高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定,實驗?zāi)康?1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件；,2、掌握用草酸鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定高錳酸鉀濃度的原理和方法；,實驗原理,1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。,市售的KMnO4常含雜質(zhì),KMnO4易與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成,MnO,2,nH,2,O,KMnO4,易在光線作用下生成,MnO2nH2O,MnO2nH2O,能促進,KMnO4,的分解,因此配制,KMnO4,溶液時要保持微沸,1,小時或在暗處放置數(shù)天，待,KMnO4,把還原性雜質(zhì)充分氧化后，過濾除去雜質(zhì)，保存于棕色甁中，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。,2、Na2C2O4是標(biāo)定 KMnO4 溶液濃度,（1）5C2O,4,2,+2MnO,4,+16H,+,=10CO2+2Mn,2+,+8H2O,反應(yīng)要在酸性、較高溫度和有Mn2+作催化劑的條件下進行。滴定初期，反應(yīng)很慢，KMnO4 溶液必須逐滴加入，如過快，部分KMnO4 在熱溶液中將按下式分解而造成誤差：,（2）4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2,在滴定過程中逐漸生成的 Mn2+有催化作用，結(jié)果使反應(yīng)速率逐漸加快。,（3）因為KMnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易察覺，故用它作為滴定劑時，不需要另加指示劑。,實驗儀器與試劑,試 劑：,高錳酸鉀（AR）；草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4,儀 器：,酸式滴定管、250mL棕色試劑瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗,。,實驗步驟,1、0.02 molL,1,KMnO4 溶液的配制,方法一：稱取高錳酸鉀（M=158）約0.8-1.0g于燒杯中，加入適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入潔凈的250mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至250 mL，搖勻，塞好，靜止710d后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，殘余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標(biāo)定。,方法二：稱取,0.8-1.0g,的高錳酸鉀溶于大燒杯中，加250mL水，蓋上表面皿，加熱至沸，保持微沸狀態(tài)1小時，則不必長期放置，冷卻后用玻璃砂芯漏斗過濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后，將溶液儲于250mL棕色試劑瓶可直接用于標(biāo)定。,2、KMnO4濃度的標(biāo)定,精確稱取,0.13000.1600g預(yù)先干燥過的 Na2C2O4 三份，分別置于250 mL錐形甁中，各加入 10mL 蒸餾水和 10 mL3molL,-1,H2SO4使其溶解，水浴慢慢加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出(約7585)。,趁熱,用待標(biāo)定的 KMnO4溶液進行滴定。,開始滴定時，速度宜慢,，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下（為了使反應(yīng)加快，可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴1mol/L MnSO4）。,近終點時，應(yīng)減慢滴定速度,同時充分搖勻。最后滴加半滴 KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明己達到終點。記下最終讀數(shù)并計算KMnO4溶液的濃度及相對平均偏差。,數(shù)據(jù)記錄與處理,實驗序號,記錄項目,1,2,3,M（,Na2C2O4,）/g,滴定管終讀數(shù)/mL,滴定管始讀數(shù)/mL,V（,KMnO4,）/mL,C（,KMnO4,）/mol.L,-1,C（,KMnO4,）/mol.L,-1,RD（相對偏差）,注意事項,1在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過85則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O,2草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時，約為1molL-1，滴定終了時，約為0.5molL-1，這樣能促使反應(yīng)正常進行，并且防止MnO2的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁MnO2，應(yīng)立即加入H2SO4補救，使棕色渾濁消失。,3當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但如果滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與Na2C2O4反應(yīng)造成誤差，它們會按下式分解：,4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O,4KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可認為已經(jīng)完成，如對終點有疑問時，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實終點已到，滴定時不要超過計量點。,5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面,最高邊上讀數(shù),。,