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1、磷的測定作業(yè)指導(dǎo)書D 原理 首先將磷沉淀為磷鉬酸銨，然后將沉淀溶解于過量的氫氧化鈉溶液中，再用硝酸回滴過量的氫氧化鈉溶液。D 試劑D 硝酸:濃,分析純。D 鹽酸:濃,分析純。D 氨水(1+1)。D 鉬酸銨溶液:50gL。D 硝酸銨硝酸溶液。D 硝酸鉀:10gL。D 硝酸銨溶液:350gLD 酚酞指示劑溶液:10gL 酒精溶液。D 硝酸標準滴定溶液:0.1molL。D 分析步驟 準確稱取試樣約 1g，精確至 0.0001g，置于瓷蒸發(fā)皿中，以少量水潤濕，蓋上表面皿，滴加 78mL 硝酸至試樣全部溶解，放在水浴上蒸當至完全干涸，數(shù)分鐘后，再加 20mL 熱水，然后用中密濾紙過濾，濾液收集于 400
2、mL 燒杯中，用熱水充分洗滌，濾液體積不宜超過 100mL，加入硝酸 5mL，再加硝酸銨350gL溶液 30mL，將溶液加熱至沸，加入 100mL 熱的鉬酸銨溶液50gL，在不斷攪拌下加熱煮沸 23min，靜置 1h 后，用中密濾紙過濾，先以硝酸銨硝酸溶液傾瀉 56 次，再以硝酸鉀溶液10gL洗滌至濾液不呈酸性反應(yīng)(可在試管收集 35mL 濾液，加一滴酚酞指示劑溶液10gL，當加 2 滴氨水溶液(1+1)紅色消失為止)，從滴定管準確加入 20mL c（NaOH）0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，攪拌，若沉淀未全部溶解，則繼續(xù)滴加氫氧化鈉標準滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍過量，加入 23 滴酚酞指示劑溶液10gL，用c（HNO3）0.1mol/L 硝酸標準滴定溶液滴定過量的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紅色消失為止。D結(jié)果表示 磷的質(zhì)量百分數(shù)按式(D)計算:c1 V1 c2 V2 P2O5M100.(D)m式中:c1 氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V1 加入氫氧化標準溶液的體積，mL；c2 硝酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V2 滴定時消耗酸標準溶液的體積，mL；m 試料的質(zhì)量，g；M P2O5 的摩爾質(zhì)量，gmol。D 注意事項 用硝酸處理試樣時，若不易溶解，可加入適量鹽酸幫助溶解。用氫氧化鈉溶解磷鉬酸銨時必須充分攪拌使黃色沉淀完全溶解后再加過量。
磷的測定作業(yè)指導(dǎo)書
