實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-用Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液
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實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-用Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液
一、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 用Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。 二、準(zhǔn)備工作 1. 準(zhǔn)備40只稱(chēng)量瓶,內(nèi)裝干燥的基準(zhǔn)試劑Na2CO3 1.5g。 2. 0.1甲基橙指示劑:1g甲基橙溶解于1000ml熱水中。 三、提問(wèn)內(nèi)容 1. 用Na2CO3標(biāo)定HCl,應(yīng)采用什么指示劑?為什么? 2. Na2CO3應(yīng)該如何預(yù)先處理?為什么? 3. 溶解基準(zhǔn)物Na2CO3所加蒸餾水的容積是否要準(zhǔn)確?為什么? 4. 如何計(jì)算Na2CO3的稱(chēng)取量? 四、講解要點(diǎn) 1. 為什么用Na2CO3標(biāo)定HCl? (l)Na2CO3作為基準(zhǔn)物,具有純凈,不吸濕,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),且分子量大,可減小稱(chēng)量誤差。 (2)由于所標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液將用來(lái)測(cè)定混合堿,即Na2CO3與NaOH的混合物,因此標(biāo)定與測(cè)定條件一致,可減小測(cè)定誤差。 2. 如何計(jì)算Na2CO3的稱(chēng)取量? (1)由于滴定管讀數(shù)誤差每次0.01ml,讀兩次為0.02ml。 以20ml計(jì),滴定管讀數(shù)引起的相對(duì)誤差 1000.1 剛符合定量分析相對(duì)誤差1的要求。 以40ml計(jì),相對(duì)誤差 1000.05 所以,標(biāo)準(zhǔn)溶液以消耗2040ml為宜。 (2)HCl消耗量以20ml計(jì),Na2CO3的稱(chēng)取量m1為 10000.2520 所以m10.26g HCl消耗量以40ml計(jì),Na2CO3的稱(chēng)取量m2為 10000.2540 所以m20.52g 所以Na2CO3稱(chēng)取量以0.260.52g為宜。 3. 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題 (1)溶解Na2CO3基準(zhǔn)物要注意: a. 稱(chēng)取的Na2CO3分別裝于已編號(hào)的三個(gè)錐形瓶中。 b. 溶解Na2CO3時(shí),不能用玻璃棒伸進(jìn)去攪拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示劑。 (2)滴定一個(gè)樣品加一個(gè)指示劑,不允許幾個(gè)錐形瓶一起加指示劑。 (3)溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。 (4)精密度2。 4. HCl濃度的計(jì)算 CHCl 將所得HCl濃度填寫(xiě)在試劑瓶的標(biāo)簽紙上。 五、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn): 2,及格。 2,不及格實(shí)驗(yàn)六 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、實(shí)驗(yàn)原理市售鹽酸為無(wú)色透明的HCl水溶液,HCl含量為36%38%(W/W),相對(duì)密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體,若直接配制準(zhǔn)確度差,因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等,本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì),以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn),終點(diǎn)褪色又綠變暗紫色。用Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為:2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2 反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化不夠敏銳,因此,接近滴定終點(diǎn)之前,最好把溶液加熱煮沸,并搖動(dòng)以趕走CO2,冷卻后再滴定。2、實(shí)驗(yàn)步驟(1)0.1molL-1鹽酸溶液的配制用小量筒取濃鹽酸3.6ml,加水稀釋至400ml混勻即得。(2)標(biāo)定取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.120.14g,精密稱(chēng)定3份,分別置于250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水溶解后,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴,用鹽酸溶液(0.1molL-1)滴定至溶液又綠變紫紅色,煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色,記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)數(shù)據(jù)記錄(基準(zhǔn)物+瓶)初重(g)(基準(zhǔn)物+瓶)末重(g)無(wú)水碳酸鈉重(g)HCl終讀數(shù)(ml)HCl初讀數(shù)(ml)VHCl(ml)CHCl(mol.l-1)(mol.l-1)相對(duì)平均偏差(2)結(jié)果計(jì)算CHCl = M = 105.994、注意事項(xiàng)(1)無(wú)水碳酸鈉經(jīng)過(guò)高溫烘烤后,極易吸水,故稱(chēng)量瓶一定要蓋嚴(yán);稱(chēng)量時(shí),動(dòng)作要快些,以免無(wú)水碳酸鈉吸水。(2)實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干,加入蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確。(3)Na2CO3在270300加熱干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若溫度超過(guò)300則部分Na2CO3分解為NaO和CO2。加熱過(guò)程中(可在沙浴中進(jìn)行),要翻動(dòng)幾次,使受熱均勻。(4)近終點(diǎn)時(shí),由于形成H2CO3-NaHCO3緩沖溶液,pH變化不大,終點(diǎn)不敏銳,故需要加熱或煮沸溶液。5、思考題(1)為什么不能用直接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液?(2)實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干?加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確?二、