標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法.doc

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法品控中心一、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.313mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取120gNaOH，溶于100mL無CO2的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液，注入用無CO2的水稀釋至1000mL，搖勻。C（NaOH），mol/L NaOH飽和溶液，mL1 560.5 280.313 17.5280.1 5.6（二）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1. 測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于105110。C電烘箱烘至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001 g，溶于下列規(guī)定體積的無CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30S。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（NaOH）,mol/L 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,g 無CO2水,mL1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.313 1.878 80 0.1 0.6 80 2. 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： MC（NaOH）= - （VV0）×0.2042式中：C（NaOH）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L；V消耗氫氧化鈉的量，mL；V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量，mL；M鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。Kg/ mol。二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L（一） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：量取下列規(guī)定體積的鹽酸，注入1000 mL水中，搖勻。C（HCl） HCl，mL1 90 0.5 450.1 9（二） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1.測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270300。C灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紫色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。C（HCl），mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g 無CO2水，mL1 1.5 50 0.5 0.8 500.1 0.15 503. 計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： M C（HCl）= - （VV0）×0.0530式中：C（HCl）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L；M無水碳酸鈉之質(zhì)量，gV鹽酸溶液之用量，mLV0空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量，mL0.0530無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，Kg/ mol。溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份2g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g/L的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L C（1/2H2SO4）=0.128 mol/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L（一）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL水中，冷卻，搖勻。1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL 1 30 0.5 15 0.128 3.840.1 3（二）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.測(cè)定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270300。C灼燒至恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱取至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（1/2H2SO4），mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g 無CO2水，mL1 1.5 50 0.5 0.8 500.128 0.192 500.1 0.15 502.計(jì)算：硫酸標(biāo)溶液濃度按下式計(jì)算： MC（1/2H2SO4）= -（V1V0）×0.0530式中：C（1/2H2SO4）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L；M無水碳酸鈉之質(zhì)量，g；V1硫酸溶液之用量，mL；V0空白試驗(yàn)硫酸之用量，mL；0.0530無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，kg/mol四、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（AgNO3）= 0.1 mol/L（一）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：硝酸銀溶液：稱取17.5 g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。熒光黃指示液：稱取0.5g熒光黃，用乙醇溶解并稀釋至100mL。（二）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：1.測(cè)定方法：稱取0.2g于270。C干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，邊搖動(dòng)邊用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，避光滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入3滴熒光黃指示液，繼續(xù)滴定混濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：M C（AgNO3）= - （VV0）×0.05844式中：C（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L；M氯化鈉之質(zhì)量，g；V硝酸銀溶液之用量，mL；V0空白試驗(yàn)消耗硝酸銀之量；0.05844氯化鈉的摩爾質(zhì)量，Kg/ mol。五、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T601-2002）1.配制：稱取下列規(guī)定質(zhì)量無水碳酸鈉，溶于1000 ml水中，搖勻。C（1/2 Na2CO3），mol/L Na2CO3，g 1 53 0.1 5.32.標(biāo)定：量取35.00-40.00 ml配制好的碳酸鈉溶液，加如下規(guī)定體積的水，加10滴滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下列規(guī)定的相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（1/2 Na2CO3），mol/L 加入水的體積，ml C（HCl），mol/L1 50 1 0.1 20 0.13.計(jì)算：碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： V1c1C（1/2 Na2CO3）= - V式中：C（1/2 Na2CO3）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，ml；C1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；V碳酸鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，ml。六、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L1.配制：稱取3.3 g高錳酸鉀，加1000 ml水。煮沸15 min。加塞靜置2d以上，用垂融漏斗過濾，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2.標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取0.2g在110。C干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，加入250ml新煮沸過的冷水、10ml硫酸，攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液，待褪色后，加熱至65。C，繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，并保持0.5min不褪色。在滴定終了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.計(jì)算：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： MC（1/5KMnO4）= -（V1V0）×0.0670式中：C（1/5KMnO4）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；M草酸鈉的質(zhì)量，g；V1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；V0空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；0.0670草酸鈉的摩爾質(zhì)量， kg/mol七、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T601-2002） C（ NaCI）=0.1 mol/L（一）方法一1.配制：稱取5.9 g氯化鈉，溶于1000 ml水中，搖勻。 2.標(biāo)定：按GB/T 9725-1988量取35.00-40.00 ml配制好的氯化鈉溶液，加40ml水、10ml淀粉溶液（10 g /L），以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（AgNO3）=0.1 mol/L滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2條的規(guī)定計(jì)算V0。3.計(jì)算：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： V0c1C（NaCI）= - V式中：C（NaCI）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；V0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，ml；C1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；V氯化鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，ml。（二）方法二1.配制：稱取5.84±0.30g已于550±50。C的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)氯化鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。2.計(jì)算:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：M×1000 C（NaCI）= - V×58.442式中：C（NaCI）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；M氯化鈉的質(zhì)量，g；V配制氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確體積，ml；58.442氯化鈉的摩爾質(zhì)量， g/ mol。八、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003） C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：稱取26g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）或16 g無水硫代硫酸鈉，及0.2 g無水碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000ml，混勻，放置一個(gè)月后過濾備用。 2.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.15g在120。C干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，搖勻，放置暗處10 min后用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml淀粉指示劑（稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過20。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：M C（Na2S2O3）= - （V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；M重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； V0空白試驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；0.04903重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）九、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：（依據(jù)國標(biāo)GB/T601-2002） C（NH4）2Fa(SO4)2=0.1 mol/L1.配制：稱取40g 硫酸亞鐵銨（NH4）2Fa(SO4)2·6H2O，溶于300ml硫酸溶液（20%）中，加700ml水，搖勻。 2.標(biāo)定：量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亞鐵銨溶液，加25ml無氧的水，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S。臨用前標(biāo)定。3.計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：V1c1 C（NH4）2Fa(SO4)2= - V式中：C（NH4）2Fa(SO4)2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；V取硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml；V1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； c1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；十、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）方法一：1. 配制：（1）乙二胺四乙酸二鈉：稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000 ml水中，加熱溶解，冷卻，搖勻。C（EDTA），mol/L EDTA， g 0.05 20 0.02 8 0.01 4（2）氨水-氯化銨緩沖液（PH10）：稱取5.4 g氯化銨，加適量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀釋至100ml。（3）氨水：量取40 ml氨水，加水稀釋至100 ml。（4）鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T，加入10g氯化鈉，研磨混合。2.標(biāo)定：0.05 mol/L準(zhǔn)確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅，置于小燒杯中，加1 ml鹽酸溶液（20%），溶解后移入100ml容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液，加入70ml水，用氨水中和至PH 7-8，再加10ml氨水-氯化銨緩沖液（PH10），用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（EDTA），mol/L 氧化鋅，g 鹽酸， ml 定容至，ml0.05 0.4 1 1000.02 0.16 0.4 100 0.01 0.16 0.4 2003.計(jì)算：乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：M C（EDTA）= - （V1- V0）×0.08138式中：C（EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L；M用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，mg；V1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml； V0試劑空白試驗(yàn)中乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，ml； 0.08138與1.00 ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g。方法二：001mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取372g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O，簡稱EDTA2Na），溶于純水中，并稀釋至1000ml，按如下步驟標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。（1）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.60.8g的鋅粒，溶于11鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?。移入容量瓶中，定容?000ml。WM1= -m式中：M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； W鋅的重量，g； m鋅的分子量是65.37，g。（2）吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中，加入25ml純水，加氨水調(diào)至近中性，再加2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色。按式（30）計(jì)算。M1×V1M2= - V2式中：M2EDTA2Na溶液的摩爾濃度，mol/L； M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； V2EDTA2Na溶液體積，ml。（3）校正EDTA2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L。注：0.0100mol/L EDTA2Na溶液也可依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003中方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。十一、常用洗滌液的配制和使用方法：（依據(jù)國標(biāo)GB/T5009.1-2003）1. 重鉻酸鉀-濃硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100 ml水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000 ml。 該洗液是強(qiáng)氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用，取出后要用自來水充分沖洗7次-10次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。3.氫氧化鉀-乙醇洗滌液（100g/ L）：取100 g氫氧化鉀，用50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10 ml鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。5硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。十二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍、保存、有效期（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法嚴(yán)格參照檢驗(yàn)方法匯編與GB/T5009.12003國標(biāo)方法進(jìn)行配制。（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液允許誤差范圍。1、標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要求：制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對(duì)差值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%。直接用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算結(jié)果時(shí)，使用的溶液濃度要求其標(biāo)定的濃度小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)X5。（例：0.100X，0.500X，1.000X ，0.050X）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度應(yīng)標(biāo)定在0.100X。2、溶液的儲(chǔ)存要求：在常溫（15-250C）保存時(shí)間不得超過2個(gè)月。濃度等于或低于0.02mol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋制成，必要時(shí)重新標(biāo)定濃度。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期溶液名稱濃度CB（mol/l）有效期溶液名稱濃度CB（mol/l）有效期各種酸液各種濃度3個(gè)月硫酸亞鐵溶液1；0.6420天氫氧化鈉溶液各種濃度2個(gè)月硫酸亞鐵溶液0.1用前標(biāo)定氫氧化鉀-乙醇溶液0.1；0.51個(gè)月亞硝酸鈉溶液0.1；0.252個(gè)月硫代硫酸鈉溶液0.05；0.12個(gè)月硝酸銀溶液0.13個(gè)月高錳酸鉀溶液0.05；0.13個(gè)月硫氰酸鉀溶液013個(gè)月碘溶液0.02；0.11個(gè)月亞鐵氰化鉀溶液各種濃度1個(gè)月重鉻酸鉀溶液0.13個(gè)月EDTA溶液各種濃度3個(gè)月溴酸鉀溴化鉀溶液0.13個(gè)月鋅鹽溶液0.0252個(gè)月氫氧化鋇溶液0.051個(gè)月硝酸鉛溶液0.0252個(gè)月4、濃度驗(yàn)證允許范圍： 溶 液 名 稱偏 差 范 圍NaoH、H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|0.05%HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|0.3%其他標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2X1|0.1%備注：X1，X2：均代表標(biāo)定后的溶液濃度。例：3月1日標(biāo)定NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.1005mol/l，4月10日驗(yàn)證3月1日標(biāo)定的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.1007mol/l。用0.1007-0.1005=0. 0002 即為0.02%的偏差，在 |X2X1|0.05%的允許范圍內(nèi)。 計(jì)量器具的校準(zhǔn)方法及要求1.范圍:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在檢驗(yàn)中需要準(zhǔn)確量取的玻璃量器.2.原理：稱量蒸餾水，根據(jù)水在該溫度下的密度，換算成真實(shí)容積。3.方法:用稱量(或量取) 蒸餾水的方法，與經(jīng)過國家或地區(qū)計(jì)量局檢定合格的玻璃量器比對(duì),符合后投入使用.4.具體比對(duì)要求：為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，現(xiàn)對(duì)計(jì)量器具校準(zhǔn)和玻璃儀器的比對(duì)做如下要求：4.1 用在理化檢驗(yàn)方面的計(jì)量器具均要與計(jì)量鑒定所鑒定合格的樣品進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)的允許誤差如下表：移液管、刻度吸管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125101115202550100容量允差/ml（±）A級(jí)0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.0500.08B級(jí)0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.1000.160滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100容量允差/ml（±）A級(jí)0.0100.0100.0100.0250.050.050.10B級(jí)0.0200.0200.0200.0500.100.100.20容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ml510255010020050010002000容量允差/ml（±）A級(jí)0.020.030.050.100.150.250.400.60B級(jí)0.040.060.100.200.300.500.801.20取液器的校正允差分注範(fàn)圍0.52.5 ml15 ml210 ml525 ml1050 ml25100 ml最小刻劃0.05 ml0.10 ml0.20 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml允許誤差0.005ml4.2 用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物檢驗(yàn)的廣泛性，與微生物檢驗(yàn)的概括性，所以對(duì)于微生物所使用的刻度吸管，隨機(jī)100支抽取1支進(jìn)行比對(duì)，不足100支的可以按100支進(jìn)行計(jì)算，其余的可以正常使用。4.3 對(duì)于只用于做容器的器皿，可以不進(jìn)行比對(duì)。例如：三角瓶、燒杯、蒸發(fā)皿等等。4.4 經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)儀器比對(duì)后超出允許誤差，要求將其誤差進(jìn)行彌補(bǔ)，使之與標(biāo)準(zhǔn)儀器在允許誤差范圍內(nèi)。4.5 對(duì)于容量超出分析天平稱量范圍的儀器，可以使用經(jīng)計(jì)量檢定過的移液管進(jìn)行多次移取，做相對(duì)較正。4.6 對(duì)于溫度計(jì)、婆美計(jì)、酒精計(jì)、比重計(jì)這四種計(jì)量器具除溫度計(jì)可用純水進(jìn)行比對(duì)以外，其它三種比對(duì)按照其所測(cè)量的液體與經(jīng)計(jì)量檢定過的儀器進(jìn)行比對(duì)。4.7 對(duì)于自動(dòng)取液器，可以直接采用稱重校準(zhǔn)的方法直接進(jìn)行每天校準(zhǔn)，也可使用對(duì)比稱重的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。4.8 滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃儀器，按其容積分為常量、半微量、及微量滴定管；應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所選擇的方法選擇應(yīng)使用的儀器。各類方法的樣品用量方 法式樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析100-100010-100半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析0.001-0.10.001-0.014.9 比對(duì)校準(zhǔn)次數(shù)為3次取平均值。