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1、 學(xué) 習(xí) 目 標(biāo)1 了 解 紙 層 析 法 的 基 本 原 理 。2 理 解 利 用 氨 水 使 Fe3+, Cu2+顯 色 的 原 理 。3 熟 悉 用 紙 層 析 法 分 離 溶 液 中 鐵 離 子 和 銅 離 子 的 操 作 方 法 和 步 驟 。 觀 察 與 交 流 : 知 識(shí) 準(zhǔn) 備 CuSO4溶 液 溶 液 顏 色顯 色 反 應(yīng)加 氫 氧 化 鈉 FeCl3溶 液 紅 褐 色 沉 淀 方 法 藍(lán) 色藍(lán) 色 沉 淀 棕 黃 色與 過 量 氨 水 生 成深 藍(lán) 色 溶 液 與 氨 水 生 成 紅 褐 色 沉 淀與 KSCN生 成 血 紅 色 溶 液如 何 分 離 CuCl 2與 FeC
2、l3混 合 溶 液 ? 色 譜 分 析 法 色 譜 分 析 法 是 一 種 常 用 的 物 質(zhì) 分 離 分 析 方法 , 常 用 于 分 離 含 量 很 低 、 結(jié) 構(gòu) 相 近 、 物 理 性質(zhì) 和 化 學(xué) 性 質(zhì) 相 似 物 質(zhì) 。色 譜 法 體 系 中 :一 個(gè) 相 是 固 定 不 動(dòng) 的 , 稱 為 固 定 相 ;另 一 相 是 移 動(dòng) 的 , 稱 為 流 動(dòng) 相 ;濾 紙 或 其 它 載 體 作 為 惰 性 支 撐 物 ;兩 相 在 惰 性 支 撐 物 上 作 相 對(duì) 運(yùn) 動(dòng) 。 色 譜 分 析 法 按 流 動(dòng) 相 和 固 定 相 的 不 同 一 般 分 為 : 氣 相 色 譜 法 和
3、 液 相 色 譜 法 ;氣 相 色 譜 儀 液 相 色 譜 儀氣 相 色 譜 法 的 流 動(dòng) 相 是 氣 體 , 液 相 色 譜 法 的 流 動(dòng) 相 是 液 體 柱 層 析 法 薄 層 色 譜 法色 譜 分 析 法按 吸 附 劑 及 其 使 用 形 式 可 分 為 :紙 層 析 法 具 有 細(xì) 微 縫 隙 的 物 質(zhì) 或 直 徑 很 小 的細(xì) 管 (稱 毛 細(xì) 管 )與 液 體 接 觸 時(shí) , 液 體 沿細(xì) 縫 或 毛 細(xì) 管 上 升 的 現(xiàn) 象 稱 毛 細(xì) 現(xiàn) 象 。 毛 細(xì) 現(xiàn) 象 是 物 質(zhì) 分 子 間 作 用 力 的 結(jié)果 , 常 見 的 紙 張 或 毛 巾 吸 水 都 是 毛 細(xì) 現(xiàn)
4、象 。毛 細(xì) 現(xiàn) 象 P8 檢 索 咨 詢 原 理 : 利 用 待 分 離 混 合 物 中 各 組 分 在 某 一 物 質(zhì) ( 固 定 相 )中 的 親 和 性 的 差 異 ( 吸 附 性 差 異 、 溶 解 性 差 異 ) , 讓 混合 物 隨 流 動(dòng) 相 一 起 流 經(jīng) 固 定 相 , 使 混 合 物 在 流 動(dòng) 相 和 固定 相 之 間 進(jìn) 行 反 復(fù) 吸 附 和 分 配 等 作 用 , 從 而 使 混 合 物 中各 組 分 分 離 知 識(shí) 預(yù) 備 u層 析 法 u紙 層 析 法 原 理 樣 品 溶 液 點(diǎn) 在 濾 紙 ( 惰 性 支 撐 物 ) 上 , 做 為 展 開劑 的 有 機(jī) 溶
5、 劑 自 下 而 上 移 動(dòng) ( 流 動(dòng) 相 ) , 樣 品 混 合 物中 各 組 分 在 水 ( 固 定 相 ) 或 有 機(jī) 溶 劑 中 的 溶 解 能 力 各不 相 同 , 各 組 分 會(huì) 在 水 與 有 機(jī) 溶 劑 兩 相 中 發(fā) 生 溶 解 分配 , 并 隨 有 機(jī) 溶 劑 的 移 動(dòng) 而 展 開 , 達(dá) 到 分 離 的 目 的 。 性 質(zhì) 不 同 的 組 分分 離 在 濾 紙 的 不同 位 置 上 親 脂 性 強(qiáng) 的 成 份 在 流 動(dòng) 相 中 分 配 的 多 一 些 , 隨 流 動(dòng) 相 移 動(dòng) 的 速 度 就 快 一 些 。親 水 性 強(qiáng) 的 成 份 在 固 定 相 中 分 配 的
6、 多 一 些 ,隨 流 動(dòng) 相 移 動(dòng) 的 速 度 就 慢 一 些 。 流 動(dòng) 相 和 固 定 相 的 選 擇1、 一 般 來 說 , 能 溶 于 水 的 待 分 離 物 質(zhì) , 選 擇 水做 固 定 相 (吸 附 在 濾 紙 上 ), 以 與 水 不 混 溶 的 有機(jī) 溶 劑 做 流 動(dòng) 相 二 、 紙 層 析 法 分 離 鐵 離 子 和 銅 離 子1、 實(shí) 驗(yàn) 原 理 含 有 Cu2 和 Fe3 的 溶 液 涂 在 濾 紙 一 端 , 丙酮 作 展 開 劑 , 在 濾 紙 的 毛 細(xì) 作 用 下 , 展 開 劑攜 帶 Cu2 和 Fe3 沿 濾 紙 纖 維 向 上 移 動(dòng) 的 速 度不 同
7、 , 一 段 時(shí) 間 后 , Cu2 和 Fe3 距 起 點(diǎn) 的 距離 會(huì) 不 同 , 從 而 達(dá) 到 分 離 的 目 的 。流 動(dòng) 相 : 丙 酮 裁 紙 畫 原 點(diǎn) 1.5cm 20cm 2、 操 作 步 驟 配 制 試 樣 溶 液 :離 濾 紙 末 端 約 2cm處 劃 起 點(diǎn) 線 點(diǎn) 樣 用 毛 細(xì) 管 取 樣 品 溶 液 , 輕 輕 點(diǎn) 樣于 原 點(diǎn) 上 , 晾 干 , 重 復(fù) 3 5次 。斑 點(diǎn) 直 徑 需 0.5cm 配 制 并 加 展 開 劑 約 2cm試樣點(diǎn)配 制 飽 和 溶 液配 制 展 開 劑 : 9ml丙 酮 +1ml6mol/lHCl加 入 展 開 劑 : 吸 取 展
8、 開 劑 加 入 到 大 試管 , 不 能 沾 到 試 管 壁 上 。 展 開 顯 色 濾 紙 不 可 觸 及 試 管 的 內(nèi) 壁 , 紙 條 末 端 浸 入展 開 劑 約 0.5cm,不 能 讓 試 樣 點(diǎn) 浸 入 展 開 劑 如 果 試 樣 接 觸 展 開 劑 , 樣 點(diǎn) 里 要 分 離 的 離 子或 者 色 素 就 會(huì) 進(jìn) 入 展 開 劑 , 導(dǎo) 致 實(shí) 驗(yàn) 失 敗 。 用 鑷 子 取 下 濾 紙 , 放 在 盛 有 濃 氨 水 的 試 劑瓶 上 方 , 進(jìn) 行 氨 熏 。 ( 1) 層 析 過 程 中 的 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象( 2) 氨 熏 后 的 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象氯 化 鐵 層 , 顏 色
9、 較 深 硫 酸 銅 層 , 顏 色 稍 淺 3、 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象 上 端 出 現(xiàn) 紅 棕 色 ,下 方 出 現(xiàn) 藍(lán) 色 Cu 2+ +2NH 3 .H 2O Cu( OH ) 2 +2 NH 4 + Cu( OH ) 2 + 4NH 3 . H 2O Cu(NH 3) 42+ +2OH +4H 2O藍(lán) 色 沉 淀 深 藍(lán) 色 溶 液紅 棕 色 : Fe3+3NH 3H 2O=Fe(OH )3+3NH 4+藍(lán) 色 :4、 實(shí) 驗(yàn) 反 應(yīng) ( 1) 、 為 防 止 水 解 , 飽 和 FeCl3和 CuSO4可 加 少 量HCl或 H2SO4酸 化 , 不 影 響 實(shí) 驗(yàn) 效 果 。5、 實(shí) 驗(yàn)
10、 注 意 事 項(xiàng)( 3) 、 濾 紙 吸 水 性 很 強(qiáng) , 點(diǎn) 樣 操 作 要 求 迅 速 。 等 到 濾 紙 完 全 干 燥 以 后 才 能 再 次 點(diǎn) 樣 。 樣 點(diǎn) 要 小 , 濃 度 要 大 ( 現(xiàn) 象 更 明 顯 )( 2) 、 氨 熏 需 在 通 風(fēng) 實(shí) 驗(yàn) 室 內(nèi) 進(jìn) 行 。 拓 展 課 題 1 2 菠 菜 的 葉 綠 體 中 色 素 的 提 取 和 分 離 操 作 步 驟 :研 磨 、 取 液 、 點(diǎn) 樣 、 層 析 用 圓 濾 紙 改 進(jìn) 實(shí) 驗(yàn) 的 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象5分 鐘 15分 鐘菠菜 5分 鐘 20分 鐘 青菜 拓 展 課 題 1 3 用 粉 筆 進(jìn) 行 層 析 分
11、離實(shí) 驗(yàn) 操 作 要 點(diǎn) 及 主 要 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象 實(shí) 驗(yàn) 操 作 要 點(diǎn)( 1) 配 制 混 合 液( 2) 點(diǎn) 樣( 3) 層 析 問 題 與 解 決下 列 關(guān) 于 紙 層 析 法 實(shí) 驗(yàn) 的 說 法 正 確 的 是 ( )A.濾 紙 作 為 固 定 相 ,濾 紙 上 吸 附 的 水 作 為 流 動(dòng) 相B.濾 紙 作 為 惰 性 支 持 物 ,濾 紙 上 吸 附 的 水 作 為 流 動(dòng) 相C.濾 紙 上 吸 附 的 水 作 為 固 定 相 ,不 溶 于 水 的 有 機(jī) 溶 劑作 為 流 動(dòng) 相D.濾 紙 上 吸 附 的 水 作 為 流 動(dòng) 相 ,不 溶 于 水 的 有 機(jī) 溶 劑作 為 固 定 相 c 鐵 元 素 的 檢 驗(yàn) P11