3 食品添加劑 二氧化硫.doc

食品添加劑 二氧化硫1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑二氧化硫。食品添加劑二氧化硫在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力條件下為無(wú)色、不燃?xì)怏w。2 分子式和相對(duì)原子量2.1 分子式SO22.2 相對(duì)分子質(zhì)量64.063 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法二氧化硫（以SO2計(jì)）,w/% 99.9附錄A中A.4鉛（Pb）/（mg/kg） 2附錄A中A.5硒（Se）/（mg/kg） 20附錄A中A.6水分,w/ 0.05附錄A中A.7不揮發(fā)物,w/ 0.05附錄A中A.8表1 技術(shù)要求附錄A 檢驗(yàn)方法A.1 警示二氧化硫氣體對(duì)眼睛、咽喉和呼吸系統(tǒng)具有強(qiáng)烈的腐蝕性。液體二氧化硫能引起皮膚灼傷，即液體在皮膚組織上的冷凍效應(yīng)，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的狀態(tài)下進(jìn)行，操作者應(yīng)做好個(gè)人防護(hù)（如戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠耐油手套，必要時(shí)佩戴過(guò)濾式防毒面具）。A.2 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液：2.7mol/L。A.3.1.2 亞硝酸汞試紙：用濾紙浸漬亞硝酸汞溶液后于暗處晾干。A.3.2 亞硫酸根的鑒別亞硫酸根和亞硫酸氫根與2.7mol/L的鹽酸反應(yīng)生成可憑其特殊氣味鑒別的二氧化硫。這種氣體可使亞硝酸汞試紙變黑。A.4 二氧化硫含量的測(cè)定二氧化硫含量以二氧化硫(SO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：(A.1)式中：w2按A.7測(cè)得的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w3按A.8測(cè)得的不揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)。A.5 鉛含量的測(cè)定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 試樣：稱取試樣瓶加試樣的質(zhì)量共144g，從中取出100mL二氧化硫到125mL的錐形瓶中，根據(jù)試樣瓶取樣前后質(zhì)量的減少量即可得出抽取的試樣的質(zhì)量。A.5.1.2 試驗(yàn)溶液A的制備：在蒸氣浴上蒸發(fā)至干燥，加入3mL硝酸和10mL水，在電爐上緩慢加熱15min。把錐形瓶中的溶液移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。從中移取10mL溶液到另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.5.2 分析步驟移取7mL試樣貯備溶液，用水稀釋至40mL。以下按GB/T 5009.752003第6章進(jìn)行測(cè)定。A.6 硒含量的測(cè)定移取2mL試驗(yàn)溶液A（A.5.1.2）， 以下按GB 5009.93的氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定。A.7 水分的測(cè)定A.7.1 分析步驟移取50mL液體二氧化硫到一個(gè)卡爾費(fèi)休滴定瓶中，測(cè)定所用試樣重。以下按GB 5009.3-2010第四法卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定。A.7.2 結(jié)果計(jì)算 水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： (A.2)式中：V1滴定樣品時(shí)卡爾費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；T 卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為克每毫升（g/ mL）；V2液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；D 漂移量，單位為毫升每分鐘（mL/min）；t 滴定時(shí)所消耗時(shí)間的數(shù)值，單位為分鐘（min）；液體樣品密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/ mL）。A.8 不揮發(fā)物的測(cè)定A.8.1 分析步驟稱取試樣瓶加試樣的質(zhì)量共288g，精確至0.01g，從中取出200mL二氧化硫至于清潔干燥已知質(zhì)量的250mL的錐形瓶中，根據(jù)試樣鋼瓶取樣前后質(zhì)量的差值即可得出試料的質(zhì)量。將錐形瓶于蒸氣浴上蒸發(fā)至干燥，并用干燥空氣置換出殘余蒸汽。擦干錐形瓶，并在干燥器中冷卻稱量，精確至0.01g 。A.8.2 結(jié)果計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算：(A.3)式中：m1錐形瓶和不揮發(fā)物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m0錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。_4