標準溶液的配制與標定.ppt
標準溶液的配制與標定,一.標準溶液及基準物質(zhì)定義標準溶液是指已知準確濃度的溶液,它是滴定分析中進行定量計算的依據(jù)之一。能用于直接配制標準溶液的物質(zhì),稱為基準物質(zhì)或基準試劑,它是用來確定某一溶液準確濃度的標準物質(zhì)。,作為基準物質(zhì)必須符合下列要求:(1)試劑必須具有足夠高的純度,一般要求其純度在99.9%以上,所含的雜質(zhì)應不影響滴定反應的準確度。(2)物質(zhì)的實際組成與它的化學式完全相符,若含有結(jié)晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其結(jié)晶水的數(shù)目也應與化學式完全相符。(3)試劑應該穩(wěn)定。例如,不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,不易被空氣氧化,加熱干燥時不易分解等。(4)試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量,這樣可以減少稱量誤差。常用的基準物質(zhì)有純金屬和某些純化合物,如Cu,Zn,Al,Fe和K2Cr2O7,Na2CO3,MgO,KBrO3等,它們的含量一般在99.9%以上,甚至可達99.99%。,注意:有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高,但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì),使其組成與化學式不一定準確相符,致使主要成分的含量可能達不到99.9%,這時就不能用作基準物質(zhì)。,標準溶液的配制與標定的一般規(guī)定:1配制及分析中所用的水及稀釋液,在沒有注明其它要求時,系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或離子交換水。2工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需較正。3標準溶液規(guī)定為20時,標定的濃度為準(否則應進行換算)。4在標準溶液的配制中規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定時,不要略去其中任何一種,而且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2,以標定所得數(shù)字為準。,5標定時所用基準試劑應符合要求,含量為99.95-100.05%,換批號時,應做對照后再使用?;鶞试噭┬瓒ㄆ诘倪M行期間核查。6配制標準溶液所用藥品應符合化學試劑分析純級。7配制0.02(M)或更稀的標準溶液時,應于臨用前將濃度較高的標準溶液,用煮沸并冷卻水稀釋。8碘量法的反應溫度在1520之間。,二、配制標準溶液的方法1.直接配制法用分析天平準確地稱取一定量的物質(zhì),溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,稀釋至標線,定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準確濃度。例如:氯化鈉、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多儀器分析中用到的標準物質(zhì)配制的標準溶液,如三聚氰胺、苯甲酸、維生素類,這些都是通過直接配制法進行制備相應的標準溶液。,配制步驟:溶解-轉(zhuǎn)移-洗滌-定容-搖勻,2.間接配制法(標定法)需要用來配制標準溶液的許多試劑不能完全符合上述基準物質(zhì)必備的條件。例如:NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分,純度不高;市售鹽酸中HCl的準確含量難以確定,且易揮發(fā);KMnO4和Na2S2O3等均不易提純,且見光分解,在空氣中不穩(wěn)定等。因此,這類試劑不能用直接法配制標準溶液,只能用間接法配制,即先配制成接近于所需濃度的溶液,然后用基準物質(zhì)(或另一種物質(zhì)的標準溶液)來測定其準確濃度。這種確定其準確濃度的操作稱為標定。,在常量組分的測定中,標準溶液的濃度大致范圍為0.01mol/L至1mol/L,通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標準溶液濃度的大小。例如:配制0.1mol/LHCl標準溶液,先用一定量的濃HCl加水稀釋,配制成濃度約為0.1mol/L的稀溶液,然后用該溶液滴定經(jīng)準確稱量的無水Na2CO3基準物質(zhì),直至兩者定量反應完全,再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3的質(zhì)量,計算出HCl溶液的準確濃度。大多數(shù)無法通過直接配制的標準溶液的準確濃度是通過標定的方法確定的。,間接法配制的標準溶液標定過程:,為了提高標定的準確度,標定時應注意以下幾點:標定單人應平行測定,至少重復4次,并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2%,雙人8平行測定。為了減少測量誤差,稱取基準物質(zhì)的量不應太少,最少應稱取0.15以上;同樣滴定到終點時消耗標準溶液的體積也不能太小,最好在30-40L之間。配制和標定溶液時使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等,在必要時應校正其體積,并考慮溫度的影響。,標定好的標準溶液應該妥善保存,避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化。(5)有些不夠穩(wěn)定,如見光易分解的AgNO3和KMnO4等標準溶液應貯存于棕色瓶中,并置于暗處保存。(6)能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強堿溶液,最好裝在塑料瓶中,并在瓶口處裝一堿石灰管,以吸收空氣中的二氧化碳和水。(7)對不穩(wěn)定的標準溶液,久置后,在使用前還需重新標定其濃度。,