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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,實驗五 水蒸氣蒸餾,一、實驗目的：,1,、學習水蒸氣蒸餾的基本原理,使用范圍和被蒸餾物應具備的條件,2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法,抽查預習學號個位數是,4或7的預習報告交老師檢查,山胡椒,二、基本原理,一個由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時）的沸點都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當這種不混溶相之一所進行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾,。,根據,Dalton分壓定律：,PP,水,P,B,沸點：,較任一組分都低,如果水在各組分中沸點最低，溶液在低于100時即可沸騰進行蒸餾，蒸餾后通過
2、分層而除去水層。,蒸氣（蒸出液）的組成,:,B在沸騰（100左右）時蒸氣壓不能太?。?.33kp,a,），否則蒸餾效率太低！但可使用過熱水蒸氣進行蒸餾。,圖表示 水(bp：l00)和溴苯(bp：156)兩個不互溶混合物以及兩個化合物的混合蒸氣壓對溫度關系的坐標,。,水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：,（,1）,混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)雜質，用蒸餾、萃取等方法難以分離；,（,2）,在常壓下普通蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物；,（,3）,脫附混合物中被固體吸附的液體有機物；,（,4）,除去易揮發(fā)的有機物。,運用水蒸氣蒸餾時，被提純物質應具備以下條件：,（
3、,1）,不溶或難溶于水；,（,2）,在沸騰下不與水發(fā)生反應；,（,3）在100 左右時，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.333 kPa）。,三、水蒸氣蒸餾操作,實驗室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法：,第一種方法：,使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機化合物的燒瓶,活蒸氣法,適用范圍：,此法應用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質，甚至可用于揮發(fā)性固體的水蒸氣蒸餾。,第二種方法：,將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進行水蒸氣蒸餾,直接法,適用范圍：,此法在實驗上較為方便。對于揮發(fā)性液體和數量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無固體存在的混合物的蒸餾，因為固體會引起過度暴沸。,A,
4、C,D,1/3為宜，無需沸石。,（一）活蒸氣法裝置圖,3/4為宜，加幾粒沸石。,連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中,蒸餾時因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應松開,止水,螺旋,夾,通大氣。,1.,檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開,T形管的,止水,螺旋,夾,2.,加熱水蒸氣發(fā)生器（同時預熱蒸餾燒瓶）,3.,待水沸騰時，夾緊,止水,螺旋,夾,，開始蒸餾（蒸餾正常時，停止預熱熱源）。,4.,蒸餾結束判斷；蒸餾結束時，先應先松開,止水,螺旋,夾,，停止加熱，拆下儀器。,安全管底端應始終在液面下,水蒸氣蒸餾裝置，主要由,水蒸氣發(fā)生器,、,蒸餾部分,、,冷凝部分,和
5、,接受器,四個部分組成。,止水螺旋夾,活蒸氣法,操作要點和說明,1、,長頸蒸餾燒瓶,的容量應保證混合物的體積不超過其,13,，導入,蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底,。安裝時要傾斜一定的角度，通常為,45,左右。,2、,水蒸氣發(fā)生器,上的,安全管（平衡管）,不宜太短（,一般為,45cm左右,），其下端應接近器底，,盛水量,通常為其,容量的,23,，最多不超過,34,，最好在水蒸氣發(fā)生器中加進,沸石,起助沸作用。,3、,應盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時,連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫,。,4、,接通冷凝水，開始蒸餾前應把,T形管上,的
6、,止水,螺旋夾打開,，當,T形管的支管有水蒸氣沖出時，,關閉止水,螺旋夾，,開始通水蒸氣，進行蒸餾。,5、,為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在,長頸圓底燒瓶下隔著石棉網用小火加熱。,6、,在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位,是否正常,，如發(fā)現其,突然升高,，意味著有,堵塞現象,，應立即,打開止水夾,，移去熱源，使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如,發(fā)現,T形管支管處水積聚過多,，超過支管部分，也應打開,止水螺旋夾,，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。,7、,如果隨水蒸氣揮發(fā)餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞,水
7、冷凝管,，可考慮改用,空氣冷凝管,。,8、,控制餾出速度,2,3滴/s,。當尾接管處的,餾出液澄清透明,，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出,510mL,，這時應首先打開T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。,（先打開,T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）,（二）直接法,1,試驗裝置,將盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源上，其它同活蒸氣蒸餾裝置,水,水,直接法水蒸氣蒸餾裝置（,1）,2直接法操作步驟：,在圓底燒瓶中加入,水,和,待蒸餾的物質,，存在下,加熱至沸,，以便產生,蒸氣,當水蒸氣與化合物一起蒸出時,，從,滴液漏斗,逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，,當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清,。蒸餾結束后，先去掉熱源，拆下接受甁后，再按順序拆卸其它部分。,缺點：,本法除對固體物質蒸餾易引起過度暴沸外，起泡現象也可能使本法蒸餾變得難以進行，而活蒸氣法往往能消除這兩個問題。,直接法水蒸氣蒸餾裝置（,2）,
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