實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-用Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液

一、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 用Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。 二、準(zhǔn)備工作 1. 準(zhǔn)備40只稱(chēng)量瓶，內(nèi)裝干燥的基準(zhǔn)試劑Na2CO3 1.5g。 2. 0.1甲基橙指示劑：1g甲基橙溶解于1000ml熱水中。 三、提問(wèn)內(nèi)容 1. 用Na2CO3標(biāo)定HCl，應(yīng)采用什么指示劑？為什么？ 2. Na2CO3應(yīng)該如何預(yù)先處理？為什么？ 3. 溶解基準(zhǔn)物Na2CO3所加蒸餾水的容積是否要準(zhǔn)確？為什么？ 4. 如何計(jì)算Na2CO3的稱(chēng)取量？ 四、講解要點(diǎn) 1. 為什么用Na2CO3標(biāo)定HCl？ （l）Na2CO3作為基準(zhǔn)物，具有純凈，不吸濕，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，且分子量大，可減小稱(chēng)量誤差。 （2）由于所標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液將用來(lái)測(cè)定混合堿，即Na2CO3與NaOH的混合物，因此標(biāo)定與測(cè)定條件一致，可減小測(cè)定誤差。 2. 如何計(jì)算Na2CO3的稱(chēng)取量？ （1）由于滴定管讀數(shù)誤差每次0.01ml，讀兩次為0.02ml。 以20ml計(jì)，滴定管讀數(shù)引起的相對(duì)誤差 1000.1 剛符合定量分析相對(duì)誤差1的要求。 以40ml計(jì)，相對(duì)誤差 1000.05 所以，標(biāo)準(zhǔn)溶液以消耗2040ml為宜。 （2）HCl消耗量以20ml計(jì)，Na2CO3的稱(chēng)取量m1為 10000.2520 所以m10.26g HCl消耗量以40ml計(jì)，Na2CO3的稱(chēng)取量m2為 10000.2540 所以m20.52g 所以Na2CO3稱(chēng)取量以0.260.52g為宜。 3. 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題 （1）溶解Na2CO3基準(zhǔn)物要注意： a. 稱(chēng)取的Na2CO3分別裝于已編號(hào)的三個(gè)錐形瓶中。 b. 溶解Na2CO3時(shí)，不能用玻璃棒伸進(jìn)去攪拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示劑。 （2）滴定一個(gè)樣品加一個(gè)指示劑，不允許幾個(gè)錐形瓶一起加指示劑。 （3）溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。 （4）精密度2。 4. HCl濃度的計(jì)算 CHCl 將所得HCl濃度填寫(xiě)在試劑瓶的標(biāo)簽紙上。 五、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)： 2，及格。 2，不及格實(shí)驗(yàn)六 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、實(shí)驗(yàn)原理市售鹽酸為無(wú)色透明的HCl水溶液，HCl含量為36%38%(W/W),相對(duì)密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體，若直接配制準(zhǔn)確度差，因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等，本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)，終點(diǎn)褪色又綠變暗紫色。用Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為：2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2 反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，接近滴定終點(diǎn)之前，最好把溶液加熱煮沸，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后再滴定。2、實(shí)驗(yàn)步驟（1）0.1molL-1鹽酸溶液的配制用小量筒取濃鹽酸3.6ml，加水稀釋至400ml混勻即得。（2）標(biāo)定取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.120.14g，精密稱(chēng)定3份，分別置于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解后，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴，用鹽酸溶液(0.1molL-1)滴定至溶液又綠變紫紅色，煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色，記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（1）數(shù)據(jù)記錄（基準(zhǔn)物+瓶）初重（g）(基準(zhǔn)物+瓶)末重(g)無(wú)水碳酸鈉重(g)HCl終讀數(shù)(ml)HCl初讀數(shù)(ml)VHCl(ml)CHCl(mol.l-1)(mol.l-1)相對(duì)平均偏差（2）結(jié)果計(jì)算CHCl = M = 105.994、注意事項(xiàng)（1）無(wú)水碳酸鈉經(jīng)過(guò)高溫烘烤后，極易吸水，故稱(chēng)量瓶一定要蓋嚴(yán)；稱(chēng)量時(shí)，動(dòng)作要快些，以免無(wú)水碳酸鈉吸水。（2）實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干，加入蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確。（3）Na2CO3在270300加熱干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若溫度超過(guò)300則部分Na2CO3分解為NaO和CO2。加熱過(guò)程中（可在沙浴中進(jìn)行），要翻動(dòng)幾次，使受熱均勻。（4）近終點(diǎn)時(shí)，由于形成H2CO3-NaHCO3緩沖溶液，pH變化不大，終點(diǎn)不敏銳，故需要加熱或煮沸溶液。5、思考題（1）為什么不能用直接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液？（2）實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干？加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確？二、