高三二輪復(fù)習 專題14　綜合實驗探究 （測）原卷版

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1、專題14綜合實驗探究 1. (2021-遼寧高三模擬)檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán) 保型增塑劑，實驗室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如下： CH2C()()H CH2COOC4H9 濃 h,so4 HO—C—COOH +3CH,CH2CH2CH2OH < = - HO—C—COOC4H9 +3H2O ClhCOOH CH,C()()C4H9 制備和提純步驟如下： ① 將19.2 g檸檬酸固體45 mL正丁醇(密度0.81 g/mL)和3mL濃硫酸依次加入到儀器A中，并加入幾粒沸 石； ② 加熱儀器A中反應(yīng)液至140?150°C,待反

2、應(yīng)完成后?！綢：加熱： ③ 把儀器A中液體冷卻后用5%的NaOH溶液洗滌并分液； ④ 有機層減壓蒸餛回收正丁醇； ⑤ 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無水氯化鈣和活性炭并過濾后得到純度較高的產(chǎn)品22.5 g。 (1) 儀器B的名稱是 ,其作用是 。向儀器A中加入試劑的操作是 o (2) 實驗中加入過量正丁醇的作用有兩點：一是增大檸檬酸的轉(zhuǎn)化率；二是 。 (3) 分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進行，同時上層的液體會回流到儀器A中，則步驟② 反應(yīng)完成的標志是 O (4) 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品中加活性炭的作用是 o (5) 該實驗的產(chǎn)率為 o 2. (2

3、021-d.l東泰安市高三一模)實驗室模擬工業(yè)制備硫泉化鉀的實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置已略去): 析出 NaC102-3H20 分解為 NaCl 和 NaC103 ② 析出NaClOi ? [ t _ 1 一 0 38 60 溫度 回答下列問題: ⑴⑴儀器a的名稱為 o (2) 補全并配平裝置A制備CIO?的化學方程式： NaC103+ IhSCM 濃)= HCIO4+ CIO2+ NaHSO4 + (3) 關(guān)閉止水夾②，打開止水夾①③，通空氣段時間后，裝置C中生成NaC102,離子方程式為 。 若關(guān)閉止水夾③，打開止水夾②，B中可觀察到的現(xiàn)象為 。 (4

4、) )從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得NaC102晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用減壓蒸發(fā)的原因是 , 減壓蒸發(fā)時，當有較多晶體析出時，再 (填操作方法)，洗滌，干燥即可得到NaC102. (5) 城市飲用水處理，新技術(shù)用NaClO?、Na2FcO4替代Cb，如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示 消毒效率，那么NaC102. Na2FeO4> CI2三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是 。 11. (2021?河北高三二模)新型凈水劑高鐵酸鉀(K2FeO4)為暗紫色有光澤粉末，微溶于KOH溶液，在中性或 酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高

5、效消毒劑。實驗小組用卜. 列兩種方法制備高鐵酸鉀。 L濕式氧化法制備K2FeO4 濃鹽酸 KMM (1) A中反應(yīng)的離子方程式為 。 (2) 實驗過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進方案是 (寫出一種)。 (3) B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學方程式為 。 (4) 試劑M是 ,其作用為 。 II.實驗室模擬工業(yè)電解法制取K2FeO4,用鐐(Ni)、鐵作電極電解濃KOH溶液制備K2FeO4的裝置如圖1 所示。 (5) Fe電極作 極(填“陰”或“陽) (6) Fe電極的電極反應(yīng)式為 。 (7) 高鐵電池是正在研制中的可充電干電池，圖2為該電池和

6、常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的 高鐵電池的優(yōu)點有_、—o 12. (2021?黑龍江哈爾濱市?哈爾濱三中高三--模)堿式碳酸銅又名孔雀石，主要成分為Cu2(OH)2CO.,呈綠 色，是一種具有廣泛用途的化工產(chǎn)品。某化學小組探究制備堿式碳酸銅的反應(yīng)條件并制備少舄?堿式碳酸銅。 試劑:0.25 mol-L-1 Na2CO3 溶液、0.5 mol l/NaOH 溶液、0.5 mol L-* Cu(NO3)2溶液各 1 OOmL 實驗1:探究Cu(NO3)2與NaOH和Na2CO3溶液配比 取三種反應(yīng)溶液，以表中的比例混合，在60C條件下進行實驗，并觀察現(xiàn)象。 編號 y[C

7、u(NO3)2]/mL V(NaOH)/mL V(Na2CO5)/mL 沉淀數(shù)量 沉淀顏色 1 2 2 2.8 + + + 藍色 2 2 2 2.4 + + + 藍色 3 2 2 Am + + 淺綠色 4 2 2 1.6 + 淺綠色 注："+"越多表示沉淀的相對量越多 實驗2：探究反應(yīng)溫度 按上述實驗得到的合適反應(yīng)液用量，在不同溫度下進行實驗，并觀察現(xiàn)象。 反應(yīng)溫度/C 沉淀數(shù)量 沉淀顏色 室溫 + + + + 藍色  40 + + + + 藍色 60 + 淺綠色 75 + + 綠色 80

8、+ + + 綠色(少量黑色) 實驗3：制備堿式碳酸銅 按最佳物料比取50mL0.5 mol-L-' Cu(NCh)2溶液、50mL0.5 molU NaOH溶液和相應(yīng)體積的0.25 molL 'Na2CO3溶液，在最佳反應(yīng)溫度下進行實驗，待反應(yīng)完全后，靜置，過濾、洗滌、干燥后，得到2.5 g產(chǎn)品。 請回答下列問題： (1) 本實驗配制溶液時用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有 ° (2) 制備堿式碳酸銅時，Cu(NO3)2、NaOH和NazCOa溶液的最佳物質(zhì)的后之比為 ,最佳反應(yīng)溫度為 ,本實驗的加熱方式為 。 (3) 請寫出本實騎制備堿式碳酸銅的化學方程 。 (4)

9、 實驗2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是 。 (5) 簡述實驗3中洗滌沉淀的操作 。 (6) 計算本實驗的產(chǎn)率 %(保留三位有效數(shù)字)。 13. (2021-安徽高三一模)三氯氧磷(POCh)和氯化亞硯(SOC0均為重要的化工產(chǎn)品?，F(xiàn)以氯氣、二氧化硫和 三氯化磷為原料，采用二級間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備三氯氧磷和氯化亞硯。實驗過程中，控制氯氣和二氧化硫 通人的體積比為1： 1.實驗過程示意圖如圖： 己知: 名稱 熔點廣C 沸點/C 溶解性 理化性質(zhì) 三氯氧磷 2 105.3 可溶于有機溶劑 遇水分解  氯化亞碘

10、 遇水分解，加熱分解 可溶于有機溶劑 78.8 -105 (1) 實驗室制備氯氣或二氧化硫時均可能用到的儀器有 o A.溫度計 B.酒精燈 C.分液漏斗 D.圓底燒瓶 (2) A裝置的作用為： 、 、使氣體充分混合。 (3) 實驗開始時需水浴加熱，一段時間后改為冷水浴，其原因是 。 (4) B中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是 o (5) 反應(yīng)5?6小時后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并在原C瓶處重新裝上一個盛有 PC13的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣反應(yīng)一段時間后重復(fù)以上步驟，上述操作的優(yōu)點是 ； B瓶中的物質(zhì)可采用 .(填實驗方法)使其分離。 (6) 已知反應(yīng)前加入

11、三氯化磷550g,最終得到357g氯化亞砌.，則三氯氧磷的產(chǎn)率為 。 14. (2021.江西南昌市高三?模)K3lFe(C2O4)3j-3H2O(H草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，溶于水成綠色，度溶于 乙醇，見光分解，是一些有機反應(yīng)的催化劑。制備三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2O4黃色沉淀，并在 K2C2O4、H2C2O4并存時氧化FeC2O4制得產(chǎn)品： A (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O+H2C2O4 = FeC2O4?2H2Ol+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O A 2 FCC2O4 2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3Fc(C2O

12、4)3-3H2O ⑴K3lFe(C2O4)3j-3H2O (三草酸合鐵酸鉀)鐵元素化合價為 。 ⑵實驗時需要滴加lmol L1H2SO4溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、 和 ⑶用如圖裝置制備FeC2O4 2H2O時，藥品添加的順序是： (填序號)，加熱溶解后再滴入草酸。 A,先加入硫酸，再滴入水 B.先滴入水，再加入硫酸 (4) 制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為4(TC左右，原因是 。觀察到 現(xiàn)象時，反應(yīng)結(jié)束，此時加熱 至沸，主要的目的是 (用化學方程式表示)。然后冷卻至室溫，加入 (填化學式)和硝酸鉀固體，攪 拌，洗出亮綠色晶體。 15. (20

13、21?四川高三二模)光敏劑草酸鐵鉀晶體(化學式為KHFe(C2O4)3]?H2O)是一種含鐵(III)的配合物，某學 習小組進行了草酸鐵鉀晶體的性質(zhì)探究實驗?；卮鸩?列問題： 實驗I：探究草酸鐵鉀的光敏性 (1) 取草酸鐵鉀溶液按如圖甲所示裝置進行實驗。實驗中觀察到A中產(chǎn)生淺黃色沉淀，取少量淺黃色沉淀與 K3[Fe(CN)6]溶液混合，產(chǎn)生藍色沉淀，則淺黃色沉淀中鐵元素的化合價為 。實驗中還觀察到B 中澄清石灰水變渾濁，則光解產(chǎn)生了 (填化學式)。 燈光 A B 圖甲 查閱資料得知草酸鐵鉀晶體光解與其溶液光解原理相似，X射線研究表明其光解后的殘留固體為兩種草酸鹽。

14、 草酸鐵鉀晶體光解反應(yīng)的化學方程式為. 實驗2：探究草酸鐵鉀晶體光解后殘留固體的熱穩(wěn)定性 取草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體按圖乙所示裝置進行實驗: (2) 裝置連接好后，首先需要進行的實驗操作是 ,裝置D的作用是 o ⑶A中放置下表所列固體，打開K,通入一段時間N2.然后關(guān)閉K。先點燃F處酒精燈，再將A中溫度控制在 指定范圍，加熱到不再有氣體生成為止。記錄到B、D、F、G中的現(xiàn)象如下： 實驗序號 A中固體 控制溫度 B D F G ① 草酸鐵鉀晶體充分 光解后的殘留固體 230~380°C 出現(xiàn)白色渾濁 無明顯 變化 固體變成 紅色 出現(xiàn)白

15、色 渾濁  ② 實驗①結(jié)束后的殘 留固體 560?800°C 無明顯變化 無明顯 變化 固體變成 紅色 出現(xiàn)白色 源濁 進一步探究發(fā)現(xiàn)，實驗②結(jié)束后A中殘留固體由黑色不溶性固體和K2CO3組成。 查閱資料得知：230~38（TC時淺黃色固體分解，560~800。。時草酸鉀分解。上述黑色不溶性固體中的物質(zhì)可 能是 ，草酸鉀分解反應(yīng)的化學方程式為 。 （4）寫出一種尾氣處理的方法 。 16. （2021?湖南永州市高三二模）實驗室利用SO?合成硫酰氯（SO2CI2）,并對H2SO3和HC1O的酸性強弱進行 探究。 【.已知SO2C12的熔點為-54.1°C

16、，沸點為69.1°C,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，10（）笆 以上分解生成SO2和C12.實驗室合成SO2CI2的原理：SO2（g）+Cl2（g）^^SO2C12（l） AH<0,實驗裝置如圖所 示（夾持儀器已省略），請回答下列問題: 堿石灰 一冰水浴 CI； 飽和食鹽水 濃硫酸活性炭 裝置A中的試劑是. 活性炭的作用是 在冰水浴中制備SOzCh的原因是. 為了測定SO2C12產(chǎn)品純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），稱取a g SO2C12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餡水，充分反 應(yīng)。用c rnobL-' AgNO3溶液滴定反應(yīng)后的溶液，滴幾滴K2CrO4

17、溶液做指示劑，當生成Ag2CrO4磚紅色沉淀 時，認為溶液中C1-沉淀完全，此時消耗AgNOs溶液的體積為VmL。 ① 用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其原因是. ②該SO2CI2產(chǎn)品的純度為 。能證明H2SO3的酸性強于 II .（5）選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HCIO,其連接順序為A- HCIO的實驗現(xiàn)象為. 酸性KMnO,溶液 E 漂白粉溶液 17. (2021?安徽合肥市高三一模)亞硝酸鈉(NaNCh)是重要的防腐劑。 I.實驗室制備亞硝酸鈉 某化學興趣小組設(shè)計如下實騎裝置(略去夾持儀器)制各亞硝酸鈉。 己知：?2NO+Na2O2=2NaNO2

18、,②酸性條件卜，NO、NCh或NO?都能與MnO’反應(yīng)生成NO,和Mir\ 回答下列問題： ⑴裝置C的名稱是 ,試劑X的名稱是 。 (2) 為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序為A一 ( ) 一 ( ) ― ( )- ( )-D(裝置可重復(fù)使用)。 (3) 加入濃HNO.3前，需先向裝置內(nèi)通一段時間N2,目的是—。 ⑷D中主要反應(yīng)的離子方程式為 。 II,市售亞硝酸鈉含量測定 (5)已知市售亞硝酸鈉主要成分是NaNO2(含NaNO.?、水等雜質(zhì))，可以采用KMnO4測定含量(其中雜質(zhì)不跟酸 性KMnO4溶液反應(yīng))。稱取5.0 g市售亞硝酸鈉樣品溶于水配制成250

19、 mL的樣品溶液。取25.00mL樣品溶液 于錐形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000mol/L的KMnCU標準液進行滴定，消耗KMnO4標準液體積28.00 mL。判斷滴定終點的現(xiàn)象是—，該市傳亞硝酸鈉中NaNO2的質(zhì)量分數(shù)是—° 18. (2021?福建廈門市高三一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)W溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強 堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實驗小組用如圖 裝置(加熱夾持儀器己省略)制備KC1O溶液，再用制得的KC1O溶液與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2FcO4o 回答下

20、列問題： （DK2FeO4中鐵元素的化合價為 ，儀器X的名稱為 。 （2）裝置B的作用是 （任寫一點），裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。 ⑶現(xiàn)有①Fc（NO3）3溶液、②含KOH的KC10溶液，上述兩種溶液混合時，將 （填標號，下同）滴入 中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為 o （4） K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖（虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率）所示，貝V制 （5）高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為 。 19. （2021-山東濟南市高三模擬）二氯異氤尿酸鈉（C3N3O3CI2N。，又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，是

21、種用途 廣泛的廣譜、高效、低毒的消毒殺菌劑，具有較強的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為匍尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)， 在實驗室模擬其反應(yīng)原理如圖所示：（夾持裝置己略去）2C3H3NQ3+3NaCIO+C12=2C.NO3C12Na+NaCl + 3H20o I實驗過程：首先是氯氣與燒堿反應(yīng)制得濃度約為10%左右的次氯酸鈉溶液，然后注入C3H3N3O3的毗嚏溶 液。 ⑴儀器a的名稱是裝置C的作用是__。 (2) 裝置A中的離子方程式為_。 (3) 反應(yīng)后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進行—、—、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。 II產(chǎn)品處理： (4) 將得到的粗產(chǎn)品先進行“過濾洗鹽”，檢驗洗滌是否干凈

22、的方法是 (5) 通過下列實驗檢測二氯異氧尿酸鈉樣品的有效氯。 該樣品的有效氯= 測定中轉(zhuǎn)化為HC10的氯元素質(zhì)量X2 樣品的質(zhì)量 xlOO% 實驗檢測原理為：C3N3O3CI； + H'+2H2O=C3H3N3O3+2HC10 HC10+2F + H1 =I2+Cr + H2O l2+2S2O；?=S.Qj+2「 準確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI 溶液，密封在暗處靜置5min；用0.l()00mol?LTNa2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴 定至終點，消耗Na

23、2S2O3溶液VmLo ① 該樣品的有效氯測定值—％。(用含a, V的代數(shù)式表示) ② 下列操作會導致樣品的有效氯測定值偏低的是_(填標號)。 a. 盛裝Na2S2O3標準溶液的滴定管未潤洗 b. 滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡 c. 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少 20. (2021 ?江蘇無錫市高三模擬)地下水中的NO；可用還原法處理，NO’可被還原為NCh、NO、NH；等。 利用Zn和KNO3溶液反應(yīng)模擬地下水的脫硝過程、探究脫硝原理及相關(guān)因素對脫硝速率的影響。模擬過程的 ⑴實驗時用0.1 mol-L-' H2SO4洗滌Zn粒，再用蒸餡水洗滌至接近中性；將KNO3溶液的

24、pH調(diào)至2.5。 ① 實驗中通入N?的目的是 。 ② 判斷洗滌至接近中性的實驗操作是 。 ③ 向上述KN03溶液中加入足量洗滌后的Zn粒，寫出Zn與KNO3溶液反應(yīng)生成NH；的離子方程式 (2) 影響脫硝速率的因素可能有：溶液的pH、溫度、Zn的顆粒大小等。設(shè)計實驗方案證明溫度對脫硝速率的影 響_<> (己知：溶液中的NO’的物質(zhì)的量濃度可用離子色譜儀測定) (3) 國家規(guī)定氮氧化物的排放標準不超過400 mg-L 'o氮氧化物可以用酸性硫酸亞鐵溶液來吸收，反應(yīng)原理為 NO+ Fe2+=Fe(NO)2+ ； NO2+ 3Fe2+4- 2H+=2Fe3++ Fe(NO)2+4-

25、H2Oo現(xiàn)測定某地下水脫硝過程中氮氧化物的排放 量：收集500.00 mL排放的氣體，緩慢通過250.00 mL 0.6240 mol-L'1酸性FeSCU溶液(過量),充分反應(yīng)，量取 吸收氣體后的溶液25.00 mL置于錐形瓶中，用0.2000 mol-L'1酸性KMnO4溶液滴定過劇的F/(還原產(chǎn)物為 Mn2+),重復(fù)上述實驗操作3次，平均消耗酸性KMnO4溶液的體積為15.00 niL“試通過計算分析地下水脫硝 過程中氮氧化物的排放是否符合國家標準(寫出計算過程) 。(已知Fe(NO)2+與酸性KMnO4溶液不反 應(yīng)) fWftKjCnOi ■溶液 己知：NH3不溶于

26、CS2,在一定條件下發(fā)生反應(yīng): CS2+3NH3 催化劑、水 NHQCN+NHiHS,生成物中 NH’HS 的熱穩(wěn)定性較NHiSCN差。 請回答下列問題： (1) 裝置A中反應(yīng)的化學方程式是—。 (2) 三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、HQ和催化劑進氣導管口必須插入下層CS2液體中，目的是—。該反應(yīng)比較緩 慢，實驗中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學式為 o (3) 反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105C一段時間，其目的是—；然后打開K2,繼續(xù)保持液 溫105°C,緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學方程式為 (4) 裝置E吸

27、收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH3生成無色無味氣體的離子方程式為一 (5) 制備硫氤化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓__、—、過濾、洗滌、干燥，得到硫氤化 鉀晶體。 (6) 測定晶體中KSCN的含量：稱取lO.Og樣品，配成lOOOmL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適 量稀硝酸，再加入幾滴—溶液(填化學式)作指示劑，用O.lOOOmol L-'AgNO.^標準溶液滴定，達到滴定終點時 消耗AgNO3標準溶液20.00mLo該晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為［己知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN +Ag+=AgSCNJ(白色) 3. (2021-浙江高三模擬)實驗

28、室制取氯苯的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置2略去)。 歹FeCh和苯 回答下列問題: ⑴儀器b的名稱是—。 (2) 把氯氣通入儀器a中，加熱維持反應(yīng)溫度為40~60°C,溫度過高會生成過多的二氯苯。對儀器a加熱的方法 是一 (3) 儀器a中的反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進行水洗、堿洗及干燥，才能蒸葡。判斷洗凈的方法是 4. (2021-山東日照市高三一模)常溫下，一氧化二氯(C12。)為棕黃色氣體，熔點為-116C,濃度過高時易分 解爆炸。為降低風險和便于貯存，制出C12。后，一般將其“固化"為固態(tài)。某小組按以下兩階段制備C12O. 回答下列問題： 第一階段：制備HgOo

29、 配制15%的NaCl溶液和30%的HgCl2溶液，將二者以一定質(zhì)量比混合得到5%NaCI和20%HgCI2的混合 液；在室溫下，邊攪拌邊緩慢地向混合液中加入過量NaOH溶液，生成黃色沉淀；將沉淀反復(fù)洗滌數(shù)次，直 至沒有氯離子；真空抽濾后將沉淀物在暗處干燥，得到干燥的HgO。 (1) 配制15%NaCl溶液，除用到托盤天平和燒杯、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有 。 ⑵配制混合液時，15%NaCl溶液和30%HgC12溶液的質(zhì)量比為 。 (3)檢驗沉淀已經(jīng)洗滌至沒有氯離子的操作及現(xiàn)象為 o 第二階段：制備C12。。 制備干燥、純凈的CI2；然后在干燥氮氣的氣流中，用CI2和HgO在

30、18?20°C條件下制備C1Q：將產(chǎn)生的 C1Q氣體''固化"；最后進行尾氣處理。 ⑷將干燥、純凈的Cl?通入下面裝置中制備ChO并“固化”。 水浴 裝置I 裝置II ① 制備C12O時還得到了 HgClrHgO固體，則裝置I中制備反應(yīng)的化學方程式為 。干燥氮氣的作 用除將產(chǎn)生的C1Q送入后續(xù)裝置“固化”外，還有 。 ② 常用冷卻劑的數(shù)據(jù)如下表。"固化”時裝置II中的冷卻劑為 (填標號)。 物質(zhì) O2 C02 nh3 C12  熔點廠C -218.4 -78.5 -77.3 -101 沸點尸C -183 升華 -33.35 -34.6

31、 A.液氯 B,液氨 C.干冰 D.液氧 5. （2021-吉林長春市高三二模）硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。 I. 制備硝基苯的化學反應(yīng)方程式如下： Q+h0-N02 >Q~NQ2+H2O II. 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下： 物質(zhì) 熔點/C 沸點廠C 密度（2（rC）/g?cm?3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 難溶于水 濃硝酸 — 83 1.4 易溶于水 濃硫酸 — 338 1.84 易溶于水 IV.制備、提純硝基苯的流程如下: 苯 請回答下列

32、問題： (1) 配制混酸時，應(yīng)在燒杯中先加入 :反應(yīng)裝置中的長玻璃導管最好用 代替(填儀器名 稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是 O (2) 步驟①反應(yīng)溫度控制在50~60°C的主要原因是 ；步驟②中分離混合物獲得粗產(chǎn)品I的實驗操作 名稱是 。 ⑶最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時，粗產(chǎn)品2應(yīng) (填宵 或“b”)。 а. 從分液漏斗上口倒出 b.從分液漏斗下口放出 (4) 粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是 。 (5) 步驟④用到的固體D的名稱為 。 (6) 步驟⑤蒸循操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為 。 б. (2021-河北唐山市高三一模)實驗室用乳酸與異戊

33、醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下： CH3CHCOOH + CH,CHCH2CH2OH 警so, ＞。土CHCOOCH2CH2CHCH3 + H2O OH CH3 OH CH3 相對分子質(zhì)量 密度 /(gem3) 沸點/°c 水中溶解度 乳酸 90 122 溶 異戊醇 88 131 微溶 乳酸異戊酯 160 202 不溶 實驗步驟： ① 如圖連接好裝置，在A中加入9g乳酸和17.6g異戊醇、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片開始緩慢加熱A。 ② 回流lh,反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，最

34、后用飽和 食鹽水和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻。 ③ 過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸循純化，收集200?203°C飼分，得乳酸異戊酯13.6go 回答下列問題： B (1) 圖中A儀器的名稱是 , B儀器的作用是 。 (2) 在該實驗中，A的容枳最適合的是 (填入正確選項前的字母" A. 50mL B. lOOmL C. 150mL (3) 用飽和碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是 ,分離提純過程中加入無水硫酸鎂的目的是 (4) 在蒸餛純化過程中，下列說法錯誤的是 A. 加熱?段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該冷卻后補加 B. 溫度計應(yīng)該插入液面以卜 C

35、. 冷卻水的方向是上進下出，保證冷卻水快速流動 D. (5)本實驗中加入過量異戊醇的目的是. ，木實驗的產(chǎn)率是. 蒸餛時用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餛燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶 7. (2021-河北張家口市高三一模)二氯化機(VC12)有強還原性和吸濕性，熔點為425C、沸點為900C,是制 備多種醫(yī)藥、催化劑、含鑰化合物的中間體。學習小組在實驗室制備VCh并進行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉栴}: iF飽和NHCI溶液 NaNOj b 做石灰 B 濃 HtSOt (1)小組同學通過VC13分解制備VC12,并檢驗氣體產(chǎn)物。 ① 按

36、氣流方向，上述裝置合理的連接順序為_(用小寫字母填空)。 ② A中盛放NaNO2的儀器名稱為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_； m管的作用為 ③ 實驗過程中需持續(xù)通入N2,其作用為 ④ 實驗后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計實驗方案證明C處有C12生成_。 (2) 測定產(chǎn)品純度：實驗后產(chǎn)品中混有少量VCh雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加 Na2CrO4作指示劑，用0.5000mol?L」AgN03標準溶液滴定CL達到滴定終點時消耗標準液體積為 46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。 ① 滴定終點的現(xiàn)象為 ② 產(chǎn)品中VC13與

37、VC12的物質(zhì)的量之比為 (3) 小組同學進一步用如圖所示裝置比較含機離子的還原性。接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍色逐漸 情性電 含ar 變深，則VO；、V2+的還原性較強的是 V),綠色 w ?紫色 VW 成性溶液 情性電極 VO演色 VCP藍色 vowo? 酸性溶液 8. (2021?遼寧沈陽市高三一模)甘氨酸亞鐵［(H2NCH2COO)2Fe］?一種新型治療缺鐵性貧血的藥物，它和 普通的藥物相比沒有鐵腥味，不刺激腸胃。是?款無味、易溶于水而且不易變質(zhì)的有機鐵。其制備過程分為兩 個步驟: 【?活性FeO的制備：稱取0.1 mol草酸亞鐵晶體(FcCQ

38、,?2土0)在隔絕空氣的情況下加熱至30CTC,時間 30min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。 (1) 冷卻時需注意的操作是 。 (2) 下圖是將一定質(zhì)量的草酸亞鐵在氯氣氛圍中進行熱重分析的示意圖。B-C階段反應(yīng)的化學方程式為 200 400 600 。［G%=(殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量)x100%］。 UIH/X2 II .由氨酸亞鐵的制備: 查閱資料： 甘氨酸(H2NCH2COOH) 檸檬酸 甘氨酸亞鐵 易溶于水，微溶于乙醇，可溶于冰醋酸 易溶于水和乙醇，酸性較強 易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸 實驗步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4gFeO和少量檸檬酸，再

39、加入200mLl.Omol/L甘氨酸，通一段時間 N?,加入石蠟油。水浴加熱至70C,恒溫攪拌6小時，剩余少量黑色不溶物。將所得混合物通過 、 ,得到無色澄清溶液。向溶液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品 (3) 石蠟油的作用 。 (4) 檸檬酸的作用 。 (5) 步驟II的兩步操作分別為 、 (填操作名稱)。 ⑹最后制得IO.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為 o (7) 分析化學中甘氨酸的測定方法：在非水體系中用高氯酸標準溶液滴定甘氨酸來測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含 量。設(shè)計實驗，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來形成非水體系直接用于滴定，方案為 。

40、9. (2021 ?湖北高三模擬)氧帆(IV)堿式碳酸鉉晶體化學式為：(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O,實驗室以 V2o5為原料制備該晶體的流程如圖： VQs 6MI鹽%"”，微沸＞V0C12溶液業(yè)膘?- ＞氧機(IV)堿式碳酸鉉晶體 (i)n2h4的電子式是 。若''還原"后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該反應(yīng)的化學方程式 。 (2)“轉(zhuǎn)化，可在如圖裝置中進行。(己知V02+能被02氧化) A B ①儀器M的名稱是. 。使A中制氣反應(yīng)停止的操作是. ②裝置C中將V0C12轉(zhuǎn)化并得到產(chǎn)品，實驗操作順序為：打開活塞a一 .（填標 號）。 I.

41、取下P（如圖），錐形瓶口塞上橡膠塞 II. 將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾 III. 打開活塞b,加入VOCI2溶液，持續(xù)攪拌-段時間，使反應(yīng)完全 ③ 得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙酰洗滌2次，抽 干稱重。用飽和NH’HCCh溶液洗滌除去的陰離子主要是 （填離子符號），用乙酷洗滌的目的是 ④稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中帆元素轉(zhuǎn)化為VO；,消除其它干擾，再用cmol L '（NH4）2Fe（SO4）2標 準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為VmL（己知滴定反應(yīng)為VO： +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O）.M產(chǎn)品中 機的質(zhì)景分數(shù)為 （以VO?+的量進行計算，列出計算式）。 10. （2021-廣西高三一模）C1O2又稱百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品的漂白。用如下圖所示裝置（夾 持裝置和加熱裝置省略）制備C1O2并探究C1O2的某某些性質(zhì)。 已知：①高氯酸：沸點90 °C ,濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化合物易爆炸。