，或帶照相裝置的影像式燒結(jié)點(diǎn)儀一臺(tái)，最高使用溫度不低于160

9、0。 儀器的組成及簡單原理。,,,,四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,1.數(shù)據(jù)記錄,七、思考題 1坯料在焙燒過程中的收縮曲線、氣孔率曲線、失重曲線等對(duì)擬定坯料的燒成溫度曲線之重要性。 2如何根據(jù)收縮曲線和氣孔率曲線來決定坯料的燒結(jié)溫度范圍？ 3如何從外貌特征來判斷坯料的燒結(jié)程度及原料的質(zhì)量？ 4燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍在陶瓷工藝上有何重大意義？影響粘土或坯料燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍的因素是什么？,,第八節(jié),干燥靈敏性系數(shù),一、基礎(chǔ)知識(shí),黏土或坯體在自然干燥過程中，由于機(jī)械水的排除產(chǎn)生收縮和造成孔隙，這種體積收縮和孔隙率比值稱為干燥靈敏性系數(shù)或干燥靈敏指數(shù)。僅用干燥收縮率并不能表明點(diǎn)土或坯體在干燥

10、過程中的檸為特征，而用干燥體積收縮和干燥狀態(tài)試樣的真孔隙率比值來表示黏土或坯體在千燥過程中的行為特征更為真切。這個(gè)比值越大則說明此種黏土或坯體的千燥靈敏性越大，而生產(chǎn)裂紋的傾向性也越大。 干燥靈敏性系數(shù)與黏土或坯體的收縮率、可塑性、礦物組成、分散度、被吸附的陽離子的性質(zhì)和數(shù)量等有關(guān)。,,干燥靈敏指數(shù)是表征黏土或坯體干燥特性的主要指標(biāo)之一。根據(jù)千燥靈敏指數(shù)的大小，可把黏土分為三種類型。 安全的。干燥靈敏指數(shù)1 較安全的。干燥靈敏指數(shù)12 不安全的。干燥靈敏指數(shù)2,二、儀器設(shè)備,抽真空裝置；天平（感量0.0018和0.04各一臺(tái)供箱、鋁質(zhì)碾棒；切試樣工具；玻璃板、絲綢布；搪瓷杯、調(diào)泥刀。,三.實(shí)驗(yàn)

11、步驟,1.試樣制備 按規(guī)定方法進(jìn)行取樣和粉碎約400g，然后置于調(diào)泥容器中，逐漸加水?dāng)嚢柚琳２僮鞯乃?，充分捏練完后，蓋好陳腐24h備用。也可以直接去用經(jīng)真空練泥機(jī)捏練的泥料。,2.試樣步驟,1.取制備好的或生產(chǎn)上用的塑性泥料500g，放在鋪有濕稠布的玻璃板上，蓋上一層濕稠布，用專用鋁質(zhì)碾棒緩緩、有規(guī)律地進(jìn)行碾滾，每碾滾23次換方向，最后用碾棒把泥塊編碼輕輕滾平，然后用特制的切試樣工具切成50mmX50mmX10mm的試塊，用專用的脫模工具小心地將試塊脫出，置于墊有薄紙的玻璃板上并壓平編號(hào)。,2.把制備好的試樣當(dāng)即用天平迅速稱取質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.005g，然后放入火油中稱取在火油中的質(zhì)量，稱出

12、飽吸火油及在空氣中的質(zhì)量，然后放在墊有薄紙的玻璃板上，在溫度變化不大的條件下進(jìn)行陰干，陰干過程中應(yīng)注意翻動(dòng)，防止試樣緊貼玻璃板，三天后稱質(zhì)量，之后就每隔一天稱量一次，至前后稱量差不大于0.01g為止。,,3.把恒重后的試樣放入抽真空設(shè)備中，在相對(duì)真空度不小于95%的條件下，抽真空1h，然后加入火油，在抽真空1h（恒重后的試樣放在火油中浸泡24h），稱取火油的質(zhì)量和飽吸火油后在空氣中的質(zhì)量。,四，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,1.數(shù)據(jù)記錄 按下列干燥靈敏指數(shù)測定記錄表格試做好記錄。,,,2.數(shù)據(jù)計(jì)算處理,K= 收縮體積 = V0-V 孔隙體積 G0-G3,,,五，注意事項(xiàng),1.碾滾試樣時(shí)要盡量做到受力均勻一致，試樣應(yīng)放在墊有薄紙的光滑玻璃板上，陰干過程應(yīng)注意翻動(dòng)。 2.取樣和制作過程時(shí)要注意做到條件相同。 3.測量干、濕試樣體積和質(zhì)量時(shí)一定要力求準(zhǔn)確，否則干燥靈敏性系數(shù)就不準(zhǔn)確。,,謝謝！,