2019年高中化學(xué) 專題1課題三 硝酸鉀晶體的制備教學(xué)案 蘇教版選修6(考試專用)

課題三硝酸鉀晶體的制備【學(xué)考報(bào)告】知識條目硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法晶粒生長的條件加試要求bbaa一、硝酸鉀晶體的制備原理1鹽的溶解度隨溫度的變化氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大的溶解度。溫度降低時(shí)，氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。本實(shí)驗(yàn)利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理，用NaNO3 和 KCl 通過復(fù)分解常溫反應(yīng)來制取 KNO3，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NaNO3KCl=KNO3NaCl。3在 NaNO3 和 KCl 的混合溶液中，同時(shí)存在 Na、K、Cl和 NO四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有 NaCl 晶體析出。趁熱過濾，即可分離出NaCl 晶體。將濾液冷卻至室溫，可使 KNO3 晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法加以提純。2結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小，從而使晶體析出，分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶。將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行蒸發(fā) (或冷卻)、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。3影響晶粒生成的條件晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速率越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)小。在實(shí)際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜- 1 -的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出。思考 1：如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？提示溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)步驟1固體溶解稱取 NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入 35 mL 蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在小燒杯外壁標(biāo)注液面位置。用到的儀器：燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。2蒸發(fā)、熱過濾繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一半時(shí)，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加 2 mL 蒸餾水，以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。3冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品：布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。思考 2：冷卻、減壓過濾得到的 KNO3 晶體純度如何？主要含有什么雜質(zhì)？提示冷卻、減壓過濾得到的是 KNO3 粗產(chǎn)品，含有 NaCl 雜質(zhì)。4重結(jié)晶留下約 0.1 g 粗產(chǎn)品(作純度對比檢驗(yàn)用)，其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為 21 混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱 (若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量蒸餾水使其溶解 )。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾，得到較高純度的硝酸鉀晶體。5稱量晶體用干燥的濾紙吸干，放在表面皿上稱量，并觀察其外觀。分別取 0.1 g 粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入 2 mL 蒸餾水配成溶液。6檢驗(yàn) Cl向溶液中分別滴入 1 滴 1 mol·L1 HNO3 溶液酸化，再各滴入 2 滴 0.1 mol·L1 AgNO3 溶液，觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。- 2 -點(diǎn)撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)1化學(xué)反應(yīng)：轉(zhuǎn)化法制備 KNO3 的化學(xué)方程式為 NaNO3KCl衡移動(dòng)的過程，利用 KNO3 的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。2制備原理：(1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。KNO3NaCl，這是一個(gè)平NaNO3和KCl的混合液  溶劑減少  析出KNO3晶體 可以看出， NaNO3、KNO3、NaCl、KCl 四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。NaCl 的溶解度隨溫度變化不大，NaNO3、KCl 有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。(2)加熱蒸發(fā)時(shí)的一系列變化。加熱濃縮因NaCl的溶解度隨溫度變化小趁熱過濾NaCl晶體析出  含大量KNO3少量NaCl的溶液冷卻至室溫，KNO3溶解度減壓過濾急劇降低重結(jié)晶KNO3粗產(chǎn)品含NaCl雜質(zhì)  較純KNO3晶體點(diǎn)撥二、減壓過濾減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾。1裝置減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖- 3 -所示。2原理裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。3操作方法(1)剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底面。(2)將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上 (盡量塞緊 )，微開水龍頭，抽濾使濾紙貼緊。(3)以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。(4)過濾完成(即不再有濾液滴出)時(shí)，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。(5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時(shí)相同，但不要使洗滌液過濾太快 (適當(dāng)關(guān)小水龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。點(diǎn)撥三、粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路分析：粗鹽提純步驟：溶解除雜過濾結(jié)晶洗滌實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論與解釋- 4 -取樣固體溶解加熱可加快溶解速度除4SO2除 Ca2、Mg2、Ba2中和結(jié)晶檢驗(yàn)典例剖析請?zhí)顚懴铝锌瞻?。有白色沉淀生成有白色沉淀生成有少量氣泡產(chǎn)生；pH 試紙變淺紅色有大量晶體析出無明顯變化加稍過量 BaCl2 溶液以除去4SO2雜質(zhì)。44Ba2SO2=BaSO 除去 Mg2、Ca2、Ba2。2Mg22OH=Mg(OH) 、33Ca2CO2=CaCO ，Ba233CO2=BaCO 3除去過量的 CO2等。32CO22H=H OCO2、2OHH=H O4產(chǎn)品中不含 SO2步驟操作具體操作步驟取 20 克 NaNO3 和 17 g KCl 溶解溶解在 35 mL 水中，加熱至沸，并不斷攪拌現(xiàn)象解釋結(jié)論等NaNO3 和 KCl 溶于水后產(chǎn)生四種離子，這四種離子可能組成四種物質(zhì)_、_、_、_蒸發(fā)  繼續(xù)加熱攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮 有_晶體析出當(dāng)溶液體積減少到約為原來的   濾液中的最主要成分為_- 5 -一半時(shí)，迅速趁熱過濾有_晶體析出。尚有少量的冷卻將濾液冷卻至室溫_析出得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體(稱量為按有關(guān)要求進(jìn)行操作m1)將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶于適量的水中，加熱、攪拌，待 得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量全部溶解后停止加熱，使溶液冷為 m2)卻至室溫后抽濾分別取、得到的產(chǎn)品，配制 可觀察到、產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象成溶液后分別加入 1 滴 1 mol/L分別是檢驗(yàn)的 HNO3 溶液和 2 滴 0.1 mol/L 的AgNO3 溶液_(1)檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否有 Cl的目的是_。結(jié)合、步實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算初產(chǎn)品的純度為_。(不考慮損失)(2) 步 驟  過 濾 使 用 了 保 溫 漏 斗 ， 用 如 下 圖 所 示 裝 置 ， 其 主 要 作 用 是_。(3) 步 驟  過 濾 裝 置 如 下 圖 所 示 ， 采 用 這 種 裝 置 過 濾 的 主 要 優(yōu) 點(diǎn) 是_。這種裝置工作的主要原理是_。- 6 -解析因?yàn)?#160;NaNO3、KCl、KNO3 在高溫時(shí)具有較大的溶解度，溫度降低時(shí)，NaNO3、KCl 的溶解度明顯減小，而 KNO3 的溶解度則急劇下降；NaCl 的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是 NaCl，冷卻結(jié)晶出的是 KNO3；經(jīng)初次結(jié)晶出的 KNO3 產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。答案NaNO3KClKNO3NaClNaClKNO3KNO3NaCl中有白色沉淀生成，中無明顯現(xiàn)象(1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈m2×100%m1(2)在熱過濾時(shí)，防止 NaCl 結(jié)晶析出(3)過濾速度較快；可以得到比較干燥的固體當(dāng)自來水龍頭打開時(shí)，把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過濾的速度加快跟蹤訓(xùn)練工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為 Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，按以下步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO4·7H2O)晶體。加NaOH溶液，加熱加一定量稀硫酸廢 鐵 屑  鐵 屑  溶 液 ( 留 有 少 量 鐵過濾不斷攪拌將溶液稍加熱冷卻屑)濾液綠礬晶體趁熱過濾結(jié)晶- 7 -根據(jù)該實(shí)驗(yàn)方案，回答下列問題：(1)步驟中廢鐵屑與 NaOH 溶液共熱的目的是_。(2)步驟中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_。說明剩余鐵屑作用的離子方程式為_。(3) 在步驟中，該小組采用如圖抽氣過濾( 減壓過濾 ) 裝置代替普通漏斗，其目的是_；_。(4)檢查步驟的濾液中沒有 Fe3的方法是_。解析制備 FeSO4·7H2O 晶體，關(guān)鍵是要避免 Fe2被空氣氧化，利用抽氣過濾，可提高過濾速率，趁熱過濾還可以防止 FeSO4 結(jié)晶。答案(1)除去鐵屑表面的油污2(2)防止 Fe2被氧化為 Fe32Fe3Fe=3Fe (3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強(qiáng)減小，提高過濾的速率；減少濾液與空氣的接觸，避免Fe2被氧化(4)取少許濾液，加入 KSCN 溶液，無血紅色出現(xiàn)歸納總結(jié)抽濾操作注意事項(xiàng)(1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管；(2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋；(3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上；(4)把過濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上；(5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液。- 8 -