標準溶液的配制與標定.ppt

標準溶液的配制與標定,一.標準溶液及基準物質(zhì)定義標準溶液是指已知準確濃度的溶液，它是滴定分析中進行定量計算的依據(jù)之一。能用于直接配制標準溶液的物質(zhì)，稱為基準物質(zhì)或基準試劑，它是用來確定某一溶液準確濃度的標準物質(zhì)。,作為基準物質(zhì)必須符合下列要求：（1）試劑必須具有足夠高的純度，一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質(zhì)應不影響滴定反應的準確度。（2）物質(zhì)的實際組成與它的化學式完全相符，若含有結(jié)晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其結(jié)晶水的數(shù)目也應與化學式完全相符。（3）試劑應該穩(wěn)定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時不易分解等。（4）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減少稱量誤差。常用的基準物質(zhì)有純金屬和某些純化合物，如Cu,Zn,Al,Fe和K2Cr2O7，Na2CO3,MgO,KBrO3等，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達99.99%。,注意：有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì)，使其組成與化學式不一定準確相符，致使主要成分的含量可能達不到99.9%，這時就不能用作基準物質(zhì)。,標準溶液的配制與標定的一般規(guī)定：1配制及分析中所用的水及稀釋液，在沒有注明其它要求時，系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或離子交換水。2工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需較正。3標準溶液規(guī)定為20時，標定的濃度為準（否則應進行換算）。4在標準溶液的配制中規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定時，不要略去其中任何一種，而且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2，以標定所得數(shù)字為準。,5標定時所用基準試劑應符合要求，含量為99.95-100.05%，換批號時，應做對照后再使用?；鶞试噭┬瓒ㄆ诘倪M行期間核查。6配制標準溶液所用藥品應符合化學試劑分析純級。7配制0.02（M）或更稀的標準溶液時，應于臨用前將濃度較高的標準溶液，用煮沸并冷卻水稀釋。8碘量法的反應溫度在1520之間。,二、配制標準溶液的方法1.直接配制法用分析天平準確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準確濃度。例如：氯化鈉、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多儀器分析中用到的標準物質(zhì)配制的標準溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、維生素類，這些都是通過直接配制法進行制備相應的標準溶液。,配制步驟：溶解-轉(zhuǎn)移-洗滌-定容-搖勻,2.間接配制法（標定法）需要用來配制標準溶液的許多試劑不能完全符合上述基準物質(zhì)必備的條件。例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準確含量難以確定，且易揮發(fā)；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩(wěn)定等。因此，這類試劑不能用直接法配制標準溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標準溶液）來測定其準確濃度。這種確定其準確濃度的操作稱為標定。,在常量組分的測定中，標準溶液的濃度大致范圍為0.01mol/L至1mol/L，通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標準溶液濃度的大小。例如：配制0.1mol/LHCl標準溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋，配制成濃度約為0.1mol/L的稀溶液，然后用該溶液滴定經(jīng)準確稱量的無水Na2CO3基準物質(zhì)，直至兩者定量反應完全，再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3的質(zhì)量，計算出HCl溶液的準確濃度。大多數(shù)無法通過直接配制的標準溶液的準確濃度是通過標定的方法確定的。,間接法配制的標準溶液標定過程：,為了提高標定的準確度，標定時應注意以下幾點：標定單人應平行測定，至少重復4次，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2%，雙人8平行測定。為了減少測量誤差，稱取基準物質(zhì)的量不應太少，最少應稱取0.15以上；同樣滴定到終點時消耗標準溶液的體積也不能太小，最好在30-40L之間。配制和標定溶液時使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時應校正其體積，并考慮溫度的影響。,標定好的標準溶液應該妥善保存，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化。(5)有些不夠穩(wěn)定，如見光易分解的AgNO3和KMnO4等標準溶液應貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存。(6)能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強堿溶液，最好裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管，以吸收空氣中的二氧化碳和水。(7)對不穩(wěn)定的標準溶液，久置后，在使用前還需重新標定其濃度。,