空分裝置分析講義課件

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級,,第三級,,第四級,,第五級,,,,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級,,第三級,,第四級,,第五級,,,,*,,,,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級,,第三級,,第四級,,第五級,,,,*,,,,,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級,,第三級,,第四級,,第五級,,,,*,空分裝置分析講義,,空分裝置分析工作的意義,1,、常規(guī)分析項目：指導(dǎo)裝置生產(chǎn)，根據(jù)我們的分析數(shù)據(jù)，裝置調(diào)整參數(shù)，保證產(chǎn)品質(zhì)量。,,2,、安全分析項目：提高裝置安全生產(chǎn)能力

2、，杜絕裝置爆炸事故的發(fā)生。,,空分裝置產(chǎn)品：氮氣、液氮、儀表風(fēng)、工廠風(fēng)、液空，指標(biāo)如下：,序號,物料名稱,分析項目,控制指標(biāo),1,原料空壓機(jī)入口空氣,CH4,＜,3.0ppm,2,,C2H6,＜,0.1 ppm,3,,C2H4,＜,1.0 ppm,4,,C2H2,＜,0.5 ppm,5,,C3H8,＜,0.1 ppm,6,,C3H6,＜,0.1 ppm,7,,C4,＜,0.1 ppm,8,,總烴,＜,8.0 ppm,1,、常規(guī)分析項目,空分、空壓初步設(shè)計中指標(biāo),,,氮氣純度：≥,99.999 %,（,VOL,）,,,O,2,,含量：≤,3PPM,（,VOL,）,,壓力露點：＜,-76℃,,CO

3、,含量：≤,1PPM,（,VOL,）,,國標(biāo),GB/T3864-2008,中指標(biāo),,,氮氣純度：≥,99.2 %,（,VOL,）,,,O,2,含量：≤,0.8%,（,VOL,）,,游離水：無,,空氣規(guī)格,空分、空壓初步設(shè)計中指標(biāo),,,露點（操作壓力下）：－,50℃,,,含油量： ＜,10mg/m,3,,,,分析露點、,CO,2,分析目的：,水蒸汽達(dá)到,0℃,和二氧化碳達(dá)到,-79℃,時,,,就分別變成冰和干冰,,,就會阻塞板式換熱器的通道和篩板上的小孔。 直接影響將來各裝置氣密、吹掃、置換質(zhì)量。,2,、安全分析項目,空壓機(jī)入口空氣雜質(zhì)分析，液空中碳

4、氫雜質(zhì)（包括乙炔、總烴等）、油含量、氮氧化物分析等等。,,3,、空分裝置的爆炸原因：,,,分為物理性爆炸和化學(xué)性爆炸,,,,,,物理性爆炸主要原因為各種操作失誤；設(shè)計、制造、安裝質(zhì)量差；設(shè)備長期運行，存在缺陷而又未及時修復(fù)，長期超負(fù)荷生產(chǎn)等。,,,,化學(xué)性爆炸可發(fā)生在停車后排放液氧和短期停車后再啟動的時候，也可發(fā)生在連續(xù)生產(chǎn)過程中及停車的時候。,,,,發(fā)生爆炸的條件：有爆炸性物質(zhì)和引爆源,,空分塔中可爆物質(zhì)主要有,:,乙炔和其他碳?xì)浠衔?,,氮氧化物、隨空氣帶入塔內(nèi)的潤滑油及潤滑油的輕餾份。,,,,空分塔的引爆源主要有：摩擦和撞擊的機(jī)械作用；靜電放電；固態(tài)乙炔顆粒與塔、管壁的摩擦；臭氧、氮的

5、氧化物等的促進(jìn)作用；壓力脈沖等。,,,乙炔等碳?xì)浠衔铮喊淄?、乙烷? 丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、碳四等。,,乙炔與空氣混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。進(jìn)入空分裝置的乙炔量超過乙炔在液氧或液氮中的溶解度范圍時則以固態(tài)析出，并沉積在冷凝器的管道中。固態(tài)乙炔加液氧的爆炸敏感性極高，甚至比液氧炸藥的可爆性還高,18,倍左右。其他不飽和碳?xì)浠衔镆材馨l(fā)生爆炸分解反應(yīng)。,3,、乙炔、油、氮氧化物等爆炸性物質(zhì)的危害,,氮氧化物：當(dāng)一氧化氮通過壓縮機(jī)時，會聚合或局部氧化。將導(dǎo)致有機(jī)碳?xì)浠衔镌谏罾涞囊嚎罩幸怨腆w析出后懸浮在液氧表面，在湍急的液氧表面的撞擊、摩擦打火會產(chǎn)生爆炸危險。,

6、,,潤滑油：當(dāng)空壓機(jī)和膨脹機(jī)的潤滑油用量過多時，可能有部分油滴或油霧隨壓縮空氣進(jìn)入精餾塔。普通潤滑油在壓力,7Mpa,、溫度高于,150°C,時，很容易裂解為乙炔等烴類輕餾分，其沸點比原潤滑油低很多，極易氣化混入氧氣中。,,分析方法簡述,露點分析,,便攜式測氧儀操作規(guī)程,,空氣、氮氣中烴類雜質(zhì)的測定,,液空中油含量的測定,,液空中一氧化氮的測定,,露點分析,露點儀操作規(guī)程,打開儀器開關(guān)，檢查電池狀況。,,在采樣點，打開樣品管線或調(diào)節(jié)閥，并且檢查樣品排出口 。,,用合適的樣品連接線將儀器和采樣點相連接,,調(diào)節(jié)樣品閥門或流量控制器使儀器獲得的流量比較平和，流速保持,5,～,10L/min,,先讓樣

7、品空流,2,～,3min,，以使樣品清除雜質(zhì)，接著將手指放在儀器上部出口的連接上，儀器的頂部抬起。,,當(dāng)儀器的讀數(shù)將隨露點上升并且開始穩(wěn)定，讀取結(jié)果,,,便攜式測氧儀,便攜式測氧儀操作規(guī)程,,正壓取樣分析,,,當(dāng)分析儀連接到正壓氣體進(jìn)行取樣分析時，通常采用以下步驟：,,先接排氣接頭，再接進(jìn)氣接頭。連接要迅速，以使空氣通過排氣接頭擴(kuò)散的時間最少。,,調(diào)節(jié)樣品氣流量在,0.2-5L/min,,保證進(jìn)樣時間以便得到穩(wěn)定的、較小的讀數(shù)。,便攜式測氧儀操作規(guī)程,常壓取樣,,如果樣品氣是常壓（或微負(fù)壓），將需要使用樣品氣泵。泵應(yīng)配備截止閥以便使樣品氣流 量可以控制在,0.2-5L/min,。,測爆儀,可燃

8、性氣體檢測器操作規(guī)程,在氣體濃度畫面時，按［,POWER,］，可切換條形圖的范圍。電源,ON,時，為,AUTO,。按,AUTO→H,范圍→,L,范圍→,AUTO,的順序切換,,,,：檢測氣體時在數(shù)字的數(shù)值增加的同時條線圖的條也隨之增加條線圖在超過滿量程時會自動從,L,范圍切換到,H,范圍,.,條線圖的刻度會變、還有氣體濃度下降時會自動的回復(fù)到,L,范圍,.,空氣、氮氣中烴類雜質(zhì)的測定,方法提要：,,氣相色譜法：如試樣為液態(tài)，則用進(jìn)樣小鋼瓶，使樣品充分氣化后經(jīng)六通閥進(jìn)樣，如試樣為氣態(tài)，則直接用六通閥進(jìn)樣。將待測試樣和標(biāo)樣分別注入色譜儀進(jìn)行分析。測定試樣中組分和標(biāo)樣的峰面積，由

9、試樣中組分峰面積和標(biāo)樣峰面積的比例使用外標(biāo)法計算每個組分的含量。,氣相色譜分析原理,GC,主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，待,分析,樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附,/,解吸附，使各組分得到分離。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是,氣相色

10、譜,圖了。,氣相色譜流程圖,安捷倫,7890A,氣相色譜儀,,,色譜譜圖：,1-,甲烷；,2-,乙烷；,3-,乙烯；,4-,丙烷；,5-,環(huán)丙烷；,6-,丙烯；,7-,異丁烷；,8-,正丁烷；,9-,丙二烯；,10-,乙炔；,11-,反,-2-,丁烯；,12-,正丁烯；,13-,異丁烯；,14-,順,-2-,丁烯；,15-1,3-,丁二烯；,16-,甲基乙炔,,色譜圖,,定量方法,外標(biāo)法,,,,式中：,,,C,—,待測組份的含量，,%,（體積分?jǐn)?shù)）；,,,A,—,相應(yīng)組份的峰面積；,,,Fi,—,相應(yīng)組份的校正因子。,,,,,,,,液空中油份的測定,方法原理：,熒光比色法，,利用油脂溶于二氯乙

11、烷，能在熒光下發(fā)光的原理。根據(jù)熒光的強(qiáng)弱來確定油脂的含量。,,操作步驟：,,配制標(biāo)準(zhǔn)色階,,用裝置壓縮機(jī)油和二氯乙烷配制,,繪制工作曲線,,用已知濃度（,X,）的標(biāo)準(zhǔn)色階的熒光值（,Y,）繪制,液空中油份的測定,樣品前處理：,1L,液空樣品在容器中揮發(fā)，殘渣用,10mL,二氯乙烷洗滌，測此溶液的吸光值。,,在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得此吸光值對應(yīng)的油含量，代入公式計算。,,,油含量（,mg/L,）,=,,液空中氮氧化物含量的測定,方法提要（比色法）,,本規(guī)程是利用液空中的氧,,,直接將液空中的一氧化氮氧化為二氧化氮,,,二氧化氮被格里沙試劑吸收，使試劑呈現(xiàn)出紅色,,,然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,,,從而測出液氧中氮

12、氧化物的含量,,,以,mg/L,表示。,反應(yīng)式,如下,:,,2NO+0,2,=2NO,2,,2N0,2,+H,2,0=HNO,3,+HNO,2,,,NH,2,NH,2,N=N- NH,2,,,HNO,2,+ + = +2H,2,O,,SO,3,H SO,3,H,,,對胺基磺酸,α,-,萘胺（紅色）,,,,,,,測定步驟,臨時色階的制備：用不同濃度亞硝酸鈉溶液和格里沙試劑（對氨基苯磺酸溶液 、,α-,萘胺溶液 ）配制,,永久色階的制備：用配比不同的醋酸和甲基紅混合溶液配制。顏色參照臨時色階，用石蠟封口。,,色階中氮氧化合物對照表,空分裝置控制指標(biāo),.xls,,50mL,液空經(jīng)下面裝置，被格里沙試劑吸收，吸收后溶液與永久色階比較，從對照表中查出氮氧化物含量，代入公式計算：,,一氧化氮吸收瓶,,試題：,,空分裝置分析工作的意義,,國標(biāo),GB/T3864-2008,中工業(yè)氮指標(biāo),,液空中油份的測定的方法原理,,,,