標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法.doc

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)UDC 543.06:54 41GB 60188化 學(xué) 試 劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度之溶液，應(yīng)用于滴定法測定化學(xué)試劑的主體含量及雜質(zhì)含量，也可供其他的化學(xué)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)選用。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB 6682 實驗室用水規(guī)格GB 9725 化學(xué)試劑 電位滴定法通則3 一般規(guī)定3.1 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水，在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合GB6682中三級水的標(biāo)準(zhǔn)。3.2 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。3.3 工作中所用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4 本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)定時所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液是所用的試劑為分析純以上試劑。3.5 本標(biāo)準(zhǔn)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20c時的濃度。在標(biāo)定和使用時，如溫度有差異，應(yīng)只能附錄A（補充件）補正。3.6 “標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4平行，每人4平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%。兩人測定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于0.1%，最終取兩人測定結(jié)果的平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。3.7 本標(biāo)準(zhǔn)中凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中的任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差值與平均值之比不得大于0.2%，最終以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。3.8 制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的+5%。3.9 配制濃度等于或低于0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液時乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標(biāo)定。3.10 碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在1520c之間進行滴定。3.11 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（1525）下，保存時間一般不得超過兩個月。4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定4.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N)4.1.1 配制稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清夜，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻。c(NaOH) ，mol/L 氫氧化鈉飽和溶液，ml1 520.5 260.1 54.1.2 標(biāo)定4.1.2.1 測定方法稱取下述規(guī)定量的于105110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。c(NaOH) ，mol/L 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，g 無二氧化碳的水，ml 1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計算： c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042.(1)式中：c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l； m鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g；v1氫氧化鈉溶液之用量，ml；v2空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml；0.2042與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=1.000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。4.1.3 比較4.1.3.1 測定方法 量取30.0035.00mL下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50mL無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氫氧化鈉溶液滴定，近終點時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。c(NaOH )，mol/L c(HCl)， mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.1.3.2計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按（2）計算 c(NaOH )= （2） 式中：c(NaOH )氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉之用量，mL； C1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V氫氧化鈉溶液之用量，mL。4.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCl)=1 mol/L（1N）c(HCl)= 0.5mol/L（0.5N）c(HCl)= 0.1mol/L（0.1N）4.2.1配制量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入1000mL水中，搖勻。 c(HCl)， mol/L 鹽酸，mL 1 90 0.5 450.1 9 4.2.2 標(biāo)定4.2.2.1 測定方法 稱取下述規(guī)定量的于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 c(HCl) ，mol/ l 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.2.2.2 計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（3）計算： c(HCl) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g； v1鹽酸溶液之用量，ml；v2空白試驗鹽酸溶液之用量，ml；0.05299與1.00ml 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCl）=1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉之質(zhì)量。4.2.3 比較4.2.3.1 測定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的鹽酸溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 c(HCl) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.2.3.2 計算 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（4）計算： c(HCl) = v1*c1/v.（4）式中：c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v鹽酸溶液之用量，ml。4.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2H2SO4)=1 mol/L （1N）c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L （0.5N）c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L （0.1N）4.3.1 配制 量取下述規(guī)定量的于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（5）計算： c(1/2H2SO4) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g； v1硫酸溶液之用量，ml；v2空白試驗硫酸溶液之用量，ml；0.05299與1.00ml 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（HCl）=1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉之質(zhì)量。4.3.3 比較4.3.3.1 測定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（4）計算： c(1/2H2SO4) = v1*c1/v（4）式中：c(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v鹽酸溶液之用量，ml。4.4 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N) c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N)4.4.1 配制 稱取下述規(guī)定量的無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，搖勻。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 無水碳酸鈉，g 1 530.1 5.3 4.4.2 標(biāo)定4.4.2.1 測定方法量取30.0035.00mL下述配制好的碳酸鈉溶液，加下述規(guī)定量的水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l 1 50 10.1 20 0.1 4.4.2.2 計算 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（7）計算： c(1/2Na2CO3) = v1*c1/v（7）式中：c(1/2Na2CO3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v碳酸鈉溶液之用量，ml。4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l （0.1N）4.5.1 配制 稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。4.5.2 標(biāo)定4.5.2.1測定方法量取30.0035.00mL配制好的重鉻酸鉀溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l，置于碘瓶中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白實驗。4.5.2.2 計算 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（8）計算： c(1/6K2Cr2O7) = （v1-v2）.c1*v（8）式中：c(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； v2空白實驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v重鉻酸鉀溶液之用量，ml。4.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （0.1N）4.6.1 配制稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾備用。4.6.2 標(biāo)定4.6.2.1測定方法 稱取0.15g于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白實驗。4.6.2.2 計算 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（9）計算： c(Na2S2O3) = v1*c1/v（9）式中：c(Na2S2O3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v硫代硫酸鈉溶液之用量，ml； v2空白實驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml 0.05空白實驗中加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml。4.7 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N）4.7.1 配制稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000ml水中，搖勻。4.7.2 標(biāo)定4.7.2.1 測定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白實驗。4.7.2.2 計算 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（11）計算： c(1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（11）式中：c(1/6KBrO3) 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v溴溶液之用量，ml。4.8 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N） 4.8.1 配制 稱取3g溴酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。4.8.2 標(biāo)定4.8.2.1 測定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴酸鉀溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白實驗。4.8.2.2 計算 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（12）計算： c(1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v溴酸鉀溶液之用量，ml。4.9 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l （0.1N）4.9.1 配制稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 標(biāo)定4.9.2.1 測定方法 稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氫氧化納溶液c(NaOH) = 1 mol/L 溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液c(1/2H2SO4) =1 mol/l中和，加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時作空白試驗。4.9.2.2 計算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（13）計算： c（1/2I2）= m/（v1-v2）*0.04946（13）式中：c（1/2I2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m三氧化二砷質(zhì)量，g； V1碘溶液之用量，mL； V2空白試驗碘溶液之用量，mL； 0.004 946與1.00ml 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/2I2）=1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸榈馁|(zhì)量。4.9.3 比較4.9.3.1 測定方法準(zhǔn)確量取30.0035.00mL配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作水所消耗碘的空白試驗：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l及3ml淀粉指示液（5g/l），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液藍(lán)色消失。4.9.3.2 計算 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（14）計算：c（1/2I2）=（V-V2）*c1/（V1-0.05）（14）式中：c（1/2I2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；V2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1碘溶液之用量，mL；0.05空白試驗中加入碘溶液之用量，mL；4.10 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6KIO3）= 0.3mol/l （0.05M）c（1/6KIO3）= 0.1mol/l （0.1N）4.10.1 配制稱取下述規(guī)定量的碘酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。 c（1/6KIO3），mol/l 碘酸鉀，g0.3 110.1 3.64.10.2 標(biāo)定4.10.2.1測定方法按下述規(guī)定體積量取配制好的碘酸鉀溶液，置于碘量瓶中，加規(guī)定體積的水及規(guī)定量的碘化鉀，加5 ml鹽酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試驗。c（1/6KIO3），mol/l 碘酸鉀溶液，ml 水，ml 碘化鉀，g0.3 11.0013.00 20 30.1 30.0035.00 0 24.10.2.2 計算 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（15）計算： c(1/6KIO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v碘酸鉀溶液之用量，ml。4.11 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L （0.1N） 4.11.1 配制稱取6.4g草酸（C2H2O4*2H2O），溶于1000ml水中，搖勻。4.11.2 標(biāo)定4.11.2.1測定方法量取30.0035.00mL配制好的草酸溶液c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L，加100mL 硫酸溶液（8+92），用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。4.11.2.2 計算 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（16）計算： c(1/2 C2H2O4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/2 C2H2O4) 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v草酸鉀溶液之用量，ml。4.12 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L （0.1N）4.12.1 配制稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min。冷卻后置于暗處保存兩周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min，收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌23次。4.12.2 標(biāo)定4.12.2.1測定方法稱取0.2g于105110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，稱準(zhǔn)至0.000 1g。溶于100mL 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高錳酸鉀溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。4.12.2.2 計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（17）計算： c（1/5KMnO4）=m/（V1-V2）*0.067 00（18）式中：c（1/5KMnO4）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m草酸鈉之質(zhì)量，g； V1高錳酸鉀溶液之用量，mL；V2空白試驗高錳酸鉀溶液之用量，mL；0.067 00與1.00ml 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（1/5KMnO4）= 1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。4.12.3 比較4.12.3.1 測定方法 量取30.0035.00mL配制好的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加150mL水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試驗。4.12.3.2 計算 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（18）計算： c(1/5KMnO4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中： c(1/5KMnO4) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v高錳酸鉀溶液之用量，ml。4.13 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L （0.1N）4.13.1 配制 稱取40g硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）2*6H2O溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，搖勻。4.13.2 標(biāo)定 4.13.2.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的硫酸亞鐵銨溶液c （NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L ，加25mL無氧的水，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉紅色，保持30s。4.13.2.2 計算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（19）計算： c（NH4）2Fe（SO4）2 = V1*c1/V（19）式中： c（NH4）2Fe（SO4）2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL；c1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；V硫酸亞鐵銨溶液之用量，mL。注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前標(biāo)定。4.14 硫酸鈰（或硫酸鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液 cCe（SO4）2 = 0.1 mol/L （0.1N）4.14.1 配制 稱取0.2g于105110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，稱準(zhǔn)至0.000 1g。溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液（20%）及10mL鹽酸，加熱至6570，用配制好硫酸鈰（或硫酸鈰銨）溶液cCe（SO4）2 = 0.1 mol/L滴定至溶液呈淺黃色。加入3滴亞鐵-鄰菲羅林指示液使溶液變?yōu)榻奂t色，繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時作空白試驗。注：亞鐵-鄰菲羅林指示液的制備：稱取0.7g硫酸亞鐵（FeSO4*7H2O）置于小燒杯中，假如30mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）= 0.02mol/L 溶解，再加入1.5g 鄰菲羅林振搖溶解后，用硫酸溶液c（1/2H2SO4）= 0.02mol/L沖稀至100 mL。4.14.2.2 計算 硫酸鈰（或硫酸鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（20）計算： cCe（SO4）2 = m/（V1-V2）*0.067 00.（20）式中：cCe（SO4）2硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m草酸鈉質(zhì)量，g； V1硫酸鈰溶液之用量，mL； V2空白試驗硫酸鈰溶液之用量，mL；0.067 00與1.00ml 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液cCe（SO4）2= 1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。4.14.3 比較4.14.3.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的硫酸鈰（或硫酸鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液cCe（SO4）2= 0.1mol/l置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加150mL水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試驗。4.14.3.2 計算 硫酸鈰（或硫酸鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（21）計算： cCe（SO4）2 =（v1-v2）*c1/v（21）式中： cCe（SO4）2 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；v2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v硫酸鈰溶液之用量，ml。4.15 乙二胺四乙酸鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L （0.1M）c（EDTA）= 0.05 mol/L （0.05M） c（EDTA）= 0.02 mol/L （0.02M）4.15.1 配制 稱取下述規(guī)定量的乙二胺四乙酸鈉 ，加熱溶于1000mL水中，冷卻，搖勻。4.15.2 標(biāo)定4.15.2.1 測定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（EDTA）= 0.1 mol/L ：稱取0.25g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)的氧化鋅 ，稱準(zhǔn)至0.000 1g。用少量水潤濕，加2mL鹽酸溶液（20%）使樣品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=78，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH10） 及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸鈉溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。4.15.2.1.2乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（EDTA）= 0.05 mol/L、c（EDTA）= 0.02 mol/L ：稱取下述規(guī)定量的于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)的氧化鋅，稱準(zhǔn)至0.000 2g。用少量水潤濕，加鹽酸溶液（20%）至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.0035.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=78，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH10） 及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸鈉溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。 c（EDTA），mol/L 基準(zhǔn)氧化鋅, g 0.05 1 0.02 0.4 4.15.2.2 計算乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（22）計算： c（EDTA）= m/（V1-V2）*0.081 38.（22）式中： c（EDTA）乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m氧化鋅質(zhì)量，g； V1乙二胺四乙酸鈉溶液之用量，mL； V2空白試驗乙二胺四乙酸鈉溶液之用量，mL；0.081 38與1.00ml 乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（EDTA）= 1.000mol/l 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。4.16 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ZnCl2）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.16.1 配制稱取14g氯化鋅，溶于1000鹽酸溶液 0.05%（V/V）中，搖勻。4.16.2 標(biāo)定 4.16.2.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ZnCl2）= 0.1 mol/L，加70mL水及10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH10） 及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸鈉溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。4.16.2.2 計算 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（23）計算： c（ZnCl2）= （v1-v2）*c1/v.（23）式中： c（ZnCl2）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1乙二胺四乙酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)之用量，mL；V2空白試驗乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v氯化鋅溶液之用量，mL。4.17 氯化鎂（或硫酸鎂）標(biāo)準(zhǔn)溶液c（MgCl2）= 0.1 mol/L （0.1M）4.17.1 配制稱取21g氯化鎂（MgCl2*6H2O）或25g硫酸鎂（MgSO4*7H2O）溶于1000mL鹽酸溶液（0.5+999.5）中，放置一個月，用3號玻璃濾堝過濾，搖勻。4.17.2 標(biāo)定4.17.2.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化鎂溶液c（MgCl2）= 0.1 mol/L，加70mL水及10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時作空白試驗。4.17.2.2 計算 氯化鎂（或硫酸鎂）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（24）計算： c（MgCl2）= （v1-v2）*c1/v.（23）式中： c（MgCl2）氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL；V2空白試驗乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v氯化鎂溶液之用量，mL。 4.18 硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 cPb（NO3）2 = 0.05mol/L （0.05M） 4.18.1 配制 4.18.2 標(biāo)定4.18.2.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的硝酸鉛溶液cPb（NO3）2 = 0.05mol/L，加3mL冰乙酸及5 g六次甲基四胺，加70 mL水及2 滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）= 0.05 mol/L 滴定至溶液呈亮黃色。4.18.2.2 計算硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（25）計算： cPb（NO3）2 = V1*c1/V（25）式中： cPb（NO3）2硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL； c1乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v硝酸鉛溶液之用量，mL。4.19 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（NaCl）= 0.1 mol/L （0.1N）4.19.1 配制稱取5.9g氯化鈉，溶于1000mL水中，搖勻。4.19.2 標(biāo)定4.19.2.1 測定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化鈉溶液c（NaCl）= 0.1 mol/L，加40ml水及10m淀粉溶液（10g/L），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型銀電極作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極。按GB 9725中二級微商法之規(guī)定確定終點。4.19.2.2 計算 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（26）計算： c（NaCl）= 0.1 mol/L = V1*c1/V.（26）式中：c（NaCl）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL； c1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v氯化鈉溶液之用量，mL。4.20 硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（NaCNS）= 0.1 mol/L （0.1N）4.20.1 配制稱取8.2g硫氰酸鈉（或9.7g硫氰酸鉀），溶于1000mL水中，搖勻。4.20.2 標(biāo)定4.20.2.1 測定方法稱取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀，稱準(zhǔn)至0.0001g溶于水中，加2ml硫酸鐵銨指示液（80g/L）及10ml硝酸溶液（25%），在搖動下用配制好的硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）溶液c（NaCNS）= 0.1 mol/L滴定。終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液所呈淺棕紅色保持30s。4.20.2.2 計算 硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（27）計算： c（NaCNS）= m/v*0.1699（27） 式中：c（NaCNS）硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m硝酸銀之質(zhì)量，g； v硫氰酸鈉溶液之用量，mL；0.1699與1.00ml硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaCNS）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜馁|(zhì)量。4.20.3 比較4.20.3.1 測定方法量取30.0035.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L，加70ml水；1ml硫酸鐵銨指示液（80g/L）及10ml硝酸溶液（25%），在搖動下用配制好的硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）溶液c（NaCNS）= 0.1 mol/L滴定。終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液所呈淺棕紅色保持30s。4.20.3.2 計算硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（28）計算： c（NaCNS）= v1*v2/v（28）式中：c（NaCNS）硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； v2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； v硫氰酸鈉溶液之用量，ml。4.21 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（AgNO3）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.21.1 配制稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。4.21.2 標(biāo)定4.21.2.1 測定方法 稱取0.2g于500600灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸銀溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型銀電極作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極。按GB 9725中二級微商法之規(guī)定確定終點。4.21.2.2 計算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（29）計算： c（AgNO3）= m/v*0.05844（29） 式中：c（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m氯化鈉之質(zhì)量，g； v硝酸銀溶液之用量，mL；0.05844與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（AgNO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。4.21.3 比較4.21.3.1測定方法量取30.0035.00mL配制好的硝酸銀溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L，加40ml水；1m硝酸，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KCNS）= 0.1 mol/L滴定。用216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極。按GB 9725中二級微商法之規(guī)定確定終點。4.21.3.2 計算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（30）計算： c（AgNO3）= v1*v2/v（30）式中：c（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v1硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c2硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；v硝酸銀溶液之用量，ml。4.22 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（NaNO2）= 0.5mol/L （0.5N） c（NaNO2）= 0.1 mol/L （0.1N）4.22.1 配制稱取下述規(guī)定定量的亞硝酸鈉；氫氧化鈉；無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，搖勻。c（NaNO2），mol/L 亞硝酸鈉，g 氫氧化鈉，g 無水碳酸鈉，g 0.5 36 0.5 1 0.1 7.2 0.1 0.24.22.2 標(biāo)定4.22.2.1 測定方法稱取下述規(guī)定定量的于120烘至恒重的基準(zhǔn)無水對氨基苯磺酸，稱準(zhǔn)至0.0001g。加下述規(guī)定體積的氨水溶解，加200ml水及20ml鹽酸，按永停滴定法安裝好電極和測量儀表（見圖）。將裝有配制好的亞硝酸鈉溶液的滴管下口插入溶液內(nèi)約10mm處，在攪拌下于1520進行滴定，近終點時，將滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)慢慢滴定，并觀察檢流計讀數(shù)和指針偏轉(zhuǎn)情況，直至加入滴定液攪拌后電流突增，并不再回復(fù)時為滴定終點。 c（NaNO2），mol/L 基準(zhǔn)無水對氨基苯磺酸，g 氨水，g 0.5 2.5 3 0.1 0.5 2 測量儀表安裝示意圖 R電阻，其限值與檢流計臨界阻尼電阻近似；R1電阻，6070（或用可變電阻），使加于二電極上電壓約為50mv；R2電阻，2000；E1.5v干電池；K開關(guān)；G檢流計，靈敏度為10¬A/格；P鉑電極。4.22.2.2 計算 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（31）計算： c（NaNO2）= m/v*01732（31） 式中：c（NaNO2）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m無水對氨基苯磺酸之質(zhì)量，g； v亞硝酸鈉溶液之用量，mL；0.1732與1.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaNO2）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水對氨基苯磺酸的質(zhì)量。 ！ 注：本溶液使用前標(biāo)定。標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定是的溫度相同。 附錄A不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補正值（以ml/L計（補充件）表A1 標(biāo)準(zhǔn)溶液種類補正值溫度，水和0.05moi/L以下的各種溶液0.1moi/L和0.2 moi/L各種溶液鹽酸溶液c（HC1）=0.5 moi/L鹽酸溶液c（HC1）=1 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.5 moi/L氫氧化鈉c（NaOH）=0.5 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1 moi/L氫氧化鈉c（NaOH）=1 moi/L5+1.38 +1.7+1.9