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2019-2020年高中化學(xué) 專題七課題二 阿斯匹林的合成教案 蘇教版選修6.doc

  • 資源ID:2516054       資源大小:70KB        全文頁數(shù):3頁
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2019-2020年高中化學(xué) 專題七課題二 阿斯匹林的合成教案 蘇教版選修6.doc

2019-2020年高中化學(xué) 專題七課題二 阿斯匹林的合成教案 蘇教版選修6實驗原理M=138.12 M=102.09 M=180.15(酸催化)利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來分離少量不溶性聚合物(乙酐)=1.0820實驗試劑水楊酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)問題:兩反應(yīng)物的比例為何如此懸殊,飽和NaHCO3(aq)4mol/L鹽酸,濃流酸,冰塊。實驗儀器150mL錐形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL燒杯各一只,加熱器,橡膠塞,溫度計,玻棒,布氏漏斗,表面皿,藥匙, 50mL量筒,烘箱。實驗步驟實驗注意事項、實驗改進一乙酰水楊酸制備(1)稱取水楊酸1.98g于錐形瓶(150mL);在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入錐形瓶,滴入5滴濃流酸,搖動使固體全部溶解,蓋上帶玻璃管的膠塞,在事先預(yù)熱的水浴中加熱5-10min水浴裝置:500mL燒杯中加100mL水、沸石,用溫度計控制85-90。(2)取出錐形瓶,將液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯并冷卻至室溫(可能會沒有晶析出)。加入50mL水,同時劇烈攪拌;冰水中冷卻10min,晶體完全析出。(3)抽濾。冷水洗滌幾次,盡量抽干,固體轉(zhuǎn)移至表面皿,風(fēng)干。(1)若用3mL可減少副反應(yīng)發(fā)生,易于晶體析出,提高產(chǎn)率。n(水楊酸) :n(乙酸酐)=1:23較為合適。濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵,降低反應(yīng)溫度(150-160)到8590發(fā)生,避免高溫副反應(yīng)發(fā)生,提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。濃硫酸用量要控制(V<0.2mL)。附乙酰水楊酸分解溫度:126-135水楊酸與乙酐混合后沒有及時加硫酸并加熱,會發(fā)生較多副反應(yīng)。(2)該步攪拌要激烈,否則會析出塊狀物體,影響后續(xù)實驗。(3)準備干燥、干凈的抽濾瓶,用母液洗燒杯二至三次,盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。二乙酰水楊酸提純(1)粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液,產(chǎn)生大量氣體,固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產(chǎn)生。(2)用干凈的抽濾瓶抽濾,用5-10mL水洗(可先轉(zhuǎn)移溶液,后洗)。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌,有大量氣泡產(chǎn)生。(3)用冰水冷卻10min后抽濾,2-3mL冷水洗滌幾次,抽干。干燥。稱量。(4)取幾粒結(jié)晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。(1)飽和NaHCO3溶液溶解乙酰水楊酸,不溶解水楊酸聚合物,以此提純乙酰水楊酸。(2)加入鹽酸要滴加,加入過快會導(dǎo)致析出過大的晶粒影響干燥。(3)干燥步驟未取得較好方法,烘箱中801h以上會燒焦,本次用55min。產(chǎn)品秤量:1.57g,理論:2.58g。產(chǎn)率60.85%(4)為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度,可加入乙醇少許。 實驗原理M=138.12 M=102.09 M=180.15(堿催化)實驗試劑水楊酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),濃鹽酸,冰塊。實驗儀器15150mm試管, 100mL、 250mL燒杯各一只,布氏漏斗,溫度計,玻棒,藥匙,加熱器,烘箱。實驗原理M=138.12 M=102.09 M=180.15(堿催化)實驗試劑水楊酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),濃鹽酸,冰塊。實驗儀器15150mm試管, 100mL、 250mL燒杯各一只,布氏漏斗,吸量管溫度計,玻棒,藥匙,加熱器,烘箱。實驗步驟(1)在15150mm干凈、干燥試管中加入1.00g水楊酸,0.05gNa2CO3 ,在通風(fēng)條件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐,一并加入。(為使固體都進入試管底部,必須后加乙酸酐)(2)在250mL燒杯水浴加熱,控制80-85,至溶解后再加熱10min。達到既定溫度后固體全部溶解,有氣泡生成。事先于100mL燒杯準備12mL冷水,加入4滴鹽酸(通風(fēng)條件下操作,先加水,以免鹽酸揮發(fā))(3)趁熱將試管中反應(yīng)物倒入上述燒杯(操作須迅速,以免固體殘留試管,冷水無法洗出,影響產(chǎn)率) ,冰水浴10min,至晶體完全析出,抽濾,冷水(每次2-3mL) 洗兩次,壓干。(4)95干燥50min (干燥條件需改進),稱量產(chǎn)品m=1.04g備注:堿催化方案乙酰水楊酸產(chǎn)率比酸催化方案高,理論產(chǎn)量1.3g,產(chǎn)率達80%。

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