《硫酸亞鐵銨的制備》

課 題 1 硫 酸 亞 鐵 銨 的 制 備 1.通 過 制 備 實(shí) 驗(yàn) ， 進(jìn) 一 步 了 解 分 離 和 提 純 化 合 物 常用 的 一 些 方 法 。2.了 解 、 學(xué) 習(xí) 并 嘗 試 有 關(guān) 制 備 實(shí) 驗(yàn) 方 案 的 設(shè) 計(jì) 。3.訓(xùn) 練 物 質(zhì) 的 稱 量 、 溶 解 、 加 熱 、 結(jié) 晶 、 抽 濾 、 水浴 加 熱 、 傾 析 法 分 離 或 洗 滌 等 操 作 技 能 。4.了 解 復(fù) 鹽 硫 酸 亞 鐵 銨 的 制 備 原 理 和 方 法 。學(xué) 習(xí) 目 標(biāo) 1 硫 酸 亞 鐵 銨 的 性 質(zhì) 硫 酸 亞 鐵 銨 (NH 4)2SO4FeSO46H 2O為 _色 晶 體 ， 商 品 名 為 _， 是 一 種 _， 易溶 于 水 ,不 溶 于 _,一 般 亞 鐵 鹽 在 空 氣 中 易 被_,形 成 復(fù) 鹽 后 就 比 較 穩(wěn) 定 。 與 其 他 復(fù) 鹽 一 樣 ，硫 酸 亞 鐵 銨 在 水 中 的 溶 解 度 比 組 成 它 的 每 一 種 鹽FeSO4或 (NH 4)2SO4都 要 _ (見 下 表 )。 利 用 這 一性 質(zhì) 可 以 制 取 硫 酸 亞 鐵 銨 晶 體 ： 將 含 FeSO4和(NH 4)2SO4的 溶 液 _， 冷 卻 后 結(jié) 晶 可 得 到硫 酸 亞 鐵 銨 晶 體 。 淺 綠摩 爾 鹽 復(fù) 鹽乙 醇氧 化 小蒸 發(fā) 濃 縮一 、 實(shí) 驗(yàn) 原 理 硫 酸 銨 、 水 合 硫 酸 亞 鐵 、 硫 酸 亞 鐵 銨 的 溶 解 度10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO4FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 31.3 38.5 將 鐵 屑 與 稀 硫 酸 反 應(yīng) 可 制 得 _溶 液 ，然 后 加 入 等 物 質(zhì) 的 量 的 _， 加 熱 濃 縮 可 得到 混 合 溶 液 ， 冷 卻 至 室 溫 ， 則 析 出 _晶 體 。 反 應(yīng) 的 化 學(xué) 方 程 式 如 下 ：_，_硫 酸 亞 鐵硫 酸 銨 硫 酸 亞 鐵 銨Fe H 2SO4=FeSO4 H 2FeSO4 (NH 4)2SO4+6H 2O = (NH 4)2SO4FeSO46H 2O2 . 硫 酸 亞 鐵 銨 的 制 備 思 考 1 為 什 么 硫 酸 銨 溶 液 和 硫 酸 亞 鐵 溶 液 混 合 ，濃 縮 后 會 析 出 硫 酸 亞 鐵 銨 晶 體 ？ 本 實(shí) 驗(yàn) 的 操 作 過 程 可 分 為 三 個 步 驟 ， 即 鐵 屑 的凈 化 、 _的 制 備 和 _晶 體 的 制備 。1 取 一 只 小 燒 杯 ， 放 入 約 5 g鐵 屑 ， 向 其 中 注 入 15 mL 1 molL 1 Na2CO3溶 液 ， 浸 泡 或 小 火 加 熱 數(shù) 分鐘 ， 以 除 去 鐵 屑 表 面 的 油 污 ， 然 后 用 _法 分離 并 洗 滌 鐵 屑 ， 晾 干 。 即 ： 浸 泡 (煮 沸 ) _法 分 離 洗 滌 晾 干 (烘 干 )。硫 酸 亞 鐵 硫 酸 亞 鐵 銨 傾 析 傾 析二 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟 2 用 托 盤 天 平 稱 取 4.2 g洗 凈 的 鐵 屑 ， 放 入 潔 凈 的錐 形 瓶 中 ， 向 其 中 加 入 25 mL 3 molL 1 H 2SO4溶 液 ,加 熱 (有 氫 氣 生 成 ， 用 明 火 加 熱 注 意 安 全 )， 并 不 斷振 蕩 錐 形 瓶 。 反 應(yīng) 過 程 中 應(yīng) 適 當(dāng) 補(bǔ) 充 水 ， 使 溶 液 體積 基 本 保 持 不 變 (防 止 析 出 _晶 體 )， 待 反 應(yīng) 基本 完 全 后 ， 再 加 入 1 mL 3 molL 1 H 2SO4溶 液 (抑 制FeSO4 _)， 趁 熱 過 濾 ， 將 濾 液 轉(zhuǎn) 移 至 蒸 發(fā) 皿中 。 即 ： 稱 量 加 酸 并 加 熱 振 蕩 補(bǔ) 充 水 加 硫酸 趁 熱 過 濾 (抽 濾 ) 轉(zhuǎn) 移 至 蒸 發(fā) 皿 中 。FeSO4水 解 3 稱 取 9.5 g (NH 4)2SO4晶 體 ， 配 成 飽 和 溶 液 ， 倒入 制 得 的 硫 酸 亞 鐵 溶 液 中 ， 攪 拌 ， 小 火 加 熱 ， 在蒸 發(fā) 皿 中 蒸 發(fā) 濃 縮 至 溶 液 表 面 出 現(xiàn) _為 止 。將 溶 液 靜 置 ， 自 然 冷 卻 ， 即 有 硫 酸 亞 鐵 銨 晶 體 析出 。 抽 濾 ， 并 用 少 量 _洗 去 晶 體 表 面 附 著 的水 分 。 即 ： 加 硫 酸 銨 飽 和 溶 液 蒸 發(fā) 濃 縮 (出 現(xiàn) 晶膜 ) 冷 卻 結(jié) 晶 抽 濾 酒 精 洗 滌 晶 體 。4 取 出 晶 體 ， 用 干 凈 的 _吸 干 ， 稱 重 并 計(jì)算 產(chǎn) 率 。 即 ： 用 濾 紙 吸 干 稱 量 計(jì) 算 。晶 膜酒 精 濾 紙 1 在 制 備 硫 酸 亞 鐵 銨 的 過 程 中 (1)加 入 過 量 的 鐵 ：防 止 Fe2 被 氧 氣 等 氧 化 成 Fe3 。 同 時(shí) 還 可 除 去 廢鐵 屑 中 鐵 銹 帶 入 的 Fe3 。 另 外 ， 蒸 發(fā) 濃 縮 溶 液 時(shí)要 少 攪 拌 ， 濃 縮 后 溶 液 轉(zhuǎn) 移 到 密 封 容 器 中 冷 卻 結(jié)晶 ， 以 減 少 接 觸 空 氣 的 時(shí) 間 。實(shí) 驗(yàn) 建 議(2)保 持 溶 液 的 酸 性 ： 溶 液 中 Fe2 可 發(fā) 生 水 解 ：Fe2 2H 2O Fe(OH )2 2H ， 在 反 應(yīng) 過 程中 應(yīng) 加 入 過 量 稀 硫 酸 ， 保 持 溶 液 一 定 的 酸 性 ，抑 制 Fe 2 發(fā) 生 水 解 。 2 制 備 (NH 4)2SO4FeSO46H 2O宜 采 用 水 浴 加 熱 。水 浴 加 熱 濃 縮 易 控 制 加 熱 溫 度 ， 溫 度 過 高 Fe2 易 被空 氣 中 的 O2氧 化 。 蒸 發(fā) 濃 縮 時(shí) 會 發(fā) 生 水 解 反 應(yīng) 。 利 用 實(shí) 驗(yàn) 室 制 氫 廢 液 ， 過 濾 除 去 PbSO4等 雜質(zhì) 后 ,用 ZnO調(diào) 節(jié) 濾 液 使 其 pH 約 為 2， 過 濾 取 濾 液加 熱 、 蒸 發(fā) 、 濃 縮 溶 液 ， 制 得 較 高 溫 度 下 的 硫 酸鋅 飽 和 溶 液 ， 快 速 冷 卻 結(jié) 晶 可 制 得 硫 酸 鋅 晶 體 ，通 過 重 結(jié) 晶 的 方 法 可 得 到 純 度 較 高 的 硫 酸 鋅 晶 體 。拓 展 課 題 7-1： 用 制 氫 廢 液 制 備 硫 酸 鋅 晶 體 利 用 乙 醇 的 揮 發(fā) ， 除 去 晶 體 表 面 附 著 的 水 分（ 1） 步 驟 1Na2CO3的 主 要 作 用 是 。 冷 卻 結(jié) 晶Fe + 2Fe3 = 3Fe2 步 驟 2 步 驟 3步 驟 1 濾 渣 m2 g 摩 爾 鹽m1 g的 廢 鐵 屑15mL10Na2CO3溶 液小 火 加 熱 ， 用傾 析 法 分 離 并洗 滌 鐵 屑 水 浴 加 熱趁 熱 過 濾15mL 3mol/LH2SO4溶 液 一 定 的實(shí) 驗(yàn) 操 作一 定 量(NH4)2SO4固 體除 去 鐵 屑 表 面 的 油 污 過 濾（ 3） 步 驟 3中 ， 加 入 (NH4)2SO4固 體 后 ， 要 得 到 摩 爾 鹽晶 體 ， 需 經(jīng) 過 的 實(shí) 驗(yàn) 操 作 包 括 ： 加 熱 蒸 發(fā) 、 、 。（ 2） 步 驟 2中 鐵 屑 過 量 的 目 的 是 （ 用 離 子 方 程 式 表 示 ）： 。（ 4） 步 驟 3中 制 得 的 晶 體 過 濾 后 用 無 水 乙 醇 洗 滌 的 目 的是 。 1、 三 個 步 驟 中 都 含 有 加 熱 的 操 作 ：步 驟 1中 ： 小 火 加 熱 的 目 的 是 ： ；步 驟 2中 ： 水 浴 加 熱 的 優(yōu) 點(diǎn) 是 ； 水 浴 加 熱 是 為 了 ； 步 驟 3中 ： 加 熱 是 為 了操 作 對 比 ： 步 驟 2 步 驟 3步 驟 1 濾 渣 m2 g 摩 爾 鹽m1 g的 廢 鐵 屑15mL10Na2CO3溶 液小 火 加 熱 ， 用傾 析 法 分 離 并洗 滌 鐵 屑 水 浴 加 熱趁 熱 過 濾15mL 3mol/LH2SO4溶 液 一 定 的實(shí) 驗(yàn) 操 作一 定 量(NH4)2SO4固體升 溫 ， 溶 液 堿 性 增 強(qiáng) ， 去 油 污 能 力 增 強(qiáng)加 速 鐵 的 溶 解受 熱 均 勻 、 便 于 控 制 溫 度蒸 發(fā) 溶 劑 ， 濃 縮 結(jié)晶 思 考 ： 該 實(shí) 驗(yàn) 中 ， 要 得 到 摩 爾 鹽 晶 體 ， 應(yīng) 加 熱到 時(shí) ， 停 止 加 熱 。那 么 蒸 發(fā) 下 列 溶 液 呢 ？ 從 CuSO4溶 液 得 到 膽 礬 晶 體 ： 。 從 NaCl溶 液 得 到 NaCl固 體 ： 。 蒸 干 時(shí) 溶 液 中 的 雜 質(zhì) 離 子 會 被 帶 入 晶 體 中 ；蒸 干 時(shí) 晶 體 會 受 熱 分 解 或 氧 化 加 熱 到 大 量 晶 體 析 出 時(shí) ， 停 止 加 熱 ， 用 余 熱 蒸 干加 熱 到 溶 液 表 面 出 現(xiàn) 晶 膜 時(shí) ， 停 止 加 熱為 什 么 不 能 蒸 干 ？溶 液 表 面 出 現(xiàn) 晶 膜 步 驟 2 步 驟 3步 驟 1 濾 渣 m2 g 摩 爾 鹽m1 g的 廢 鐵 屑15mL10Na2CO3溶 液小 火 加 熱 ， 用傾 析 法 分 離 并洗 滌 鐵 屑 水 浴 加 熱趁 熱 過 濾15mL3mol/LH2SO4溶 液 一 定 的實(shí) 驗(yàn) 操 作一 定 量(NH4)2SO4固 體 下 列 適 合 用 傾 析 法 的 有 ： A、 沉 淀 的 顆 粒 較 大 B、 沉 淀 容 易 沉 降 C、 沉 淀 呈 膠 狀 D、 沉 淀 呈 絮 狀 A B防 止 溶 液 冷 卻 時(shí) ， 硫 酸 亞 鐵 因 析 出 而 損 失 步 驟 3中 可 以 用 如 下 裝 置 進(jìn) 行 過 濾 ：步 驟 2中 溶 液 趁 熱 過 濾 的 原 因 是 2、 三 個 步 驟 中 都 含 有 固 液 分 離 的 操 作 ：步 驟 1中 采 用 傾 析 法 分 離 出 鐵 屑 步 驟 3中 可 以 用 如 下 裝 置 進(jìn) 行 過 濾 ：減 壓 過 濾 （ 也 稱 抽 濾 或 吸 濾 ） 1、 這 種 過 濾 方 式 稱 為 ： 。 得 到 較 干 燥 的 沉 淀 布 氏 漏 斗吸 濾 瓶 安 全 瓶AB C 普 通 過 濾2、 這 種 過 濾 跟 普 通 過 濾 相 比 ， 除 了 過 濾 速 度 快 外 ， 還有 一 個 優(yōu) 點(diǎn) 是 ： 。3、 你 能 講 出 儀 器 A、 B、 C的 名 稱 么 ？ （ 三 ） 摩 爾 鹽 產(chǎn) 品 中 離 子 的 檢 驗(yàn) ：例 ： 為 檢 驗(yàn) 硫 酸 亞 鐵 銨 晶 體 中 的 NH4 、 Fe2+、 SO42 ，（ 1） 甲 同 學(xué) 提 出 可 以 用 濕 潤 的 試 紙 、 稀 鹽酸 和 溶 液 檢 驗(yàn) 出 這 三 種 離 子 。Ba(OH)2 新 制 氯 水先 加 KSCN溶 液 ， 無 明 顯 變 化 ，再 加 新 制 氯 水 ， 溶 液 呈 血 紅 色繼 續(xù) 滴 加 氯 水 后 ， 溶 液 的 紅 色 明 顯 加 深紅 色 石 蕊但 是 實(shí) 際 操 作 中 ， 乙 加 入 KSCN溶 液 后 發(fā) 現(xiàn) 溶 液 變 為淺 紅 色 ， 于 是 對 自 己 提 出 的 方 法 產(chǎn) 生 懷 疑 。 丙 同 學(xué) 仔細(xì) 思 考 后 認(rèn) 為 ， 可 以 從 另 一 現(xiàn) 象 證 明 產(chǎn) 品 中 的 Fe 2+，該 現(xiàn) 象 是 ： 。（ 2） 乙 同 學(xué) 提 出 檢 驗(yàn) 產(chǎn) 品 中 的 Fe2+ 、 可 以 用 KSCN溶液 和 另 一 種 試 劑 來 檢 驗(yàn) ， 試 簡 述 操 作 和 現(xiàn) 象： 。 （ 四 ） 產(chǎn) 品 中 Fe2 的 定 量 分 析 制 得 的 摩 爾 鹽 樣 品 中 往 往 含 有 極 少 量 的 Fe3+。 為了 測 定 摩 爾 鹽 產(chǎn) 品 中 Fe2+的 含 量 ， 一 般 采 用 在 酸 性 下 用KMnO4標(biāo) 準(zhǔn) 液 滴 定 的 方 法 。 稱 取 4.0 g的 摩 爾 鹽 樣 品 ， 溶 于 水 ， 并 加 入 適 量 稀硫 酸 。 用 0.2 mo1/L KMnO4溶 液 滴 定 ， 當(dāng) 溶 液 中 Fe2+ 全 部 被 氧 化 時(shí) ， 消 耗 KMnO4溶 液 體 積 10.00 mL。（ 1） 請 完 成 滴 定 過 程 中 發(fā) 生 的 離 子 方 程 式 ： Fe 2 MnO4 （ ） Mn2 Fe3 H2O（ 2） 本 實(shí) 驗(yàn) 的 指 示 劑 。A、 酚 酞 B、 甲 基 橙 C、 石 蕊 D、 不 需 要D（ 3） KMnO4溶 液 置 于 （ 酸 式 、 堿 式 ） 滴 定 管 中酸 式（ 4） 終 點(diǎn) 顏 色 的 變 化 : 。溶 液 由 淺 綠 色 變 為 淺 紅 色 ， 半 分 鐘 內(nèi) 不 變 色 5 1 8H 1 5 414%（ 5） 產(chǎn) 品 中 Fe2+的 質(zhì) 量 分 數(shù) 為 。 稀 硫 酸NaOH溶 液A BC鐵 屑飽 和 硫 酸銨 溶 液 變 式 訓(xùn) 練 ：右 圖 是 模 擬 工 業(yè) 制 備 摩 爾 鹽晶 體 的 實(shí) 驗(yàn) 裝 置 。步 驟 如 下 ： 3、 利 用 容 器 的 反 應(yīng) ， 向 容 器 中 通 入 H 2 ， 應(yīng) 關(guān) 閉 活塞 ， 打 開 活 塞 （ 填 字 母 ） 。 向 容 器 中通 入 H2的 目 的 是 。1、 先 用 15 的 Na2CO3溶 液 煮 沸 廢 鐵 屑（ 含 少 量 油 污 、 鐵 銹 、 FeS） ， 再 用 清 水 洗 凈 。2、 將 處 理 好 的 鐵 屑 放 人 錐 形 瓶 中 ， 加 入 適 量 稀 硫 酸 。A B C 排 出 裝 置 中 的 空 氣 ， 帶 出 溶 解 氧 ， 防 止 Fe2+被 氧 化 5、 簡 述 從 容 器 中 分 離 并 得 到 純 凈 硫 酸 亞 鐵 銨 晶體 的 操 作 步 驟 是 ： _ 、 _ 、 _。稀 硫 酸NaOH溶 液A BC鐵 屑飽 和 硫 酸銨 溶 液 過 濾 洗 滌 干 燥 4、 待 錐 形 瓶 中 的 鐵 屑 快 反 應(yīng) 完 時(shí) ， ， （ 填 寫 操 作 ） 繼 續(xù) 產(chǎn) 生 的 H2會 將 錐 形 瓶 中 的 FeSO4（含 少 量 未 反 應(yīng) 的 稀 硫 酸 ） 壓 到 飽 和 (NH4)2SO4溶 液 的 底部常 溫 ， 放 置 一 段 時(shí) 間 ， 試 劑 瓶 底 部 會 析 出 淺 綠 色 晶 體 。關(guān) 閉 活 塞 B、 C，打 開 活 塞 A 6、 容 器 中 NaOH溶 液 的 作 用 ： 稀 硫 酸NaOH溶 液A BC鐵 屑飽 和 硫 酸銨 溶 液 吸 收 FeS與 稀 硫 酸 反 應(yīng) 生 成 的 H2S氣 體 ，防 止 污 染 。 小 結(jié) ： 無 機(jī) 制 備 實(shí) 驗(yàn) 的 原 則原 理 正 確 、 方 案 合 理無 危 險(xiǎn) 、 毒 性 小 、 綠 色 化方 法 可 行 、 原 料 易 得操 作 方 便 、 裝 置 簡 單2、 安 全 性 ：1、 科 學(xué) 性 ：3、 可 行 性 ：4、 簡 約 性 ：5、 高 效 性 ： 速 率 快 、 產(chǎn) 率 高 綠 礬 是 一 種 重 要 的 食 品 和 飼 料 添 加 劑 。 某 同 學(xué) 通 過如 下 操 作 由 廢 鐵 屑 制 備 綠 礬 晶 體 ： 將 15%的 Na2CO3溶 液 加 入 到 盛 有 一 定 量 廢 鐵 屑 的燒 杯 中 ， 加 熱 數(shù) 分 鐘 ， 用 傾 析 法 除 去 Na2CO3溶 液 ， 然后 將 廢 鐵 屑 用 水 洗 滌 23遍 ； 向 洗 滌 過 的 廢 鐵 屑 中 加 入 過 量 的 稀 硫 酸 ， 控 制 溫 度在 50 80 之 間 至 鐵 屑 耗 盡 ； 趁 熱 過 濾 ， 將 濾 液 轉(zhuǎn) 入 到 燒 杯 中 ， 靜 置 、 冷 卻 結(jié) 晶； 待 結(jié) 晶 完 畢 后 ， 濾 出 晶 體 ， 用 少 量 熱 水 洗 滌 2 3次， 再 用 置 于 蒸 發(fā) 皿 中 將 晶 體 蒸 干 ； 將 制 得 的 綠 礬 晶 體 放 在 細(xì) 口 瓶 中 ， 密 閉 保 存 。課 后 思 考 題 ：