高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2掌握采用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等；另外，蒸餾水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì)，能使KMnO4還原，且還原產(chǎn)物能促進(jìn)KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-見(jiàn)光是分解更快。因此， KMnO4的濃度容易改變，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須正確的配制和保存，如果長(zhǎng)期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物質(zhì)較多，有As2O3、H2C2O42 H2O 、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含結(jié)晶水，不宜吸濕，宜純制，性質(zhì)穩(wěn)定。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為：2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O 滴定時(shí)利用MnO4-本身的紫紅色指示終點(diǎn)，稱為自身指示劑。三、實(shí)驗(yàn)試劑1 KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。四、實(shí)驗(yàn)儀器儀器備注臺(tái)秤公用分析天平公用小燒杯1個(gè)大燒杯（1000mL）1個(gè)酒精燈1個(gè)棕色細(xì)口瓶1個(gè)微孔玻璃漏斗1個(gè)稱量瓶1個(gè)錐形瓶3個(gè)量筒1個(gè)酸式滴定管1支五、實(shí)驗(yàn)步驟1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺(tái)秤上稱量1.0g 固體KMnO4，置于大燒杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸發(fā)，可適當(dāng)多加些水），煮沸約1小時(shí)，靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過(guò)濾，濾液裝入棕色細(xì)口瓶中，貼上標(biāo)簽，一周后標(biāo)定。保存?zhèn)溆谩?高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用Na2C2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液 準(zhǔn)確稱取0.130.16g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4三份，分別置于250mL的錐形瓶中，加約30mL水和3molL-1H2SO410mL，蓋上表面皿，在石棉鐵絲網(wǎng)上慢慢加熱到7080（剛開(kāi)始冒蒸氣的溫度），趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當(dāng)加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計(jì)算KMnO4濃度。用同樣方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相對(duì)平均偏差應(yīng)在0.2以內(nèi)。六、注意事項(xiàng)1蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2nH2O。市售高錳酸鉀內(nèi)含的細(xì)粉狀的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解，故通常將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間，冷卻后，還需放置23天，使之充分作用，然后將沉淀物過(guò)濾除去。2在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過(guò)85則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸鈉溶液的酸度在開(kāi)始滴定時(shí)，約為1molL-1滴定終了時(shí)，約為0.5molL-1，這樣能促使反應(yīng)正常進(jìn)行，并且防止MnO2的形成。滴定過(guò)程如果發(fā)生棕色渾濁（MnO2），應(yīng)立即加入H2SO4補(bǔ)救，使棕色渾濁消失。 4開(kāi)始滴定時(shí)，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒(méi)有完全褪色以前，不可加入第二滴。當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但過(guò)快則局部KMnO4過(guò)濃而分解，放出O2或引起雜質(zhì)的氧化，都可造成誤差。如果滴定速度過(guò)快，部分KMnO4將來(lái)不及與Na2C2O4反應(yīng)，而會(huì)按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時(shí)，滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成，如對(duì)終點(diǎn)有疑問(wèn)時(shí)，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到，滴定時(shí)不要超過(guò)計(jì)量點(diǎn)。6KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理參考表格：項(xiàng)目123Na2C2O4質(zhì)量滴定管終讀數(shù)滴定管初讀數(shù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液平均濃度相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差八、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一.目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件。2. 了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法。3. 掌握間接碘法進(jìn)行的條件。二.原理Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量雜質(zhì), 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解, 因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液,只能是配制成近似濃度的溶液,然后再標(biāo)定。Na2SO3溶液易受空氣微生物等的作用而分解。首先與溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或堿性滴液中較穩(wěn)定,當(dāng)pH<4.6時(shí),溶液含有的CO2將其分解:Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S此分解作用一般發(fā)生在溶液配制后的最初十天內(nèi)。 由于分解后一分子 Na2SO3變成了一個(gè)分子的NaHSO3,一分子Na2SO3和一個(gè)碘原子作用,而一個(gè)分子NaHSO3能和二個(gè)碘原子作用,因此從反應(yīng)能力看溶液濃度增加了。(以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢減少)。在pH910間硫代硫酸鹽溶液最為穩(wěn)定,如在Na2SO3溶液中加入少量Na2CO3時(shí),很有好處。其次空氣的氧化作用:2 Na2SO3+O22Na2SO4+2S使Na2SO3的濃度降低。微生物的作用是使Na2SO3分解的主要因素。為了減少溶解在水中的CO2和殺死水中的微生物, 應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其濃度約為0.02%,以防止Na2SO3分解。日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯于棕色瓶中,放置暗處,經(jīng)714天后再標(biāo)定。長(zhǎng)期使用時(shí),應(yīng)定期標(biāo)定, 一般是二個(gè)月標(biāo)定一次。標(biāo)定Na2S2O3溶液的方法,經(jīng)常選用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化劑作為基準(zhǔn)物,定量地將I-氧化為I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI使用KIO3和KBrO3作為基準(zhǔn)物時(shí)不會(huì)污染環(huán)境。三.試劑1. 0.1molL-1 Na2SO3溶液的配制:稱取12.5g Na2SO35H2O置于400ml燒杯中,加入200ml新煮沸的冷卻蒸餾水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至500ml,保存于棕色瓶中,在暗處放置714天后標(biāo)定2. 基準(zhǔn)試劑KIO33. 20%KI溶液4. 0.5molL-1H2SO4溶液5. 0.2%淀粉溶液: 2g淀粉加少量水?dāng)噭?, 把得到的漿狀倒入1000ml正在沸騰的蒸鎦水中,繼續(xù)煮沸至透明。四.步驟 方法一:準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑KIO3若干克于250ml燒杯中,加入少量蒸餾水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml于250ml 錐形瓶中 , 加入20%KI溶液5ml和0.5molL-1H2SO4溶液5ml,以水稀釋至100ml,立即用待標(biāo)定的Na2SO3溶液滴定至淡黃色,再加入5ml 0.2%淀粉溶液,繼續(xù)用Na2SO3溶液 滴定至藍(lán)色恰好消失,即為終點(diǎn)。方法二:準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑K2Cr2O 7若干克于250ml燒杯中,加入少量蒸餾水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻.用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液25. 00ml 于250ml 錐形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,蓋上表面皿,在暗處放5分鐘后,加100ml水,蓋上表面皿,在暗處放5分鐘后,加100ml水,用待標(biāo)定的Na2SO3溶液滴定至淡黃色,再加入5ml 0.2%淀粉溶液, 滴至溶液呈亮綠色為終點(diǎn).若選用KBrO3作基準(zhǔn)物時(shí),其反應(yīng)較慢,為加速反應(yīng)需增加酸度,必須改為取1molL-1H2SO4溶液5ml并在暗處放置5min 使反應(yīng)進(jìn)行完全。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和保存方法。2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法、基本原理、反應(yīng)條件、操作步驟和計(jì)算。 二、實(shí)訓(xùn)原理 碘可以通過(guò)升華法制得純?cè)噭?，但因其升華及對(duì)天平有腐蝕性，故不宜用直接法配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶液而采用間接法。 可以用基準(zhǔn)物質(zhì)As2O3來(lái)標(biāo)定I2溶液。As2O3難溶于水，可溶于堿溶液中，與NaOH反應(yīng)生成亞砷酸鈉，用I2溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，在中性或微堿性溶液中（pH約為8），反應(yīng)能定量地向右進(jìn)行，可加固體NaHCO3以中和反應(yīng)生成的H+，保持pH在8左右。 由于 As2O3為劇毒物，實(shí)際工作中常用已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定碘溶液（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較I2”），即用I2溶液滴定一定體積的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)為：以淀粉為指示劑，終點(diǎn)由無(wú)色到藍(lán)色。 三、試劑 l. 固體試劑I2（分析純）。 2固體試劑KI（分析純）。 3淀粉指示液（5gL）。 4. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.l molL）。 四、實(shí)訓(xùn)步驟 1、碘溶液的配制 配制濃度為0.05molL的碘溶液 500mL：稱取 6.5g碘放于小燒杯中，再稱取 17g KI，準(zhǔn)備蒸餾水500mL，將KI分45次放入裝有碘的小燒杯中，每次加水510mL，用玻璃棒輕輕研磨，使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復(fù)直至碘片全部溶解為止。用水多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標(biāo)定。 2、碘溶液的標(biāo)定（用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較”） 用移液管移取已知濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于錐形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待標(biāo)定的碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗 I2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。 五、數(shù)據(jù)處理 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：思考題1、碘溶液應(yīng)裝在何種滴定管中？為什么？ 2、配制I2溶液時(shí)為什么要加 KI？ 3、配制I2溶液時(shí)，為什么要在溶液非常濃的情況下將I2與KI一起研磨，當(dāng)I2和KI溶解后才能用水稀釋？如果過(guò)早地稀釋會(huì)發(fā)生什么情況？ 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定（碘量法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獾饬糠y(cè)定葡萄糖含量的方法。二、原理 碘與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸鈉(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。在酸性條件下，未與葡萄糖作用的次碘酸鈉可轉(zhuǎn)變成碘(I 2)析出，因此只要用Na 2S 2O 3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I 2，便可計(jì)算出C 6H 12O 6的含量。其反應(yīng)如下： I 2與NaOH作用：I 2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H 2O C 6H 12O 6和NaIO定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO = C 6H 12O 7 + NaI 總反應(yīng)式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH = C 6H 12O 7 + NaI + H 2O C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)：3NaIO = NaIO3 + 2NaI 在酸性條件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl = 3I2 + 6NaCl + 3H2O 析出過(guò)量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2SO3溶液滴定：I2 + Na2SO3= Na2S4O6 +2NaI由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用，而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。三、試劑 HCl 2mol/L。 NaOH溶液 0.2mol/L。Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05mol/L。稱取3g Na2SO3溶于250mL水，具體標(biāo)定與配制方法同碘量法測(cè)銅。 I2溶液 0.05mol/L。稱取3.2g I2于小燒杯中，加6g KI，先用約30mL水溶解，待I2完全溶解后，稀釋至250mL，搖勻。貯于棕色瓶中，放置暗處。 淀粉溶液 0.5% 配法同碘量法測(cè)銅。 KI（固體） 分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟 I2溶液的標(biāo)定。移取25.00mL I 2溶液于250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水稀釋，用已標(biāo)定好的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算出I2溶液的濃度。 葡萄糖含量測(cè)定。取5%葡萄糖注射液準(zhǔn)確稀釋100倍，搖勻后移取25.00mL于錐形瓶中，準(zhǔn)確加入I 2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/L NaOH，邊加邊搖，直至溶液呈淡黃色。加堿的速度不能過(guò)快，否則生成的NaIO來(lái)不及氧化C 6H 12O 6，使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋好小表皿放置1015分鐘，加2mol/L HCl 6mL使成酸性，立即用Na 2S 2O 3溶液滴定，至溶液呈淺黃色時(shí)，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。記下滴定讀數(shù)。五、計(jì)算C 6H 12O 6%(W/V) = 六、思考題 配制I 2溶液時(shí)為何要加入KI？為何要先用少量水溶解后再稀釋至所需體積？ 碘量法主要誤差有哪些？如何避免？