食品添加劑食品工業(yè)用加工助劑-國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)中心

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1、二 產(chǎn)品的通用名稱、功能分類、用量和使用范圍 、通用名稱： 通用名稱：植物活性炭(稻殼活性炭) 英文名稱： Vegetable activated carbon( Rice husk activated carbon) 、功能分類： 食品加工助劑 、用量和適用范圍 ： 用量： 按生產(chǎn)所需適量使用 擬使用范圍： 油脂加工工藝 三 證明技術(shù)上確有必要和使用效果的資料或者文件 （一）、植物活性炭（稻殼活性炭）用作油脂加工助劑的必要性 1、油脂脫色的必要性 脫色是油脂加工過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，在工藝應(yīng)用初期，這個(gè)環(huán)節(jié)主要 是為了降低油脂中的色素，使油脂更為澄清、美觀。主要的脫色

2、方法是利用具 有吸附能力的加工助劑，如活性白土、凹凸棒粘土和活性炭等。隨著研究的深 入發(fā)現(xiàn)，這些吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí)，也可以吸附油脂中可能存在的苯 并在、黃曲霉素和過氧化物等食品安全危害因素。而不同的吸附劑，在吸附各 類色素和危害物質(zhì)的效能上有著各自不同的特性。 2、植物活性炭（稻殼活性炭）脫色作用機(jī)理 2.1 稻殼作為一種天然糧食作物的組成部分，含有80%的碳及20%的硅，其本身 具有多孔結(jié)構(gòu)。在適當(dāng)?shù)臏囟燃皶r(shí)間控制下燃燒可以消耗掉稻殼中 90%的碳成 分，保留其本身的多孔結(jié)構(gòu)，使得燃燒產(chǎn)物稻殼灰具有多孔、非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)， 具有很好的吸附、滲透及過濾效果。以稻殼灰為原料生產(chǎn)加工出來

3、的活性炭具 有更優(yōu)良的吸附性能。稻殼灰及植物活性炭（稻殼活性炭）的顯微鏡下的形態(tài) 比較見圖1。 稻殼灰 植物活性炭（稻殼活性炭） 圖1稻殼灰與植物活性炭（稻殼活性炭）顯微形態(tài)比較 2.2 稻殼灰與氫氧化鈉反應(yīng)，大部分硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，剩余的炭和與炭結(jié) 合緊密的硅形成多孔的炭硅骨架，且骨架表面被堿性基團(tuán)侵蝕而產(chǎn)生活性的羥 基，從而賦予該炭硅骨架顆粒以較強(qiáng)的吸附活性，特別是對于親羥基的物質(zhì)， 如類胡蘿卜素、重金屬等。后續(xù)的酸化操作，將附著在炭硅骨架上的游離硅酸 根進(jìn)行縮合反應(yīng)，形成多孔的水合二氧化硅；該部分硅與硅系列油脂脫色助劑 （活性白土、特種硅酸鹽等）相似，同樣具備較強(qiáng)的吸

4、附活性；同時(shí)，酸化操 作將附著在活化的炭硅骨架上的雜質(zhì)粒子除去，使得羥基活性基團(tuán)游離出來。 2.3 植物活性炭（稻殼活性炭）的吸附活性來源于兩個(gè)成分：強(qiáng)堿活化的炭及酸 化處理的活性硅。兩者的活性吸附基團(tuán)以羥基為主，吸附容量取決于堿溶操作 及酸化處理時(shí)產(chǎn)生的顆?？紫堵始氨砻婊钚?。所以，稻殼活性炭實(shí)際是一種碳 硅多效吸附劑，吸附效果優(yōu)于單一吸附劑。 （二）、植物活性炭（稻殼活性炭）的吸附作用及優(yōu)越性 1 .稻殼活性炭吸附色素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 目前國內(nèi)活性炭行業(yè)大體有兩個(gè)分類：一是煤質(zhì)活性炭，是以無煙煤、煙 煤、褐煤、泥煤為原料生產(chǎn)的，二是植物活性炭，是以木屑、椰殼或果殼等木 質(zhì)材料為原料

5、生產(chǎn)的，食品加工使用的主要為木質(zhì)活性炭。 與木質(zhì)活性炭相比， 稻殼活性炭主要是二氧化硅含量較高，通過不同二氧化硅含量的稻殼活性炭與 市售木質(zhì)活性炭對菜籽油的脫色實(shí)驗(yàn)表明，各不同二氧化硅含量的稻殼活性炭 的脫色效果要優(yōu)于市售木質(zhì)活性炭。 本實(shí)驗(yàn)選取了二氧化硅含量分別為 20%、30%、40%的稻殼活性炭與市售 木質(zhì)活性炭進(jìn)行脫色率檢測，考察不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活 性炭的脫色性能。實(shí)驗(yàn)條件是：60c時(shí)加入活Tt炭樣品,105?110c之間保持 30min。脫色結(jié)束后趁熱過濾油樣，于 520 nm波長處測定吸光度，同時(shí)測定未 脫色前的油品的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表 1: 表1不同二

6、氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭脫色性能比較 加工助劑 20%二氧化硅含 量稻殼活性炭 30%二氧化硅含 量稻殼活性炭 40%二氧化硅含 量稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 脫色率，% 90.0 89.1 86.9 85.7 2 .稻殼活性炭吸附黃曲霉毒素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭 隨著油脂加工研究的深入，發(fā)現(xiàn)吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí)也可以降低 油脂中食品安全風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的含量，如黃曲霉毒素、苯并正等。 選取稻殼活性炭和市售活性炭進(jìn)行吸附黃曲霉毒素的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)用油為花 生油，主要實(shí)驗(yàn)方法是：油品加熱至 60c時(shí)加入吸附劑樣品，105?110c之間 攪拌保持30min。脫色

7、結(jié)束后趁熱過濾油樣，收集油樣檢測黃曲霉毒素含量。 黃曲霉毒素檢測方法： GB/T 5009.23-2006食品中黃曲霉毒素 B1、B2、G1、 G2的測定 進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表2: 表2稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭吸附黃曲霉毒素的效果， 單位（仙g/kg 檢測項(xiàng)目 初始值 稻殼活性炭處理后 市售木質(zhì)活性炭處理后 黃曲霉毒素Bi殘留量 8.81 2.03 4.20 黃曲霉毒素總量殘留量 10.36 2.33 4.94 從上表可以看出，稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭均有很好的吸附黃曲霉毒素的 能力，且稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比，具有更好的吸附黃曲霉毒素的效果。 3 .活

8、性炭吸附苯并在能力優(yōu)于活性白土和凹凸棒粘土 通過在油脂中外源添加苯并在，對比活性炭、活性白土和凹凸棒粘土等不同 吸附劑吸附苯并注的能力。實(shí)驗(yàn)表明，稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性炭與活性白 土和凹凸棒粘土相比，有更好的吸附苯并在能力，且稻殼活性炭最好。如表 3: 表3各吸附劑對苯并在吸附效果的比較，單位（pg/kg 加工助劑 稻殼活性炭 市售木質(zhì)活性炭 活性白土 凹凸棒粘土 苯并比殘留量（初始含量18.20） 1.07 1.63 6.69 16.10 4 .稻殼活性炭與活性白土 /凹凸棒粘土混合使用有效脫除色素及苯并花 結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及生產(chǎn)中的經(jīng)驗(yàn)，我們將稻殼活性炭

9、與市售木質(zhì)活性 炭分別與活性白土 /凹凸棒粘土按照相同比例混合進(jìn)行脫色率和吸附苯并在的 實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表4: 表4稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭與活性白土 /凹凸棒粘土混合進(jìn)行脫色率和 吸附苯并在的比較實(shí)驗(yàn) 檢測項(xiàng)目 活性 白土 活性白土 +稻殼活 性炭 活性白土 +市售木質(zhì) 活性炭 凹凸棒 粘土 凹凸粘棒 土 +稻殼 活性炭 凹凸粘棒土 +市售木質(zhì) 活性炭 脫色率，% 94.4 93.5 90.8 86.0 88.3 83.6 苯并比殘留量（初始 含量 18.20 ）,由/kg 6.69 0.92 1.09 16.10 1.45 2.

10、28 由上表可以看出，活性白土和凹凸棒粘土在添加稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性 炭后，吸附苯并注的效果增強(qiáng)；活性白土添加稻殼活性炭后，脫色效果與單獨(dú) 使用活性白土相當(dāng)，添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低；凹凸棒粘土添加稻殼 活性炭后脫色效果增強(qiáng)，添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低。 5、國內(nèi)文獻(xiàn)資料中對植物活性炭（稻殼活性炭）脫色性能的研究 5.1論文《由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究》 中對植物活性炭（稻殼活 性炭）制備及應(yīng)用性能進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明植物活性炭（稻殼活性炭） 不僅比木質(zhì)活性炭具有更好的脫色效果，而且對油脂中的游離脂肪酸也具有很 好的吸附作用。（附件1《由稻殼灰制備活性炭

11、的工藝及應(yīng)用研究》 ） 論文主要試驗(yàn)結(jié)果節(jié)選 2.6活性炭產(chǎn)超的應(yīng)用研究 2.6.1 油脂脫色 采用對比的方法分別用市售脫色活性糜與稻殼 活性炭實(shí)臉產(chǎn)品進(jìn)行脫色效果的比較 .以此檢晚稻殼 活性炭產(chǎn)品是否可用于油脂脫色弱、 由圖6可見，當(dāng)添加活性炭量在0?1g時(shí)，剩余 色素降低的百分率是最大的.從脫色效果看，實(shí)驗(yàn)所 得樣品的效果略優(yōu)于市售活性炭叁走明由稻殼灰制 備的活性炭用于油脂脫色的,浣全可以替代目前使用 的木質(zhì)粉末活性炭,其用量還可以適當(dāng)減少具有良 好的應(yīng)用前景中 活性黑范?（m 陽6活書黃觀用大日汴粒亨伯奴蕓 (TnwT、詈一修電張革 2 6 2吸附油脂中游良脂加

12、酸（FFA） 活性炭劑量 W7活fl-吸附抽脂F(xiàn)EA的效果 5.2、論文《稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究》 中探討了不同的堿液濃度、 硫酸濃度、活化時(shí)間等因素對脫色劑一稻殼活性炭的脫色能力的影響，并對其 脫色性能做了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明植物活性炭（稻殼活性炭）較活性白土具有 更好的脫色效果。（附件2《稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究》 ） 論文主要試驗(yàn)結(jié)果節(jié)選 由圖7可以看出，在相同添加量下，本產(chǎn)品處理 的油脂吸光度遠(yuǎn)小于活性白土的，說明本產(chǎn)品脫色 效果要優(yōu)于活性白土. 350 373 400 415 450 47S 500 S25 550 波長（nm ）

13、 圖了吸光度的比較 6、植物活性炭（稻殼活性炭）充分利用資源、低碳環(huán)保經(jīng)濟(jì) 隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，活性炭在凈化、吸附等工業(yè)技術(shù)上得到越來越多的 應(yīng)用。傳統(tǒng)的活性炭的生產(chǎn)需要消耗大量煤、木材和椰殼等原料資源，隨著資 源的不斷減少環(huán)保意識的不斷增強(qiáng)，傳統(tǒng)的活性炭不論生產(chǎn)原料還是生產(chǎn)工藝 都將面臨嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。植物活性炭（稻殼活性炭）是利用可再生的資源，將原 本難以處置的天然作物充分利用，既緩解了活性炭原料不足的矛盾，同時(shí)解決 了多年以來稻殼處理的難題，是發(fā)展水稻循環(huán)經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保新產(chǎn)品，是 我司按照國家的十二五規(guī)劃所做的金龍魚大米產(chǎn)業(yè)鏈創(chuàng)新技術(shù)成果，獲得了中 國糧油學(xué)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)

14、。 （三） 、結(jié)論 植物活性炭（稻殼活性炭）可彌補(bǔ)活性白土 /凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的 缺陷，脫色效果基本相當(dāng)；且有其他文獻(xiàn)顯示，植物活性炭（稻殼活性炭）在 不同的油脂中應(yīng)用時(shí)，脫色效果更好。稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比脫色和脫 除黃曲霉毒素效果更佳。 稻殼活性炭與活性白土 /凹凸棒粘土混合使用可達(dá)到良 好的脫色、脫苯并芘效果，并有環(huán)境及成本優(yōu)勢。有作為油脂加工工藝加工助 劑的使用必要性。 四 質(zhì)量規(guī)格要求、生產(chǎn)使用工藝和檢驗(yàn)方法， 食品中該添加劑的檢驗(yàn)方法等相關(guān)情況說明 （一）、擬定食品添加劑 植物活性炭（稻殼活性炭）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及編 制說明： 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以稻

15、殼為原料，經(jīng)炭化后堿溶酸化加工而成的食品添加劑植 物活性炭（稻殼活性炭）。 2技術(shù)要求 2.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 黑色 取適里試樣置于50mL燒杯中，在 狀態(tài) 粉末 自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 2.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 pH值 5-9 GB/T 12496.7 油脫色率，% > 60 附錄A中A.4 氟化物試驗(yàn)（以干基計(jì)） 通過試驗(yàn) GB/T 12496.14 高級芳香爛（以干基計(jì)） 通過試驗(yàn) 附錄A中A.5 /（As）（以

16、干基計(jì)）/（mg/kg） < 3 GB/T5009.11 或 GB/T5009.76 鉛（Pb）（以干基計(jì)）/（mg/kg） < 10 GB 5009.12 或 GB/T5009.75 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎。如濺到皮 膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和 GB/T 6682— 2008中規(guī)定的三級水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及 制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按

17、 GB/T 601、 GB/T 602 、 GB/T 603之規(guī)定制備。 A.3 鑒別 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5％。 A.3.1.2 碘溶液； 在100 mL水中溶解14則和36 g碘化鉀，加3滴鹽酸，用水稀釋至1000 mL, 搖勻。 A.3.2 鑒別步驟 稱取3.00 g試樣，精確至0.01 g,置于盛有10 mL鹽酸溶液的碘量瓶中，煮沸 并保持30 s,冷卻到室溫，力口 100 mL碘溶液，塞上瓶塞，強(qiáng)烈振搖30 so用中速 定性濾紙過濾，棄去初濾液 20 mL ，濾液轉(zhuǎn)移到 50 mL 比色管中至刻度，與參比 溶液比對，其顏色不得

18、深于參比溶液。 參比溶液：用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中，用水稀釋至刻 度，搖勻。 A.4 油脫色率的測定 A.4.1方法提要 取一定質(zhì)量的中和大豆油，加入一定質(zhì)量的試樣進(jìn)行脫色，測得脫色后油 的吸光度。根據(jù)吸光度的減少值計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示脫色率。 A.4.2儀器和設(shè)備 A.4.2.1分光光度計(jì)，配有1 cm比色皿。 A.4.2.2恒溫磁力攪拌器。 A.4.2.3分析天平,感量0.0001 go A.4.2.4固定好的溫度計(jì)套管，溫度計(jì)0 C~150 C。 A.4.2.5 燒杯，500 mL。 A.4.3試劑和材料 A.4.3.1油樣，由精煉油廠中和

19、工段得到的新鮮中和大豆油。 A.4.3.2中速定性濾紙。 A.4.4測定步驟 稱取1500.01g中和油于500ml燒杯中，將已用乳膠管密封固定好的溫度計(jì) 套管套上，將其置于已預(yù)熱的恒溫磁力攪拌器上，邊加熱邊攪拌。當(dāng)溫度升至 60c時(shí)緩慢加入2%的試樣，攪拌強(qiáng)度以整個(gè)油樣呈旋渦狀運(yùn)動(dòng)為宜，保持溫度 計(jì)始終浸沒在油樣中，當(dāng)溫度升至105?110c之間保持30min。脫色結(jié)束后，取 下燒杯，立即趁熱過濾油樣，棄去最初的 60ml濾液后收集脫色油。將上述濾得 的澄清油樣在分光光度計(jì)上，于 520 nm波長處，測定油樣的吸光度（用1 cm比 色皿，以蒸儲水作參比，校正零位）。同時(shí)測定未脫色前的

20、大豆中和油在 520 nm 波長處的吸光度。 A.4.5結(jié)果計(jì)算 油脫色率X1數(shù)值以％表示，按公式（A.2）計(jì)算： X1 A-A 100% A1 ???（A.2） 式中： A0 一未脫色的油樣在520 nm波長處的吸光度。 A1 —脫色后的油樣在520 nm波長處的吸光度。 兩次平行測定結(jié)果的允許絕對誤差不大于 2%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均 值為測定結(jié)果，計(jì)算至一位小數(shù)。 A.5 高級芳香烴試驗(yàn) A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 環(huán)已烷。 A.5.1.2硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液I : 1 mL溶液含硫酸奎寧[（C20H24N2O2）2 H2SO4]1 mg；

21、 稱取 1.048g硫酸奎寧[（C20H24N2O2）2 H2SO4 2H2O],置于 1000mL容量瓶中， 溶解于硫酸溶液（ 3＋ 1000）中，用硫酸溶液（ 3＋ 1000）稀釋至刻度，搖勻。 A.6.1.3硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液H: 1 mL溶液含硫酸奎寧 [（C20H24N2O2）2 H2SO4]0.01 mg; 用移液管移取1mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液I ,置于100 mL容量瓶中，用硫 酸溶液（ 3＋ 1000）稀釋至刻度，搖勻。 A.5.1.4硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1 mL溶液含硫酸奎寧[（C20H24N2O2” H2SO4]1 叱g 用移液管移取1 mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲備

22、溶液H ,置于100 mL容量瓶中，用硫 酸溶液（ 3＋ 1000）稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.2.1 索式提取器。 A.5.2.2 比色管： 10 mL。 A.5.3 分析步驟 稱取經(jīng)粉碎至71 pm的干燥試樣1.00 g 0.01 g,用干凈的濾紙包裹嚴(yán)密，置 于索式提取器中，用12.0 mL環(huán)已烷連續(xù)提取2 ho將提取液冷卻后置于比色管 中。 標(biāo)準(zhǔn)溶液是將10 mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液置于比色管中。 在紫外燈下觀察， 樣品溶液顯示的顏色或熒光不超過標(biāo)準(zhǔn)溶液為通過試驗(yàn)。 編制說明 1 、 國內(nèi)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 目前國內(nèi)

23、相關(guān)的食品添加劑國家標(biāo)準(zhǔn)為 GB 29215-2012《食品添加劑 植物 活性炭 （木質(zhì)活性炭 ） 》，其中明確規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為以木屑、竹子、椰殼 或果殼等植物材料經(jīng)物理法或化學(xué)法制得的食品添加劑植物活性炭（木質(zhì)活性 炭） ，并沒有將以稻殼為原料的植物活性炭（稻殼活性炭）囊括其中。 LY/T 1281 － 1998《味精用粉狀活性炭》 、 LY/T 1623 － 2004《木糖液脫色用 活性炭》和 GB/T13803.3－ 1999《糖液脫色用活性炭》為國內(nèi)目前可見活性炭 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，予以參考。 2 、 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 查閱到的與植物活性炭（稻殼活性炭）有

24、關(guān)的國外標(biāo)準(zhǔn)有：國際食品法典 委員會(huì) （CAC） 標(biāo)準(zhǔn)，美國食品化學(xué)法典－第七版（以下簡稱 FCC7） ，日本食品 添加物公定書（以下簡稱日本公定書） 。 CAC 規(guī)定活性炭在食品中的用途是吸 附劑和去色漂白劑，設(shè)置了吸附能力等 13項(xiàng)指標(biāo)。 FCC7 中規(guī)定活性炭在食品 中的用途是脫色劑、除味劑和純化劑，設(shè)置了碘值等 8 項(xiàng)指標(biāo)。日本食品添加 物公定書設(shè)置了氯化物等 5 項(xiàng)指標(biāo)。 與植物活性炭（稻殼活性炭）有關(guān)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見表 4 和 表 5。 3、植物活性炭（稻殼活性炭）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂與起草原則 3.1 積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)； 3.2 有利于

25、促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量； 3.3 有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益； 3.4 符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對外貿(mào)易。 4、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) 考慮到產(chǎn)品的原料來源和應(yīng)用領(lǐng)域， 食品添加劑稻殼活性炭中主要的指標(biāo)、 參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則的設(shè)置，在起草過程中參照了 FCC7 和 GB 29215-2012《食品添加劑 植物活性炭 （木質(zhì)活性炭 ）》標(biāo)準(zhǔn)。但因?yàn)榈練せ钚蕴? 與木質(zhì)活性炭的原料與產(chǎn)品成分、特性不同導(dǎo)致其主要應(yīng)用于食用植物油脫色 行業(yè)，所以本標(biāo)準(zhǔn)中保留包括了感官要求、氰化物試驗(yàn)、高級芳香烴試驗(yàn)、鉛、 砷，而剔除了 FCC7 標(biāo)準(zhǔn)中的碘吸附值、水溶物

26、和硫酸鹽灰分指標(biāo)，同時(shí)增加 了 pH 值、油脫色率兩項(xiàng)。其理由和依據(jù)如下： 因本產(chǎn)品是應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段，產(chǎn)品的脫色率是其主要的 質(zhì)量指標(biāo)，碘吸附值并不能直觀的表現(xiàn)出稻殼活性炭在油脂脫色方面的能力。 因此，用油脫色率取代了碘吸附值指標(biāo)，其指標(biāo)和檢驗(yàn)方法則采用了行業(yè)內(nèi)及 各大油脂集團(tuán)認(rèn)可的指標(biāo)和方法。 由于在植物活性炭（稻殼活性炭）生產(chǎn)過程中需要進(jìn)行活化（即酸化） ，調(diào) 整其pH值，使產(chǎn)品在一定的pH范圍內(nèi)具有良好的脫色能力。因此，增加 pH 值指標(biāo)。 由于植物活性炭（稻殼活性炭）的主要應(yīng)用領(lǐng)域是在食用植物油脫色， 并 不涉及到應(yīng)用于水處理等行業(yè)，水溶物指標(biāo)對稻殼活性炭產(chǎn)品

27、及其應(yīng)用并沒有 實(shí)際意義，因此刪除水溶物指標(biāo)。 植物活性炭（稻殼活性炭）中的硫酸鹽灰分主要是活性二氧化硅。二氧化 硅是穩(wěn)定的化合物，熔點(diǎn)在1700度左右，并且和硫酸、硝酸等強(qiáng)酸不反應(yīng)，在 活性炭的國標(biāo)常規(guī)檢測中將其測定為灰分，把活性二氧化硅判定為活性炭中的 無效成分。但從本法制備出的植物活性炭（稻殼活性炭）在油脂中的脫色效果 和原理分析看，碳硅復(fù)效吸附劑具有良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。 選取不同灰分含量的植物活性炭（稻殼活性炭），同條件下進(jìn)行油脫色實(shí)驗(yàn)， 對比不同灰分含量的植物活性炭（稻殼活性炭）的脫色率情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下 表3和圖1: 表3不同灰分含量稻殼活性炭脫色率試驗(yàn)，％ 稻殼活性

28、炭 灰分％ 脫色率（吸光度），％ 稻殼活性炭（20110624） 45.2 89.0 稻殼活性炭（20110806） 46.1 84.8 稻殼活性炭（20110708） 48.2 84.8 稻殼活性炭（20130620） 51.7 88.9 稻殼活性炭（20130314） 37.1 91.1 稻殼活性炭（20110729） 36.5 90.1 稻殼活性炭（20120523） 34.5 86.2 稻殼活性炭（2010111。 25.2 91.6 稻殼活性炭（20120224） 23.6 88.4 灰分與脫色率關(guān)系圖 92

29、 91 90 89 SS 87 86 85 84 20 30 40 50 60 灰分，X 圖1植物活性炭（稻殼活性炭）的灰分含量與脫色率關(guān)系圖 可明顯看出，植物活性炭（稻殼活性炭）的灰分含量與脫色率并無直接的 相關(guān)性。這進(jìn)一步說明了植物活性炭（稻殼活性炭）中含有的活性二氧化硅對 吸附是起到一定的輔助作用的。理論上該部分二氧化硅可以去除，但從應(yīng)用性 方面考慮不應(yīng)去除這部分活性二氧化硅，因二氧化硅的提取達(dá)到一定程度以后， 會(huì)在一定程度上破壞稻殼灰的空間結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響稻殼活性炭的脫色效果。同 時(shí)，硫酸鹽灰分并不影響添加劑的安全性。故刪除硫酸鹽灰分此項(xiàng)指標(biāo)。 4.3指標(biāo)要求的確定 4.

30、3.1 pH 值 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為 5-9。 4.3.2 油脫色率 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為不低于 60%。 4.3.3 氟化物試驗(yàn) FCC7規(guī)定試驗(yàn)溶液不產(chǎn)生藍(lán)色為檢驗(yàn)合格，本標(biāo)準(zhǔn)等同 FCC 7規(guī)定。 4.3.4 高級芳香姓試驗(yàn) FCC7規(guī)定試驗(yàn)溶液在紫外光照射下，顯示的顏色或熒光不應(yīng)超過硫酸奎寧 標(biāo)準(zhǔn)溶液為定性檢驗(yàn)合格，本標(biāo)準(zhǔn)確定等同于 FCC 7的規(guī)定。 4.3.5 種含量 種是有毒有害的雜質(zhì)離子，應(yīng)該嚴(yán)格控制， FCC7規(guī)定為不大于3mg/kg, 本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于3mg/kg。 4.3.6 鉛含量

31、鉛含量與種含量一樣都是應(yīng)該嚴(yán)格控制的指標(biāo)， FCC7規(guī)定為不大于 10mg/kg,本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于 10mg/kg。 4.4試驗(yàn)方法的確定 本標(biāo)準(zhǔn)確定的試驗(yàn)方法見表6。 4.3.7 檢測結(jié)果 植物活性炭（稻殼活性炭）產(chǎn)品抽樣檢查結(jié)果見表 7。 表4國外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表 項(xiàng)目 CAC指標(biāo) FCC7 日本公定書 碘吸附值/（mg/g） > 吸附能力90%?110% 400 一 干燥減量w/% 15 協(xié)商 一 硫化物 定性 一 一 酸溶物w/% 3 一 一 硫酸鹽灰分w/% 5 協(xié)商 一 水溶物w/% 4 4.0 一

32、 乙醇可溶物w/% 0.5 一 一 堿可溶白色物w/% 定性 一 一 氟化物試驗(yàn) 定性 定性 一 局級芳香姓試驗(yàn) 定性 合格 一 神(As) mg/kg 3 3 4 (AS2O3) 鉛(Pb) mg/kg 5 10 10 鋅(Zn) mg/kg 25 一 0.10 氯化物（以Cl計(jì)）w/% 一 一 0.53 硫酸鹽（以SO4計(jì)）w/% 一 一 0.48  表5:國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表 項(xiàng)目 GB 29215 食品添加劑 植物活性炭（木 質(zhì)活性炭） LY/T 1281 — 1998 味精

33、用粉狀活 性炭 LY/T 1623 -2004 木糖液脫色 用活性炭 GB/T13803.3- 1999 糖液脫色用活性 炭 一級 品 二級 品 一級 品 二級 品 優(yōu) 級 品 級 品 級 品 A法焦糖脫色率w/% > 一 一 一 一 一 100 90 80 B法焦糖月^色率w/% > 一 一 一 100 90 100 90 80 碘吸附值/ （mg/g） > 400 強(qiáng)度/% 一 一 一 一 一 一 一 一 亞甲基藍(lán)吸附率mL/0.1g > mg/g 一 12 10 15

34、 13 一 一 一 干燥減量w/% < 一 10.0 10.0 10 10 10 10 10 酸溶物w/ % < 一 3 3.5 1.5 1.5 1.00 1.50 2.00 硫酸鹽灰分w/% < 7.0 4.0 5.0 4.0 5.0 3.0 4.0 5.0 氯化物（以Cl計(jì)）w/% < 一 0.2 0.25 0.20 0.25 0.20 0.25 0.30 pH值 一 5.0 ?7.0 一 一 3.0 ?5.0 鐵(Fe) w/% < 一 0.05 0.1 0.05 0.08 0.05

35、 0.10 0.15 鈣鎂含量（以MgO計(jì)），% 一 0.25 0.25 一 一 一 一 一 氟化物 通過 局級芳香姓 通過 水溶物（以干基計(jì)），% < 4.0 /(As) mg/kg < 3.0 鉛(Pb) mg/kg < 5.0 表6:試驗(yàn)方法對比表 項(xiàng)目 CAC指標(biāo) FCC7 木質(zhì)活性炭測定方法 本次確定指標(biāo) 吸附能力 安替比林吸附后 澳酸鉀滴定法 碘吸附法 GB/T 12496.8-

36、1999 碘吸附法 油脫色率 干燥減量 重量法(120C ,4h) 重量法 (120C ,4h) GB/T 12496.4- 1999 150 c至恒重(3h) 一 硫化物 醋酸鉛試紙檢驗(yàn) 法 一 GB/T 12496.15- 1999 醋酸鉛試紙檢驗(yàn)法 一  酸溶物 重量法 一 GB/T 12496.18— 1999 重量法 一 硫酸鹽灰分 重量法（600 C） 重量法（600 C） GB/T 12496.3 — 1999 重量法(650 c i20C) 水溶物 重量法(100 C ,1h) 重量法 (100 C ,1h)

37、 一 重量法(100C 2C) 乙醇可溶物 定性檢定法 一 一 一 堿可溶白色物 限量比色法 一 一 一 pH值 一 一 GB/T 12496.7 GB/T 12496.7 氟化物 蒸儲后加硫酸亞 鐵不顯色 蒸儲后加硫酸亞 鐵不顯色 GB/T 12496.14- 1999 蒸儲后加硫酸亞鐵不 顯色 GB/T 12496.141999 局芳香煌 環(huán)已烷提取后目 視無色或紫外熒 光限量比色 環(huán)已烷提取后目 視無色或紫外熒 光限量比色 一 環(huán)已烷提取后 紫外熒光比色 神(As) 種斑法 種限量試驗(yàn)（種 斑法或二乙基二 硫代氨基甲酸銀 分光

38、光度法） 一 二乙基二硫代 氨基甲酸銀法 或礎(chǔ)斑法 鉛(Pb) 原子吸收分光光 度法 原子吸收分光光 度法 一 原子吸收分光 光度法 表7 — 1: pH值按照GB/T 12496.規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 方法 分析人一 分析人二 分析人三 GB/T 12496.7 5.77 5.78 5.78 GB/T 12496.7 6.87 6.85 6.85 GB/T 12496.7 5.81 5.85 5.82 GB/T 12496.7 5.40 5.40 5.42 GB/T 12496.7 7.26 7.

39、23 7.22 GB/T 12496.7 6.86 6.86 6.81 GB/T 12496.7 6.10 6.15 6.09 GB/T 12496.7 6.39 6.39 6.35 GB/T 12496.7 7.12 7.09 7.12 GB/T 12496.7 7.18 7.11 7.16 GB/T 12496.7 7.00 7.02 7.06 GB/T 12496.7 5.21 5.21 5.19 表7-2:油脫色率按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù)（％） 樣品編號 檢測結(jié)果

40、 68.1 60.4 75.7 66.7 60.9 65.7 樣品編號 檢測結(jié)果 65.7 61.8 67.2 61.8 60.5 69.1 表7-3氟化物按GB/T 12496規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 分析人一 分析人二 分析人三 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn)

41、 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 表7-4高級芳香姓按照FCC7規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù) 樣品編號 分析人一 分析人二 分析人三 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通

42、過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 通過試驗(yàn)  表7-5:種含量按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù)(mg/kg) 樣品編號 檢測結(jié)果 0.93 1.02 1.02 1.1 1.06 0.68 樣品編號 檢測結(jié)果 0.51 0.94 0.64 0.70 0.76 0.94 表7-6:鉛含量按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測定數(shù)據(jù)(mg/kg) 樣品編號 檢測結(jié)果 1.18 1.52 1.46 2.21 2.15 1.30 樣品編號 檢測結(jié)果 1.41 0.86 2.15 2.74 2.47 2.76 （二）、植物活性炭（稻殼活性炭）使用工藝（油脂脫色） 圖2油脂脫色工藝示意圖 （三）、食品中植物活性炭（稻殼活性炭）殘留檢驗(yàn)方法 食用油不必進(jìn)行植物活性炭（稻殼活性炭）殘留量檢測，說明如下： 植物活性炭（稻殼活性炭）在油脂精煉中是作為食品加工助劑，起到脫色 和吸附雜質(zhì)的作用。整個(gè)使用過程為物理操作，在后續(xù)的加工過程中會(huì)經(jīng)過嚴(yán) 格的過濾，以保證其與油的完全分離，最終產(chǎn)品中不含固體殘留。