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《自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程》宣貫會(huì)ppt資料

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《自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程》宣貫會(huì)ppt資料

JJG814-2015自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程內(nèi)容、自動(dòng)電位滴定儀示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定講解2018.5.1415北京,一、自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程內(nèi)容講解 :,歸 口 單 位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì) 主要起草單位:貴州省計(jì)量測(cè)試院 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 江西省計(jì)量測(cè)試研究院 參加起草單位:上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司 規(guī)程委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋,目 錄:,引言 ()1.范圍 (1)2概述 (1)3計(jì)量性能要求 (1)4通用技術(shù)要求 (2)4.1 外觀及常規(guī)檢查 (2)4.2 通電檢查 (2)5. 計(jì)量器具控制 (2)5.1 檢定條件 (2)5.2 檢定項(xiàng)目和檢定方法 (3)5.3檢定結(jié)果的處理(7)5.4檢定周期(7)附錄A 滴定管的檢定分段 (8)附錄B 常用玻璃量器衡量法K(t)值表(9)附錄C 檢定原始記錄格式( 10 )附錄D 檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式式樣(12),引 言,本規(guī)程按照 JJF 1002-2010 國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則 進(jìn)行編寫,與 JJG 8141993相比,除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下:增加了引言內(nèi)容;將原規(guī)程中“電計(jì)引用誤差、電計(jì)電位的重復(fù)性、滴定管容量允差、滴定 分析的重復(fù)性”項(xiàng)目名稱修改為“電計(jì)示值誤差、電計(jì)示值重復(fù)性、滴定管容量誤差、儀器示值重復(fù)性”;修改了“電計(jì)示值重復(fù)性”的計(jì)算方法(見(jiàn)5.2.2.4)修改了檢定環(huán)境條件的內(nèi)容(見(jiàn)5.1.1);取消了檢定標(biāo)準(zhǔn)器中的“高阻直流電位差計(jì),標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計(jì)等組成的標(biāo)準(zhǔn)檢定裝置”,將“或用相同準(zhǔn)確度的直流電位檢定儀”修改為 “pH檢定儀:準(zhǔn)確度等級(jí)0.0006級(jí)”(見(jiàn)5.1.3);增加了“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的要求(見(jiàn)5.1.4);增加了檢定項(xiàng)目一覽表(見(jiàn)表3);取消了原規(guī)程中“儀器控制滴定的靈敏度”的技術(shù)指標(biāo);修改了“滴定管容量誤差”的檢定方法(見(jiàn)5.2.2.7);增加了“儀器示值誤差”技術(shù)指標(biāo)及檢定方法(見(jiàn)5.2.2.8);將原規(guī)程中“儀器電位滴定重復(fù)性的檢定”和“儀器中和滴定重復(fù)性的檢定” 合并、修改為“儀器示值重復(fù)性”,并修改了其檢定方法(見(jiàn)5.2.2.8);增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”(見(jiàn)附錄B);修改了“檢定原始記錄格式”附錄(見(jiàn)附錄C);取消了原規(guī)程中 “檢定證書(shū)”附錄,由“檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式式樣”附錄本規(guī)程歷次版本發(fā)布情況為:JJG 814-1993。,正文,1 范圍本規(guī)程適用于自動(dòng)電位滴定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2 .概述自動(dòng)電位滴定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是根據(jù)電位滴定法原理設(shè)計(jì)、用于容量分析的一種分析儀器。 電位滴定法的原理是:選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍。因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。圖 1 所示即為電位滴定曲線,A點(diǎn)是滴定終點(diǎn)。,儀器分電計(jì)系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)三大部分。電計(jì)系統(tǒng)由電位放大、控制線路組成,通過(guò)測(cè)量指示電極與參比電極間的電位,進(jìn)行信號(hào)處理,自動(dòng)控制滴定系統(tǒng)的滴液速度,判斷滴定終點(diǎn)后,儀器自動(dòng)停止滴定。滴定系統(tǒng)分為數(shù)字式和刻度式滴定管兩大類。電極系統(tǒng)由指示電極和參比電極組成。 3.計(jì)量性能要求 自動(dòng)電位滴定儀的計(jì)量性能要求見(jiàn)表1、表2。,4 通用技術(shù)要求4.1 外觀及常規(guī)檢查4.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名等。4.1.2 儀器應(yīng)能平穩(wěn)地置于工作臺(tái)上,各緊固件應(yīng)緊固良好,各部件間的電纜線、接插線均應(yīng)緊密可靠,滴定系統(tǒng)中各連接件應(yīng)配合緊密,無(wú)漏液、滲液的現(xiàn)象,液路中應(yīng)無(wú)氣泡存在。 4.1.3 使用的電極應(yīng)完好無(wú)損,能正常工作。4.2 通電檢查儀器通電開(kāi)機(jī)后,能正常工作,顯示部分應(yīng)清晰、完整。,5 計(jì)量器具控制5.1 檢定條件5.1.1 檢定環(huán)境條件 檢定時(shí)室內(nèi)溫度(205) ,室溫變化不大于1 /h,相對(duì)濕度為80%,附近無(wú)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。5.1.2 儀器機(jī)殼必須接地。檢定過(guò)程中,應(yīng)使用高絕緣輸出接頭、屏蔽導(dǎo)線等。5.1.3.2 溫度計(jì):測(cè)量范圍(0 50) ,分度值 0.1 ; 5.1.3.4 分度吸量管或單標(biāo)線吸量管:2 mL 20 mL,A級(jí);以上檢定用設(shè)備均應(yīng)經(jīng)檢定或校準(zhǔn),并符合要求。5.1.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 應(yīng)使用經(jīng)政府計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.1.4.1 HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):標(biāo)稱值0.1 molL-1,Urel 0.1%,k=2。5.1.4.2 NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):標(biāo)稱值0.1 molL-1,Urel 0.3%,k=2。5.2 檢定項(xiàng)目和檢定方法5.2.1 檢定項(xiàng)目 檢定項(xiàng)目列于表3。,5.2.2 檢定方法5.2.2.1 外觀及常規(guī)檢查按4.1要求,用目視和手動(dòng)進(jìn)行檢查。5.2.2.2 通電檢查按4.2要求,用目視進(jìn)行檢查。5.2.2.3 電計(jì)示值誤差,二、自動(dòng)電位滴定儀測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定講解:,簡(jiǎn)述 本規(guī)程示值誤差的不確定度評(píng)定分為兩部份:1、電計(jì)示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定2、儀器示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定,

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