土壤、生物體和固體廢物污染監(jiān)測(cè)

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1、第 4章 土壤、生物體和固體廢物 污染監(jiān)測(cè) 4.1 土壤污染監(jiān)測(cè) 4.1.1 土壤污染 1. 土壤污染的含義 污染物進(jìn)入土壤，并在其中不斷積累，引起土壤 組成、結(jié)構(gòu)和功能的改變，從而影響植物的生長(zhǎng) 與發(fā)育，以致在植物體內(nèi)積累，使作物產(chǎn)量、質(zhì) 量下降，最終影響人體健康；或者說(shuō)環(huán)境污染物 過(guò)量地輸入土壤，使土壤的正常功能受到影響， 土壤中所生長(zhǎng)的植物和微生物受到危害，并使植 物體中的污染物含量超過(guò)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 2. 污染物與污染源 （ 1）污染物 重金屬如鎘、汞、鉛、砷等 非金屬：包括氰化物、氟化物以及過(guò)量的營(yíng)養(yǎng)元 素等，有機(jī)污染物如酚、農(nóng)藥等以及病原微生物 等 （ 2）污染源 水，主要指灌溉水、

2、降水。酸性降水、污水灌溉 都可能造成土壤污染 氣，指大氣中的一些污染物質(zhì)隨顆粒物沉降或隨 降水進(jìn)入土壤，如鉛、氟等 農(nóng)業(yè)污染源，包括農(nóng)藥、化肥等。農(nóng)藥、化肥本 身以及其中含有的有毒成分，進(jìn)入土壤后分解、 轉(zhuǎn)化而成的一些物質(zhì)都可能對(duì)土壤造成污染 固體廢棄物等，生活垃圾、工業(yè)固體廢物等堆積 在土壤上，其中的病原微生物、有機(jī)和無(wú)機(jī)污染 物會(huì)因雨水沖淋浸泡等進(jìn)入土壤 4.1.2 土壤樣品的采集與制備 1. 調(diào)查 2. 樣品的采集 （ 1）布點(diǎn)方法 當(dāng)污染源為大氣點(diǎn)污染源時(shí)，可參照大氣污染 監(jiān)測(cè)中有關(guān)布點(diǎn)內(nèi)容 當(dāng)污染源為面源污染（非點(diǎn)源污染）時(shí)，一般 采用網(wǎng)格布點(diǎn)法 土壤采樣布點(diǎn)法 a. 對(duì)角線布點(diǎn)法

3、圖 4-1(a) ：該法適用于面積小、 地勢(shì)平坦的受污水灌溉的田塊。布點(diǎn)方法是由田 塊進(jìn)水口向?qū)蔷€引一斜線，將此對(duì)角線三等分， 每等分中央點(diǎn)作為采樣點(diǎn) b. 梅花形布點(diǎn)法 圖 4-1(b) ：該法適用于面積較 小、地勢(shì)平坦、土壤較均勻的田塊，中心點(diǎn)設(shè)在 兩對(duì)角線相交處，一般設(shè) 5 10個(gè)采樣點(diǎn) c. 棋盤式布點(diǎn)法 圖 4-1(c)：適宜于中等面積、 地勢(shì)平坦、地形開(kāi)闊、但土壤較不均勻的田塊， 一般設(shè) 10個(gè)以上采樣點(diǎn)。此法也適用于受固體廢 物污染的土壤，因?yàn)楣腆w廢物分布不均勻，應(yīng)設(shè) 20個(gè)以上采樣點(diǎn) d. 蛇形布點(diǎn)法 圖 4-1(d)：這種布點(diǎn)方法適用于面 積較大、地勢(shì)不很平坦、土壤不夠均勻

4、的田塊。 布設(shè)采樣點(diǎn)數(shù)目較多 （ 2）采樣深度 了解土壤的污染狀況， 采集表層土 0 20 cm即可 了解土壤污染深度，或者想研究污染物在土壤中 的垂直分布與淋失遷移情況，則需分層采樣 如 0-20 cm, 20-40 cm, 40-60 cm分層取樣 分層采樣可以采用土鉆，也可挖剖面采樣 采樣時(shí)應(yīng)由下層向上層逐層采集 （ 3）采樣時(shí)間 若污染源為大氣，則污染情況易受空氣濕度、 降水等影響，其危害有顯著的季節(jié)性，所以應(yīng)考 慮季節(jié)采樣 如果污染源為施肥、農(nóng)藥，則應(yīng)于施肥與灑藥 前后選擇適當(dāng)?shù)臅r(shí)間采樣 如果污染源為灌溉，則應(yīng)在灌溉前后采樣 （ 4）采樣量 一般 1 2 kg （ 5）采樣工具 土鉆

5、，適合于多點(diǎn)混合樣的采集。 小土鏟挖坑取樣。 取樣筒（金屬或塑料制作） （ 6）注意事項(xiàng) 采樣點(diǎn)不能設(shè)在田邊、溝邊、路邊或堆肥邊。 測(cè)定金屬不能用金屬器皿，一般用塑料、木竹 器皿。 如果挖剖面分層采樣，從下而上采集。 采樣記錄，標(biāo)簽用鉛筆注明樣品名稱、采樣人、 時(shí)間、地點(diǎn)、深度、環(huán)境特征等，袋內(nèi)外各一張。 3. 土壤樣品的制備與貯存 （ 1）風(fēng)干 在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，攤成 2 3 cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、砂礫、 植物殘?bào)w （ 2）樣品粗磨 在磨樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上， 用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓 碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過(guò) 孔

6、徑 0.25mm(20目 )尼龍篩 （ 3）細(xì)磨樣品 用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份 研磨到全部過(guò)孔徑 0.25mm（ 60目）篩，用于農(nóng) 藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等項(xiàng)目分析；另一 份研磨到全部過(guò)孔徑 0.15mm（ 100目）篩，用于 土壤元素全量分析 （ 4）樣品分裝 研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶， 填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外 或袋外貼一份 （ 6）樣品保存 新鮮樣品的保存 對(duì)于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要 采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分 析測(cè)試。測(cè)試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后 用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4 以下避光保存， 樣

7、品要充滿容器 預(yù)留樣品 預(yù)留樣品在樣品庫(kù)造冊(cè)保存 分析取用后的剩余樣品 分析取用后的剩余樣品，待測(cè)定全部完成數(shù) 據(jù)報(bào)出后，也移交樣品庫(kù)保存 保存時(shí)間 分析取用后的剩余樣品一般保留半年 , 預(yù)留 樣品一般保留 2年。特殊、珍稀、仲裁、有爭(zhēng)議樣 品一般要永久保存 樣品庫(kù)要求 保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染； 要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。 樣品入庫(kù)、領(lǐng)用和清理均需記錄。 新鮮樣品的保存條件和保存時(shí)間 測(cè)試項(xiàng)目 容器材質(zhì) 溫度（ ） 可保存時(shí)間（ d） 備注 金屬 (汞和六價(jià)鉻除 外 ) 聚乙烯、玻 璃 4 180 汞 玻璃 4 28 砷 聚乙烯、玻 璃 4 180 六價(jià)鉻 聚乙烯、

8、玻 璃 4 1 氰化物 聚乙烯、玻 璃 4 2 揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 7 采樣瓶裝滿裝實(shí)并密 封 半揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 10 采樣瓶裝滿裝實(shí)并密 封 難揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 14 4.1.3 土壤樣品的預(yù)處理 1. 樣品的消解 （ 1）土壤樣品的熔融消解法 （ 2）土壤樣品的的酸消解法 常用酸及其性質(zhì) 酸 沸點(diǎn) 性 質(zhì) H2SO4 338 H2SO4H 2O+SO2+O 新生態(tài)氧，具強(qiáng)氧化性 HCl 108 Cl-有絡(luò)合作用，使更易消解 HF 120 能破壞土壤中的硅酸鹽，生成 SiF4等（ H2SiF6）但沸點(diǎn)太低，故常 與 H2SO4混合用。 HClO4 2

9、03 加熱時(shí)釋放出強(qiáng)氧化性物質(zhì)，是一種強(qiáng)氧化劑，也是一種強(qiáng)酸?？?很好地破壞土壤有機(jī)質(zhì)。但消解植物樣品時(shí)形成一種不穩(wěn)定的 酯，易爆炸。 H3PO4 213 加熱失水形成焦磷酸， H3PO4對(duì)鉻鐵礦具有特殊的分解能力。可以 絡(luò)合 Fe3+等干擾物質(zhì)，從而利于消化液光度測(cè)定。 HNO3 121 在加熱或見(jiàn)光時(shí)分解釋出 O2，能促進(jìn)礦物與有機(jī)物的氧化分解，但 因沸點(diǎn)低，常和其它酸混用。 2. 樣品的提取 （ 1）水浸提法（水溶態(tài)的提?。?（ 2）土壤中有效態(tài)污染物的提取 提取效率影響因素： 粒徑 提取劑的成分 提取劑的 pH 提取劑體積與樣品重量比 提取時(shí)間 提取溫度 （ 3）土壤中有機(jī)污染物的提取

10、 土壤中的有機(jī)污染物要用有機(jī)溶劑來(lái)提取，如 丙酮、氯仿、石油醚、乙醇、乙醚等 4.1.4 土壤含水量測(cè)定及分析結(jié)果的表示 測(cè)定土壤含水量時(shí)，一般稱取 5.00-10.00 g至 稱量瓶或鋁盒內(nèi)，在 105 2 條件下烘至恒重 %100% 烘干重 烘干重烘前重（烘干基）水分 %1 0 0% 烘前重 烘干重烘前重（分析基）水分 4.1.5 土壤污染物的測(cè)定 1. 土壤污染物的分析方法 第一方法：標(biāo)準(zhǔn)方法，即仲裁方法，按土壤環(huán)境質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法； 第二方法：由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法； 第三方法：根據(jù)各地實(shí)情，自選等效方法 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)儀器 監(jiān)測(cè)方法 方法來(lái)源 鎘 原子吸收光譜儀 石墨爐

11、原子吸收分光光度法 GB/T17141-1997 原子吸收光譜儀 KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法 GB/T17140-1997 汞 測(cè)汞儀 冷原子吸收法 GB/T17136-1997 砷 分光光度計(jì) 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T17134-1997 分光光度計(jì) 硼氫化鉀 -硝酸銀分光光度法 GB/T17135-1997 銅 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138-1997 鉛 原子吸收光譜儀 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T17141-1997 原子吸收光譜儀 KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法 GB/T17140-1997 鉻 原子吸收光譜儀 火焰

12、原子吸收分光光度法 GB/T17137-1997 鋅 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138-1997 鎳 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17139-1997 六六六和滴滴涕 氣相色譜儀 電子捕獲氣相色譜法 GB/T14550-1993 六種多環(huán)芳烴 液相色譜儀 高效液相色譜法 GB13198-91 稀土總量 分光光度計(jì) 對(duì)馬尿酸偶氮氯膦分光光度法 GB6262 pH pH計(jì) 森林土壤 pH測(cè)定法 GB7859-87 陽(yáng)離子交換量 滴定儀 乙酸銨法 2. 土壤污染物的測(cè)定范例 （ 1）土壤中重金屬的測(cè)定 (Cd, Zn, Cu, Pb, Mn， Ni等 )

13、 總量測(cè)定 a. 預(yù)處理 一般采用酸消化法進(jìn)行前處理，可選用 HCl-HNO3- HF、王水 - HClO4等復(fù)合酸消解方法，消化完全 后過(guò)濾，定容待測(cè)。 b. 測(cè)定 重金屬的測(cè)定可以選用原子吸收分光光度法 （ AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ ICP- AES）或 ICP-MS、雙硫蹤分光光度法以及其它可 見(jiàn)分光光度法等方法測(cè)定 有效態(tài)測(cè)定 a. 提取處理 堿性、石灰性土壤用 DTPA（二乙三胺五乙酸）浸 提液提取。浸提液的成分為 0.005 mol/L DTPA- 0.01 mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA(三乙醇胺 )。 酸性土壤用 0.1M HCL提取。 b. 測(cè)

14、定，同總量測(cè)定 （ 2）土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 土樣的提取及凈化 氣相色譜測(cè)定 4.2 生物體污染監(jiān)測(cè) 4.2.1 生物體污染 1. 生物體污染的概念 污染物質(zhì)通過(guò)不同途徑在生物體內(nèi)積累其數(shù)量超過(guò) 正常含量并足以影響人體健康或影響動(dòng)、植物生 活時(shí)就稱為生物體污染。 2. 污染途徑 表面附著、生物吸收和生物積累三種形式 3. 污染物質(zhì)在生物體內(nèi)的分布 在植物體內(nèi)，污染物從根吸收時(shí)，一般污染物 含量為根莖葉穗殼種子；從葉面吸收 時(shí)，一般污染物含量為葉莖根 在動(dòng)物體內(nèi)分布規(guī)律： 能溶解于體液的物質(zhì)在體內(nèi)均勻分布 ， 如鈉 、 鉀 、 氯 、 氟等； 貯留于肝或其它網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)，如鑭、銻、釷 等三價(jià)和

15、四價(jià)陽(yáng)離子； 對(duì)某一種器官具有特殊親合性，如碘對(duì)甲狀腺、 汞、鈉對(duì)腎臟等； 與骨具有親合性的物質(zhì)，如二階陽(yáng)離子鉛、鈣、 鋇等； 脂溶性物質(zhì)與脂肪組織乳糜微粒具有親合性， 如有機(jī)氯蓄積于體脂肪中 4.2.2 生物樣品的采集和制備 1. 植物樣品的采集 （ 1）調(diào)查 （ 2）采集 工具與用具：包括剪刀、鏟、鋤、布袋或聚乙 烯袋、標(biāo)簽、記錄本、鉛筆等。 采集方法：在采樣小區(qū)內(nèi)以對(duì)角線五點(diǎn)采樣或 平行間隔采樣），采集 5-10點(diǎn)混合成一個(gè)代表樣 品 a.對(duì)角線五點(diǎn)采樣 b.平行間隔采樣） 注意以下幾個(gè)方面 代表性 典型性 適時(shí)性 適量 （ 3）不同樣品處理 根：應(yīng)盡量保持根系的完整，不要損傷根毛。將

16、土弄掉，用清潔水沖洗干凈（不能浸泡），吸水 紙吸干 蔬菜：一般整株采集 ,濕紗布包好，放塑料袋或 布袋中 水生植物：如浮萍、藻類等一般整株采集，清水 沖洗干凈，記錄水質(zhì)、生長(zhǎng)面積 （ 4）制備 樣品帶回實(shí)驗(yàn)室后 ， 如用新鮮樣品進(jìn)行測(cè)定 ， 應(yīng)立即處理和分析 。 當(dāng)天不能分析完的樣品 ， 可 暫時(shí)保存在冰箱內(nèi) 。 如用干樣品進(jìn)行測(cè)定 ， 則需 將樣品干燥 、 粉碎過(guò)篩 新鮮植物樣品的制備一般按以下步驟進(jìn)行操作： 將樣品用清水、去離子水洗凈，晾干或擦干； 將晾干的新鮮樣品切碎 、 混合均勻 ， 稱取 100 g 于電動(dòng)組織搗碎機(jī)中 ， 加與樣品等量的蒸餾水或 去離子水或按要求加一定量的提取劑 ，

17、 搗碎 1 2 min， 制成勻漿 。 對(duì)含水量大的樣品可不加水 ， 如熟透的西紅柿；對(duì)含水量少的可加二倍于樣品 的水 對(duì)于含纖維多或較硬的樣品 ， 如禾本科植物的根 、 莖桿 、 葉子等 ， 可用不銹鋼刀或剪刀切 （ 剪 ） 成 小片或小塊 ， 混勻后在研缽內(nèi)研磨 風(fēng)干植物樣的制備 洗凈晾干（或烘干） 樣品的粉碎 過(guò)篩 2. 動(dòng)物樣品的采集和制備 （ 1）尿液 （ 2）血液 （ 3）毛發(fā)和指甲 （ 4）組織和臟器 3. 水產(chǎn)樣品采集和制備 采集水產(chǎn)樣品一定要注意監(jiān)測(cè)區(qū)域 ， 樣品個(gè)體 大小 、 品種等因素 。 一般采集產(chǎn)量高 、 分布范圍 廣的產(chǎn)品 ， 所采品種盡可能齊全 ， 以較客觀地反

18、映水產(chǎn)品的被污染水平 在采集動(dòng)物樣品時(shí)一定要注意作好完整記錄 ， 如樣品名稱 、 種類 、 數(shù)量 、 取樣部位 、 取樣時(shí)間 、 地點(diǎn) 、 采樣人等 ， 采樣量盡量多些 ， 采集或制備 后若不能立即處理應(yīng)該及時(shí)冷藏或冷凍保存 4. 分析結(jié)果的表示和樣品含水量的測(cè)定 水分測(cè)定計(jì)算公式如下： %1 0 0% 樣品烘前重樣品烘烤前后重量差水分含量 4.2.3 生物樣品的預(yù)處理 灰化處理 （ 1）濕灰化法 （ 2）干灰化法 高溫電爐法 低溫灰化法 氧瓶燃燒法 氧彈法 2. 提取、濃縮和凈化 （ 1）提取 振蕩提取 組織搗碎提取 索氏提取 直接球磨提取 選擇提取劑時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 純度高，需達(dá)色譜純；

19、 遵從極性相似相溶原理 ， 極性小的物質(zhì)用極性小 的溶劑提取 ， 極性大的物質(zhì)用極性大的溶劑提??； 沸點(diǎn)在 45 80 之間為宜，太低易揮發(fā)，太高不 易濃縮； 毒性 、 價(jià)格等因素 ， 盡量選取毒性小 、 價(jià)格低廉 的溶劑 （ 2）濃縮 蒸餾與減壓蒸餾 K D濃縮器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 氣流吹蒸濃縮 （ 3）凈化 柱層析法 液液分配法 磺化法 低溫冷凍法 吹蒸法（氣提法） 液上空間法 4.2.4 生物樣品中污染物測(cè)定實(shí)例簡(jiǎn)介 生物樣品中多氯聯(lián)苯（ PCB）的測(cè)定 （ 1）提取 樣品用正己烷提取 （ 2）凈化 皂化脫脂 多氯聯(lián)苯與有機(jī)氯農(nóng)藥分離 （ 3）濃縮 （ 4）測(cè)定 2. 生物樣品中重金屬的測(cè)定（

20、 Cu、 Zn、 Pb、 Cr、 Ni等） （ 1）灰化 濕灰化法： 干灰化法： （ 2）測(cè)定 可采用原子吸收分光光度法（ AAS）、電感耦合 等離子體發(fā)射光譜法（ ICP-AES） 4.3 固體廢物監(jiān)測(cè) 4.3.1 有害固體廢物的定義和鑒別 固體廢物 (Solid Waste)是指在生產(chǎn) 、 生活和 其他活動(dòng)中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或者雖未喪 失利用價(jià)值但被拋棄或放棄的固態(tài) 、 半固態(tài)和至 于容器中的氣態(tài) 、 液態(tài)物質(zhì)以及法律 、 行政法規(guī) 規(guī)定納入固體廢物管理的物品 、 物質(zhì) 危險(xiǎn)廢物 （ Hazardous Waste） 是指列入國(guó)家 危險(xiǎn)廢物名錄或者根據(jù)國(guó)家規(guī)定的危險(xiǎn)廢物鑒別 標(biāo)準(zhǔn)和鑒

21、別方法認(rèn)定的具有腐蝕性 、 毒性 、 易燃 性 、 反應(yīng)性和感染性等一種或一種以上危險(xiǎn)特性 ， 以及不排除具有以上危險(xiǎn)特性的固體廢物 固體廢物有害特性的定義及鑒別標(biāo)準(zhǔn) 1. 急性毒性 能引起實(shí)驗(yàn)動(dòng)物（大鼠或小鼠）在 48 h內(nèi)死 亡半數(shù)以上者。并按照有關(guān)實(shí)驗(yàn)方法，進(jìn)行半數(shù) 致死量（ LD50）試驗(yàn)，評(píng)定毒性大小 2. 易燃性 含閃點(diǎn)低于 60 的液體；經(jīng)摩擦、吸濕或自 發(fā)變化具有著火傾向的固體；著火時(shí)燃燒劇烈而 持續(xù)，以至在管理期間會(huì)引起危險(xiǎn)的廢物 3. 腐蝕性 加水浸出液或含水廢物本身的 pH2或 pH12.5； 或 55 以下時(shí)，對(duì)鋼制品的腐蝕深度大于 0.64 cm/a 4. 反應(yīng)性 具

22、有下列特性之一者： （ 1）不穩(wěn)定，在無(wú)爆震時(shí)就很容易發(fā)生劇烈變化； （ 2）和水劇烈反應(yīng)； （ 3）能和水形成爆炸性混合物； （ 4）和水混合會(huì)產(chǎn)生毒性氣體、蒸氣或煙霧； （ 5）在有引發(fā)源或加熱時(shí)能爆震或爆炸； （ 6）根據(jù)其他法規(guī)規(guī)定的爆炸品 5. 放射性 含有放射性同位素量超過(guò)最大允許濃度。 6. 浸出毒性 按規(guī)定方法進(jìn)行浸取，浸出液中有一種或一種以 上有害成分的濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值，中國(guó)危險(xiǎn)廢物浸 出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn) 4.3.2 樣品的采集與制備 1、調(diào)查 2. 采樣 （ 1）采樣工具 （ 2）份樣數(shù)與 份樣量 批量大?。ㄒ后w： m3，固體： t） 最少份樣個(gè)數(shù) 5000 5 10 15 20

23、 25 30 35 批量大小與最少份樣數(shù) 份樣量和采樣鏟容量 最大粒度（ mm） 最小份樣重量（ kg） 采樣鏟容量（ mL） 150 100 150 50 100 40 50 20 40 10 20 10 30 15 5 3 2 1 0.5 16000 7000 1700 800 300 125 (1) 采樣方法 1. 現(xiàn)場(chǎng)采樣：根據(jù)批量的大小及相應(yīng)的份樣數(shù) 確定采樣間隔進(jìn)行間隔采樣。采樣間隔 =批 量（ t） /規(guī)定的份樣量 2.固廢堆采樣：采用分層多點(diǎn)采樣法（ 0.5m厚， 間隔 2m） 廢渣堆中采樣點(diǎn)的分布示意圖 3. 樣品的制備 固體廢物樣品的制備同土壤樣品相似，易變 項(xiàng)目用鮮樣測(cè)定

24、，其他用干樣品測(cè)定 （ 1）粉碎 經(jīng)破碎和研磨以減小樣品的粒度：粉碎可用 機(jī)械或手工完成 （ 2）篩分 使樣品保證 95以上處于某一粒度范圍 （ 3）混合 使樣品達(dá)到均勻 （ 4）縮分 將樣品縮分，以減少樣品的質(zhì)量 5. 監(jiān)測(cè)結(jié)果表示與水分測(cè)定 固體廢物測(cè)定結(jié)果以干樣品計(jì)算，當(dāng)污染物 含量小于 0.1%時(shí)以 mg/kg表示；含量大于 0.1%時(shí) 以百分含量表示，并說(shuō)明是水溶性或總量 4.3.3 有害特性的監(jiān)測(cè)方法 急性毒性 將樣品和水按 1： 1比例放入磨口三角瓶中，振搖 3 min，浸泡 24 h，過(guò)濾，濾液備用 分別取 0.5， 4.8 mL濾液，對(duì) 10只?。ù螅┌资笠?次性灌胃，記錄

25、48 h內(nèi)死亡數(shù) 本試驗(yàn)需注意： 白鼠健康活潑，實(shí)驗(yàn)前 8 12小 時(shí)及觀察期間禁食；用 9或 12號(hào)針頭，去針尖， 磨光，彎曲。從口腔插入 2.5-4.0 cm即可到達(dá)胃 部 2. 易燃性 一般采用閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀法 3. 腐蝕性 通常以 pH反映腐蝕性 （ 1）含水量高、呈流態(tài)狀的廢物 -直接測(cè)定； （ 2）粘稠狀廢物 -離心、過(guò)濾后測(cè)定液體的 pH； （ 3）固體狀廢物 -取 50 g樣品加 250 mL水，密 閉室溫振蕩 30 min，靜置，測(cè)上清液 4. 反應(yīng)性 （ 1）撞擊感度測(cè)定 （ 2）摩擦感度測(cè)定 （ 3）差熱分析測(cè)定 （ 4）火焰感度測(cè)定 （ 5）爆炸點(diǎn)測(cè)定 5. 遇水反應(yīng)性

26、 （ 1）溫升實(shí)驗(yàn) （ 2）有害氣體實(shí)驗(yàn) 6. 浸出毒性 水平震蕩法 翻轉(zhuǎn)法 固體廢物反應(yīng)器示意圖 4.3.4 固體廢物中有害物質(zhì)的測(cè)定方法 1. 簡(jiǎn)單的分析篩選包括水溶性實(shí)驗(yàn)、閃點(diǎn)實(shí) 驗(yàn)、揮發(fā)性實(shí)驗(yàn)等； 2. 對(duì)含水樣品測(cè) pH ； 3. 若樣品為堿性，用火焰光度法測(cè)定 K、 Na 等，對(duì)周圍氣體檢測(cè) NH3； 4. 若樣品為酸性，測(cè)定 Cl-、 SO42- 、 CH3COO- 、 PO43-等陰離子； 5. 對(duì)有機(jī)物樣品可作些功能團(tuán)的定性實(shí)驗(yàn)，如羥基、 酮基等； 6. 最后進(jìn)行金屬分析 4.3.5 城鎮(zhèn)生活垃圾監(jiān)測(cè) 生活垃圾包括廚房類 (亦稱廚余垃圾 )、廢品類 和建筑及灰土類等，主要來(lái)源

27、于廚房、家庭或單 位廢棄、庭院街道清掃、建筑施工 1. 生活垃圾特性分析 （ 1）垃圾的粒度分級(jí) 采用篩分法，將一系列不同的篩目的篩子按 規(guī)格序列由小到大排列，依次連續(xù)搖動(dòng) 15 min， 再轉(zhuǎn)到下一號(hào)篩子，然后計(jì)算每一粒度微粒所占 的百分比 （ 2）淀粉的測(cè)定 垃圾在堆肥處理過(guò)程中，需借助淀粉量分析 來(lái)鑒定堆肥的腐熟程度。其原理是利用垃圾在堆 肥過(guò)程中形成的淀粉碘化絡(luò)合物的顏色變化與堆 肥降解度的關(guān)系。當(dāng)堆肥降解尚未結(jié)束時(shí)，淀粉 碘化絡(luò)合物呈藍(lán)色；降解結(jié)束即呈黃色。堆肥顏 色的變化過(guò)程是深藍(lán) 淺藍(lán) 灰 綠 黃 （ 3）生物降解度的測(cè)定 垃圾中含有大量天然的和人工合成的有機(jī)物 質(zhì)，有的容易生物

28、降解，有的難以生物降解。目 前，通常采用 COD試驗(yàn)方法，其原理類似于水體 中 COD的測(cè)定 生物降解物質(zhì)的計(jì)算： BDM=（ V2- V1） V C 1.28/V2 （ 4）熱值的測(cè)定 熱值是廢物焚燒處理的重要指標(biāo)，分高熱值 和低熱值。垃圾中可燃物燃燒產(chǎn)生的熱值為高熱 值 垃圾中含有的不可燃物質(zhì)（如水和不可燃惰 性物質(zhì)），在燃燒過(guò)程中消耗熱量，當(dāng)燃燒升溫 時(shí)，不可燃惰性物質(zhì)吸收熱量而升溫；水吸收熱 量后氣化，以蒸汽形式揮發(fā)。高熱值減去不可燃 惰性物質(zhì)吸收的熱量和水氣化所吸收的熱量，稱 為低熱值 兩者換算公式為 W W WIHH L on 85.51 0 0 1 0 0 2. 滲瀝水分析 成分

29、的不穩(wěn)定性：主要取決于垃圾的組成； 濃度的可變性：主要取決于填埋時(shí)間； 組成的特殊性： 滲瀝水的分析項(xiàng)目包括：色度、總固體、總 溶解性固體與總懸浮性固體、硫酸鹽、氨態(tài)氮、 凱氏氮、氯化物、總磷、 pH值、 BOD、 COD、 鉀、鈉、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌數(shù)等 3. 有害氣體分析 （ 1）焚燒廢氣 焚燒爐大氣污染物監(jiān)測(cè)方法 序 號(hào) 項(xiàng) 目 監(jiān) 測(cè) 方 法 1 煙塵 重量法 2 煙氣黑度 林格曼煙度法 3 一氧化碳 非色散紅外吸收法 4 氮氧化物 紫外分光光度法 5 二氧化硫 甲醛吸收 -副玫瑰苯胺分光光度法 6 氯化氫 硫氰酸汞分光光度法 7 汞 冷原子吸收法分光光度法 8 鎘 原子吸收分光光度法

30、 9 鉛 原子吸收分光光度法 10 二惡英類 色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法 （ 2）填埋氣體 填埋氣體主要包括甲烷、二氧化碳、氫氣、惡臭、 VOCs 4. 滲瀝試驗(yàn) 固體廢物先經(jīng)粉碎后 ， 通過(guò) 0.5mm孔徑篩 ， 然后裝入玻璃柱內(nèi) ， 在上面玻璃瓶中加入雨水或 蒸餾水以一定的速度通過(guò)管柱下端的玻璃棉流入 錐形瓶?jī)?nèi) ， 每隔一定時(shí)間測(cè)定滲析液中有害物質(zhì) 的含量 ， 然后畫出時(shí)間 -滲瀝水中有害物濃度曲線 固體廢物滲瀝模型試驗(yàn)裝置 生活垃圾滲瀝柱示意圖 4.3.6 固體的直接分析技術(shù) 中子活化分析技術(shù) 用反應(yīng)堆作為活化源，以一定能量和流強(qiáng)的 中子轟擊試樣，發(fā)生核反應(yīng)，然后測(cè)定生成的放 射性核素在衰變時(shí)放出

31、的緩慢輻射或者測(cè)定核反 應(yīng)中放出的瞬間輻射。通過(guò)測(cè)定射線能量和半衰 期進(jìn)行定性鑒定；通過(guò)測(cè)定射線強(qiáng)度，可做定量 分析 2. X射線熒光分析（ XRF） 利用初級(jí) X射線光子或其他微觀粒子激發(fā)待測(cè) 物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光 (次級(jí) X射線 )而進(jìn)行 物質(zhì)成分分析的方法。當(dāng)原子受到 X射線光子 (初 級(jí) X射線 )或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子 電離而出現(xiàn)空位，原子內(nèi)層電子重新配位，較外 層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位，并同時(shí)放射出次 級(jí) X射線光子，此即 X射線熒光 4.3.7 底泥和活性污泥的分析 1. 活性污泥性質(zhì)的分析 （ 1）污泥沉降比（污泥體積 SV） 污泥沉降比（污泥體積 SV）是

32、指曝氣池混合 液沉淀 30 min后，沉淀污泥與混合液之體積比 （以 %表示）。因?yàn)榛钚晕勰嘣诔恋?30 min后一 般可接近它的最大密度 （ 2）污泥濃度（ MLSS） 污泥濃度系指曝氣池中單位體積混合液所含 懸浮固體的重量。很明顯，污泥濃度的大小間接 地反映混合液中所含微生物的量。為了保證曝氣 池的凈化效率，必須在池內(nèi)維持一定量的污泥濃 度 （ 3）污泥灰分 污泥灰分是衡量污泥中非生物部分含量多少 的指標(biāo)。灰分越高非生物部分比例越大 污泥灰份 = 1 0 0污泥干重灰分重量 （ 4）污泥體積指數(shù)（ SI） 污泥體積指數(shù)即指 1 g干污泥在 100 mL量筒 中經(jīng) 30 min沉淀后所占的體積，簡(jiǎn)稱污泥指數(shù) 污泥指數(shù) =混合液 30 min沉降比（ %） 10/混合 液污泥濃度（ g/L） （ 5）生物相的觀察 微型動(dòng)物觀察 鐘形蟲的觀察 輪蟲的觀察 微生物的觀察 a. 菌膠團(tuán) b. 絲狀菌 c. 霉菌 藻類的觀察 a. 衣藻 b. 顫藻 2. 底泥和活性污泥中污染物的分析 底泥采樣一般同上覆水體樣品采集同時(shí)進(jìn)行。 采樣器有抓斗型（ grab samplers），用于采集 表面泥樣；柱狀采樣器（ core samplers），用 于各指標(biāo)垂直變化的研究。水體較淺時(shí)也可使用 鐵鍬等工具。 底泥和活性污泥樣品采集后的處理及測(cè)定可 參照土壤樣品 本章結(jié)束 謝謝