江蘇高考化學(xué)復(fù)習(xí)2020高考復(fù)習(xí)化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大題精做word解析版

2020屆高考復(fù)習(xí)-化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大題精做（word解析版）精選大題1. （2019天津卷）下圖中反應(yīng)是制備SiH4的一種方法，其副產(chǎn)物MgCl26NH3是優(yōu)質(zhì)的鎂資源?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）MgCl26NH3是所含元素的簡(jiǎn)單離子半徑由小到大的順序（H+除外）：_，Mg在元素周期表中的位置：_，Mg(OH)2的電子式：_。（2）A2B的化學(xué)式為_(kāi)。反應(yīng)的必備條件是_。上圖中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料_（寫(xiě)化學(xué)式）。（4）為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。（5）用Mg制成的格式試劑（RMgBr）常用于有機(jī)合成，例如制備醇類(lèi)化合物的合成路線如下：依據(jù)上述信息，寫(xiě)出制備所需醛的可能結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：_。【解析】（1）MgCl26NH3所含元素的簡(jiǎn)單離子為Mg2+、Cl、N3、H+，比較離子半徑應(yīng)該先看電子層，電子層多半徑大，電子層相同時(shí)看核電荷數(shù)，核電荷數(shù)越大離子半徑越小，所以這幾種離子半徑由小到大的順序?yàn)椋簉(H+)<r(Mg2+)<r(N3)<r(Cl)。Mg在周期表的第三周期A族。氫氧化鎂是離子化合物，其中含有1個(gè)Mg2+和2個(gè)OH，所以電子式為：。（2）根據(jù)元素守恒，A2B中就一定有Mg和Si，考慮到各自化合價(jià)Mg為+2，Si為-4，所以化學(xué)式為Mg2Si。反應(yīng)是MgCl2熔融電解得到單質(zhì)Mg，所以必備條件為：熔融、電解。反應(yīng)需要的是Mg2Si、NH3和NH4Cl，而后續(xù)過(guò)程又得到了NH3和NH4Cl，所以可以循環(huán)的是NH3和NH4Cl。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料，該耐磨材料一定有Si和C，考慮到課本中介紹了碳化硅的高硬度，所以該物質(zhì)為SiC。（4）為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，二氧化硫是酸性氧化物與氫氧化鎂這樣的堿應(yīng)該反應(yīng)得到鹽（亞硫酸鎂），考慮到題目要求寫(xiě)出得到穩(wěn)定化合物的方程式，所以產(chǎn)物應(yīng)該為硫酸鎂（亞硫酸鎂被空氣中的氧氣氧化得到），所以反應(yīng)為：2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O。（5）利用格氏試劑可以制備，現(xiàn)在要求制備，所以可以選擇R為CH3CH2，R為CH3；或者選擇R為CH3，R為CH3CH2，所以對(duì)應(yīng)的醛RCHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO?！敬鸢浮?1)r(H+)<r(Mg2+)<r(N3)<r(Cl) 第三周期A族 (2)Mg2Si 熔融，電解 NH3，NH4Cl (3) SiC (4) 2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O (5)CH3CH2CHO，CH3CHO模擬精做1.（2019四川蓉城聯(lián)考）半導(dǎo)體工業(yè)需要高純硅，粗硅中含有SiO2、Fe2O3、CuO、C等雜質(zhì)，提純硅的方法比較多，其中三氯氫硅(有一定毒性)氫還原法和四氯化硅氫還原法應(yīng)用較為廣泛，下面是實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上三氯氫硅氫還原法的基本原理：已知：Si+3HClSiHCl3+H2(主要反應(yīng))Si+4HClSiCl4+2H2(次要反應(yīng))2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl典型硅的重要化合物的部分性質(zhì)如下表：熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性SiHCl3-12733易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑SiCl4-2377易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑(1)粗硅在提純前，需要進(jìn)行酸、堿預(yù)處理，其目的是_。(2)下列裝置在實(shí)驗(yàn)室可用于制備HCl氣體的是_(填字母代號(hào))。(3)在11001200條件下，利用圖B在石英管中可以獲得硅，寫(xiě)出該反應(yīng)的方程式_；其燒杯中水的作用是_；該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是_。(4)三氯氫硅氫還原法用 SiHCl3在圖B中制硅，不足之處有_(任意回答一點(diǎn)即可)。(5)SiCl4與氫氣反應(yīng)也能得到硅，但反應(yīng)所需溫度不同，在工業(yè)上往往將三氯氫硅中混入的SiCl4分離后再與氫氣反應(yīng)，你認(rèn)為最好的分離方法是_。(6)工業(yè)上如果用四氯化硅氫還原法制硅，其原理如下：該方法與用三氯氫硅氫還原法比較，其缺點(diǎn)至少有兩處，分別是_?！窘馕觥?1)根據(jù)題干得粗硅中含有雜質(zhì)，F(xiàn)e2O3、CuO能與酸反應(yīng)，SiO2能與堿反應(yīng)，故答案為：除去粗硅中SiO2、Fe2O3、CuO等雜質(zhì)；(2)由題干得，實(shí)驗(yàn)室中制備 HCl 氣體是用固體NaCl和液體（濃硫酸）加熱的反應(yīng)，可選用裝置b，實(shí)驗(yàn)室制備HCl也可采用向濃鹽酸中滴加濃硫酸，則選用裝置a，故可選用的裝置為：a、b；(3)由圖示得反應(yīng)的方程式為：SiHCl3+H2Si+3HCl；其燒杯中水的作用是：加熱SiHCl3，以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管；該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是：反應(yīng)溫度較高，普通玻璃不能承受該高溫；(4)由題干信息知三氯氫硅有毒，該裝置不足之處在于：沒(méi)有進(jìn)行尾氣處理；(5)根據(jù)題干信息三氯氫硅和SiCl4沸點(diǎn)相差較大，最好的分離方法是蒸餾；(6)由上述分析及題干信息知該方案的不足之處在于：使用了有毒氣體；三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用，節(jié)約了成本，而四氯化硅氫還原法中沒(méi)有可循環(huán)利用的原料?！敬鸢浮浚?）除去粗硅中SiO2、 Fe2O3、 CuO等雜質(zhì) （2） a、b SiHCl3+H2Si+3HCl （3） 加熱SiHCl3，以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管 反應(yīng)溫度較高，普通玻璃不能承受該高溫 （4） 沒(méi)有進(jìn)行尾氣處理 （5） 蒸餾 （6）使用了有毒氣體；三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用，節(jié)約了成本，而四氯化硅氫還原法中沒(méi)有可循環(huán)利用的原料 2. （2019河南聯(lián)考）氰化鈉是一種重要的基本化工原料，同時(shí)也是一種劇毒物質(zhì)。一旦泄漏需要及時(shí)處理，一般可以通過(guò)噴灑雙氧水或過(guò)硫酸鈉(Na2S2O8)溶液來(lái)處理，以減輕環(huán)境污染。I.已知：氯化鈉是一種白色結(jié)晶顆粒，化學(xué)式為NaCN，有劇毒，易溶于水，水溶液呈堿性，易水解生成氰化氫。(1)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明N、C元素的非金屬性強(qiáng)弱：_。(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，該反應(yīng)的離子方程式是_。.工業(yè)制備過(guò)硫酸鈉的反應(yīng)原理如下：主反應(yīng)：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3十2H2O副反應(yīng)：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2某化學(xué)興趣小組利用上述原理在實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)硫酸鈉并檢測(cè)用過(guò)硫酸鈉溶液處理后的氰化鈉廢水是否達(dá)標(biāo)排放。（實(shí)驗(yàn)一）實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如圖所示裝置制備N(xiāo)a2S2O8。(3)裝置b的作用是_。(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通人裝置c的原因是_。(5)上述裝置中還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)儀器或裝置有_(填字母)。A溫度計(jì) B洗氣瓶 C.水浴裝置 D.酒精燈（實(shí)驗(yàn)二）測(cè)定用過(guò)硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。已知：廢水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50mgL1。Ag+2CN=Ag(CN)2，Ag+I=AgI，AgI呈黃色，且CN優(yōu)先與Ag+反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)如下：取100.00mL處理后的氰化鈉廢水于錐形瓶中，并滴加幾滴KI溶液作指示劑用1.00104molL1的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為1.50mL。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。(7)處理后的廢水中氰化鈉的濃度為_(kāi)mgL1；處理后的廢水是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)?_(填“是”或“否”)?！窘馕觥?1)取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸，非金屬性越強(qiáng)，該元素的最高價(jià)氧化物的水化物的酸性越強(qiáng)，則非金屬性：N>C；故答案為：N>C；(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，即反應(yīng)生成了HCO和NH3，離子方程式為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；故答案為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；(3)由于氨氣極易溶于水，使體系內(nèi)壓強(qiáng)快速減小，易發(fā)生倒吸，所以b裝置是安全瓶，防止倒吸；故答案為：作安全瓶，防止倒吸；(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的O2，將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；故答案為：將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；(5)根據(jù)題目信息提示可知，制備反應(yīng)需要在55的條件下進(jìn)行，所以需要控制溫度不能超過(guò)90，需要水浴加熱、溫度計(jì)和酒精燈；故答案為：ACD；(6)用硝酸銀溶液滴定的過(guò)程中，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗跛徙y溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失時(shí)，說(shuō)明已經(jīng)滴定到終點(diǎn)；故答案為：滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失；根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系可知，Ag+2CN，n(AgNO3)=1.00104molL10.0015mL=1.5107mol，即n(NaCN)=2 n(AgNO3)=1.5107mol2=3.0107mol，m(NaCN)=3.0107mol49g/mol=1.47105g，氰化鈉的濃度為：=0.147g/L；0.147g/L0.50mg/L，所以已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。故答案為：0.147，是?！敬鸢浮浚?）取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸，非金屬性N>C （2）CN+H2O2+H2O=HCO+NH3 （3）作安全瓶，防止倒吸 （4）將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生 （5）ACD （6）滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失（7）0.147 是 3.（2019安徽阜陽(yáng)三中二模）醋酸亞鉻水合物Cr(CH3COO)222H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，潮濕時(shí)易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下：待三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2+)時(shí)，將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和干燥，稱(chēng)量得到 Cr(CH3COO)222H2O。檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過(guò)量鋅粒、適量CrCl3溶液。關(guān)閉K2，打開(kāi)K1，旋開(kāi)分液漏斗的旋塞并控制好滴速。（1）正確的實(shí)驗(yàn)步驟為：_。 （2）裝置甲中連通管a的作用是_。 （3）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。 （4）實(shí)現(xiàn)步驟中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)。（5）步驟目的是_。 （6）洗滌產(chǎn)品時(shí)，依次用去氧的冷蒸餾水、無(wú)水乙醇、乙醚，目的是_。（7）已知其它反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的Cr(CH3COO)222H2O 9.48g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分?jǐn)?shù)表示，保留3位有效數(shù)字)?！窘馕觥?1)裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時(shí)發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，生成氫氣，用來(lái)增大壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中；裝置乙：2Cr2+4CH3COO+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O，裝置丙是保持裝置壓強(qiáng)平衡，同時(shí)避免空氣進(jìn)入，故正確的實(shí)驗(yàn)步驟為：；（2）裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下；（3）裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時(shí)發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，該反應(yīng)的離子反應(yīng)為：2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+；（4）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開(kāi)K2關(guān)閉K1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng)，故答案為：關(guān)閉k1，打開(kāi)k2；(5)步驟目的是讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化；（6）醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水、無(wú)水乙醇和乙醚洗滌Cr(CH3COO)222H2O產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)品時(shí)，依次用去氧的冷蒸餾水、無(wú)水乙醇、乙醚，目的是為了去除可溶性雜質(zhì)和水分；（7）CrCl3為=0.06mol，得到CrCl2為0.06mol，而CH3COONa為1.5mol，由方程式可知CH3COONa足量，則理論上可以得到Cr(CH3COO)222H2O的質(zhì)量為0.06mol0.5376g/mol=11.28g，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為 100%=84.0%。【答案】（1） （2）平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下 （3）2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+ （4）關(guān)閉K1，打開(kāi)K2 （5）讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化 （6）為了去除可溶性雜質(zhì)和水分 （7）84.0% 4.（2019江蘇卷）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N(xiāo)2H4H2O（水合肼）和無(wú)水Na2SO3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：已知：Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O是放熱反應(yīng)。N2H4H2O沸點(diǎn)約118 ，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。（1）步驟制備N(xiāo)aClO溶液時(shí)，若溫度超過(guò)40，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為_(kāi)；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是_。（2）步驟合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。（3）步驟用步驟得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無(wú)水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示）。邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備N(xiāo)aHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)。請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案： _，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！窘馕觥坎襟EI中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備N(xiāo)aClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備N(xiāo)a2SO3。（1）溫度超過(guò)40，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過(guò)40、減慢反應(yīng)速率；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110繼續(xù)反應(yīng)，N2H4H2O沸點(diǎn)約118，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）向Na2CO3溶液中通入SO2制備N(xiāo)aHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時(shí)，HSO的摩爾分?jǐn)?shù)最大，則溶液的pH約為4時(shí)停止通入SO2；實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通入SO2的實(shí)驗(yàn)操作為：測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34析出Na2SO3，低于34析出Na2SO37H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無(wú)水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34。由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過(guò)濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！敬鸢浮浚?）3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2（2）NaClO堿性溶液 減少水合肼的揮發(fā)（3）測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過(guò)濾5.（2019四川華大新高考聯(lián)盟質(zhì)量檢測(cè)）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，它可由糠醛（）和硫酸亞鐵制備。已知回答下列問(wèn)題I制備富馬酸(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，夾持裝置已略去)（1）將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中，加入適量水，滴加糠醛并加熱至90100，維持此溫度34h。實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是_，冷卻液宜從_ (填a”或“b”)處進(jìn)入。（2）冰水冷卻使其結(jié)晶，并通過(guò)_操作可以得到富馬酸粗品。（3）再用1molL1HCl溶液重結(jié)晶，得到純富馬酸。該操作中用1molL1HCl溶液的原因是_。合成富馬酸亞鐵（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH 6.56.7，產(chǎn)生大量氣泡。寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。（5）將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應(yīng)液中，維持溫度100并充分?jǐn)嚢?4h。該操作過(guò)程中加入適量的Na2SO3溶液，其目的是_。寫(xiě)出生成富馬酸亞鐵的離子方程式：_。（6）過(guò)濾、干燥得到產(chǎn)品。過(guò)濾時(shí)濾紙要緊貼漏斗內(nèi)壁，原因是_。.產(chǎn)品純度測(cè)定（7）取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL煮沸過(guò)的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時(shí)溶液呈紅色；立即用0.1000molL1硫酸鈰()銨(NH4)2Ce(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測(cè)定三次，平均消耗17.30mL標(biāo)準(zhǔn)液，則樣品的純度為_(kāi)。【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝，防止有機(jī)物揮發(fā)造成反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進(jìn)上出”，即從a處進(jìn)入。因此，本題正確答案為：冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)；a；（2）從溶液中提取溶質(zhì)需經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥等操作，故結(jié)晶后需過(guò)濾。因此，本題正確答案為：過(guò)濾；（3）富馬酸是弱電解質(zhì)，微溶于冷水，加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離，降低在水中的溶解。因此，本題正確答案為：加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動(dòng)，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量。（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.56.7，產(chǎn)生大量氣泡，說(shuō)明富馬酸和碳酸鈉反應(yīng)生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)的化學(xué)方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。因此，本題正確答案為：HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。（5）Fe3+可以被SO還原為Fe2+，所以加入適量的Na2SO3溶液是為了防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化。因此，本題正確答案為：防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化；根據(jù)信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀，所以反應(yīng)方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)+Na2SO4，離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。因此，本題正確答案為：(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。（6）過(guò)濾時(shí)濾紙若未緊貼漏斗內(nèi)壁，會(huì)留有氣泡，導(dǎo)致濾紙破損，使過(guò)濾速率較慢。因此，本題正確答案為：防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過(guò)濾速率（或防止濾紙破損，影響過(guò)濾效果）。（7）由反應(yīng)關(guān)系可：n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.30103L=1.730103mol，則樣品的純度：w(C4H2O4Fe)=100%98.03%。因此，本題正確答案為：98.03%?！敬鸢浮浚?）冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā) a （2）過(guò)濾 （3） 加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2+2H+平衡逆向移動(dòng)，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量 （4） HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2 （5） 防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化 (OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO) （6）防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過(guò)濾速率（或防止濾紙破損，影響過(guò)濾效果） （7）98.03%