LST 6121.2-2017 糧油檢驗 植物油中谷維素含量的測定 高效液相色譜法 doc版 僅供參考

<p>ICS67.040X 04 LS中 華 人 民 共 和 國 糧 食 行 業(yè) 標 準LS/T 6121.22017糧油檢驗 &nbsp;植物油中谷維素含量的測定 高效液相色譜法Inspection of grain and oilsDetermination of oryzanol content in vegetable oils by high-performance liquid chromatography2017 - 09-15 發(fā)布 2017 - 09 - 15 實施國 &nbsp;家 &nbsp;糧 &nbsp;食 &nbsp;局 發(fā) 布LS/T 6121.220171前言本標準按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標準由國家糧食局提出。本標準由全國糧油標準化技術委員會（SAC/TC 270）歸口。本標準起草單位：國家糧食局科學研究院、中紡糧油進出口有限責任公司、國家食品質量安全監(jiān)督檢驗中心、河北省糧油質量檢測中心、浙江省糧油產品質量檢驗中心、北京市糧油食品檢驗所、江南大學、山東三星玉米產業(yè)科技有限公司、豐益（上海）生物技術研發(fā)中心有限公司。本標準起草人：朱琳、慕容政、薛雅琳、潘紅艷、王靜、駱倩、吳玉煒、金青哲、王月華、王格平。LS/T 6121.220172糧油檢驗 &nbsp;植物油中谷維素含量的測定 高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了高效液相色譜法測定植物油中谷維素含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結果表示和精密度等。本標準適用于米糠油中谷維素含量的測定。本標準方法的檢出限為12mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度） 第1部分：總則與定義GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T 15687 動植物油脂 試樣的制備3原理樣品溶解在異丙醇中，用高效液相色譜分離，在波長326nm條件下采用紫外檢測器測定谷維素含量，外標法定量。4試劑4.1異丙醇：色譜純4.2乙醇：色譜純。4.3谷維素標準品，純度95%；4.4谷維素標準儲備溶液（2000g/mL）：稱取 0.1g（精確至 0.0001g）谷維素標準品（4.3）置于50mL 棕色容量瓶中，用異丙醇（4.1）溶解并定容，搖勻備用。4.5谷維素標準工作溶液：分別移取 0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL 谷維素標準儲備溶液（4.4）于 100mL 容量瓶中，并用異丙醇（4.1）定容，搖勻備用。5儀器 5.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器；5.2高效液相色譜柱：氨基柱（250mm×4.6mm，5m）；LS/T 6121.2201735.3分析天平：分度值 0.0001g。6試樣制備按 GB/T 15687 執(zhí)行。7操作步驟7.1測試溶液的制備稱取0.3g（精確至0.0001g）油樣置于50mL棕色容量瓶中，先加入少量異丙醇（4.1）溶解后再定容，搖勻備用。上機前，用0.45m濾膜將樣品溶液過濾至進樣瓶中。7.2色譜參考條件流動相：無水乙醇；流速：0.8mL/min；柱溫：40；檢測器：紫外檢測器，波長326nm；進樣量：10L。7.3標準曲線用微量進樣器分別取不同濃度的谷維素標準工作溶液（4.5）10L注入高效液相色譜儀中進行分析，記錄峰面積，以谷維素峰面積為縱坐標，以谷維素濃度為橫坐標，繪制標準曲線。7.4樣品測定用微量進樣器取10L樣品測試溶液注入高效液相色譜儀中進行分析，記錄峰面積，根據樣品測試溶液的峰面積與標準曲線比較，計算出樣品測試溶液中谷維素的濃度。如果樣品測試溶液的峰面積未落在標準曲線范圍內，應適當調整待測樣品的稱樣量或稀釋待測溶液，再重新進行測定。8結果表示試樣中谷維素含量（X）以質量分數表示，按式（1）計算:（1）10mNVC式中：X樣品中谷維素含量，%；C從標準工作曲線得到的待測液中谷維素的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V樣品定容體積，單位為毫升（mL）；N樣品定容后的稀釋倍數，如未進行稀釋，則N=1；m試樣質量，單位為克（g）。計算結果保留小數點后兩位。LS/T 6121.2201749精密度9.1重復性在重復條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差值小于等于重復性限（ r）的情況應大于95%。谷維素含量的重復性限（ r）參見附錄A。9.2再現性在再現性條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差值小于等于再現性限（ R）的情況應大于95%。谷維素含量的再現性限（ R）參見附錄A。LS/T 6121.220175A A附錄A（資料性附錄）實驗室間比對試驗統(tǒng)計結果組織 12 家實驗室對 8 個不同樣品進行實驗室間比對試驗，建立了本方法的精密度。結果按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結果見表 A.1。表 A.1實驗室間比對試驗統(tǒng)計結果樣品 樣 1 樣 2 樣 3 樣 4 樣 5 樣 6 樣 7 樣 8實驗室數目 12 12 12 12 12 12 12 12參加統(tǒng)計實驗室數目 12 12 12 12 12 12 12 12離群實驗室數目 0 0 0 0 0 0 0 0平均值/(%) 0.437 0.835 0.929 1.143 1.346 1.867 2.355 0.345重復性標準偏差， Sr 0.004 0.011 0.013 0.013 0.013 0.018 0.040 0.007重復性限， r 0.012 0.030 0.038 0.037 0.036 0.049 0.113 0.019重復性變異系數/% 0.979 1.264 1.453 1.156 0.960 0.945 1.714 1.914再現性標準偏差， SR 0.040 0.038 0.052 0.042 0.066 0.076 0.094 0.030再現性限， R 0.113 0.105 0.145 0.117 0.185 0.212 0.262 0.083再現性變異系數/% 9.212 4.510 5.561 3.664 4.915 4.056 3.976 8.621LS/T 6121.220176B B附錄B（資料性附錄）谷維素標準品及植物油樣品色譜圖圖 B.1谷維素標準品的色譜圖圖 B.2植物油樣品的色譜圖注：*為谷維素的色譜峰_</p>