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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,第十三章 流動注射分析法及微流控分析芯片,13.1.1,概述,13.1.2,FIA,的基本原理,13.1.3,FIA,儀器裝置,13.1.4,FIA,應(yīng)用技術(shù)簡介,第一節(jié) 流動注射分析法,Flow injection analysis and Microfluidic analysis chips,Flow injection analysis, FIA,2024/10/22,13.1.1,概述,如何取代分析過程中大量的手工操作,?,如取樣、加試劑、混合、反應(yīng)、稀釋、定容、測定等。,制約自動化和工作效率的因素。
2、,在典型的光度分析過程中必須進行的手工操作與自動操作的對比,（,a,）手工操作；（,b,）不連續(xù)的傳送帶式分析器；（,c,）連續(xù)的空氣分隔分析器,發(fā)展過程：,1975,年丹麥分析化學(xué)家,Ruzika,和,Hansen,提出了一種流動注射分析（,flow injection analysis,，,FIA,）技術(shù) 。,流動注射分析,(FLA),定義：,技術(shù)上,創(chuàng)新性,：連續(xù)流動注射的分析過程,理論上,創(chuàng)新性,：顛覆了傳統(tǒng)觀念,傳統(tǒng),：極力追求,平衡,的實現(xiàn)。 過程不確定,FLA,：突出了,非平衡,態(tài)理念 。過程高度重復(fù),定義,：在熱力學(xué)非平衡條件下將待測物區(qū)帶（或其反應(yīng)產(chǎn)物）連續(xù)重現(xiàn)地引入檢測系統(tǒng)
3、的流動分析方法。,FIA,的作用, 連續(xù)分析的工具。, 微型化和集成化的工具。, 提高檢測器性能的工具。, 連接化學(xué)與儀器的鏈索。, 連續(xù)監(jiān)測與過程控制的工具。, 脈沖響應(yīng)技術(shù)。,FIA,與其他分析技術(shù)的區(qū)別：三要素,（,1,）試樣的注入；（,2,）高度重現(xiàn)的時間控制； （,3,）受控制的分散。,13.1.2 FIA,基本原理,一、過程,（,1,）,不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程,有色試樣混合、稀釋與檢測過程,留存時間,t,：進樣后，在管路中經(jīng)過的時間。,固定條件下，確定值，具有高度重現(xiàn)性。,峰高,h,：與試樣濃度成正比，定量依據(jù)。,（,2,）,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程,例：,2,Cl,-,(,試樣,) +
4、Hg(SCN),2,(,試劑,),HgCl,2,+ 2SCN,-,SCN,-,+ Fe,3+,Fe(SCN),2+,(,紅色,) ,光度檢測,試劑流,：,Hg(SCN),2,+ Fe,3+,檢測信號與進樣量呈線性關(guān)系，并具有高的重現(xiàn)性。,可設(shè)計實現(xiàn)復(fù)雜分析過程。,分散系數(shù),（,dispersion coefficient,）,試樣在載流中的分散程度：,c,0,：試樣初始濃度；,c,max,：峰最大處的濃度。,通常,D,1,。,D,越大，分散、稀釋的越嚴(yán)重，峰變得寬、低。,D,=2,：試樣在流動過程中被載液,11,稀釋。,低,分散：,1,D,2,；（試樣的引入和傳輸）,中,分散：,2,D,10,
5、。（保證一定程度的混合與反應(yīng)）,根據(jù)需要控制分散度：如何控制？影響因素？,三、影響分散過程的因素,1.,進樣體積（,V,）的影響,k,：與流路等實驗條件有關(guān)的常數(shù),。,當(dāng)進樣體積增大到某一值后，,D,1,。,引入,V,1/2,：表征分散能力的重要指標(biāo)。,2.,反應(yīng)管長度和內(nèi)徑的影響,管長度，留存時間，分散，峰低而寬。,管徑，雖可有效減小分散，但反應(yīng)管太細，阻力，易堵塞。,內(nèi)徑一般在,0.31mm,之間。,分散系數(shù),D,與反應(yīng)管長度,L,間的經(jīng)驗式：,D,= 1 +,KL,L,，單位,m,；,K,常數(shù)（,0.23,）。,3.,載流流速的影響,有人通過實驗發(fā)現(xiàn)，一定的實驗條件下，在相當(dāng)大的范圍內(nèi)（
6、,0.614.8mL,）內(nèi)改變流速，并采用不同的進樣體積，流速對分散系數(shù)基本無影響。,為什么？,13.1.3 FIA,儀器裝置,特點：簡單，自由組裝,與檢測裝置聯(lián)合；,與其他分析儀器聯(lián)用，試樣前處理裝置，,FI-AES,，,FI-AAS,。,為完成某一分析目的，可利用基本部件可組建成各種裝置。,單流路、雙流路及三流路等。,2,進樣系統(tǒng),六通閥,常壓狀態(tài)，,簡單，,密封性要求不高，,四氟乙烯制作閥芯，,價格較低。,多通道閥,滿足多種目的,自由連接多個通道。,3.,混合反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)器或反應(yīng)管。,試樣與載液中的試劑混合、稀釋分散及發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的場所。,無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生時，僅起混合、稀釋分散的作用。,直管式、盤管式或編結(jié)式,內(nèi)徑,0.51mm,的細乳膠管，長度可根據(jù)需要調(diào)整。,4.,檢測記錄系統(tǒng),光檢測裝置,：可見,-,紫外分光檢測、熒光檢測器、化學(xué)發(fā)光檢測器。,電化學(xué)檢測裝置,：離子選擇電極檢測器、安培檢測器等。,各種流路,13.1.4 FIA,應(yīng)用技術(shù)簡介,流動注射分光光度法測磷,滲析：,分析,滴定：,酸堿滴定分析,內(nèi)容選擇：,結(jié)束,13.1,流動注射分析法,13.2,微流控分析芯片,
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