（浙江選考）2020版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題十 第三單元 重要物質(zhì)的制備與合成夯基提能作業(yè).docx

第三單元重要物質(zhì)的制備與合成1.(2018浙江11月選考,31,10分)某興趣小組用鍍鋅鐵皮按下列流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO47H2O)。相關(guān)信息如下:金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH范圍。金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Fe3+1.52.8Fe2+5.58.3Zn2+5.48.2ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100 g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變化曲線。請回答:(1)鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。步驟,可用于判斷鍍鋅層完全反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)步驟,須加入過量H2O2,理由是。(3)步驟,合適的pH范圍是。(4)步驟,需要用到下列所有操作:a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱;b.在60 蒸發(fā)溶劑;c.冷卻至室溫;d.在100 蒸發(fā)溶劑;e.過濾。請給出上述操作的正確順序(操作可重復(fù)使用)。(5)步驟,某同學(xué)采用不同降溫方式進(jìn)行冷卻結(jié)晶,測得ZnSO47H2O晶體顆粒大小分布如圖1所示。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)結(jié)果,為了得到顆粒大小相對均一的較大晶粒,宜選擇方式進(jìn)行冷卻結(jié)晶。A.快速降溫B.緩慢降溫C.變速降溫圖1(6)ZnSO47H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。下列關(guān)于滴定分析,正確的是。 圖2圖3A.圖2中,應(yīng)將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗C.將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管時(shí),應(yīng)借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉(zhuǎn)移D.滴定時(shí),通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手搖動(dòng)錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測得的體積比實(shí)際消耗的小圖3中顯示滴定終點(diǎn)時(shí)的讀數(shù)是mL。答案(1)Na2CO3水解,溶液呈堿性,促使油脂水解產(chǎn)生氣泡的速率顯著變慢(2)使Fe2+盡可能轉(zhuǎn)化為Fe3+,H2O2易分解(Fe3+催化加速分解)(3)2.85.4(4)dabace(5)C(6)ADE20.60解析(1)碳酸鈉溶液水解呈堿性,促進(jìn)油污水解為可溶性物質(zhì)而被除去。鋅鐵原電池反應(yīng)放出氫氣,鍍鋅層完全反應(yīng),反應(yīng)速率會突然減小。(2)H2O2可以在酸性環(huán)境下將Fe2+氧化為Fe3+,且Fe3+催化加速H2O2分解;所以過量是為了確保Fe2+完全轉(zhuǎn)化為Fe3+,利于后續(xù)分離除去。(3)根據(jù)沉淀pH表,需要確保Fe3+完全沉淀,Zn2+沒有沉淀,合適的pH范圍是2.8 5.4(4)題目要求用到所有操作,所以需要從100 開始蒸發(fā)溶劑加快蒸發(fā)速度,為了確保蒸發(fā)至飽和,需要出現(xiàn)晶膜,那么接下來在60 蒸發(fā)溶劑,繼續(xù)至飽和,然后通過冷卻結(jié)晶的方法使ZnSO47H2O因溶解度低而析出,然后過濾,得到粗晶體。(5)由圖像可以得知,宜選擇變速降溫方式進(jìn)行冷卻結(jié)晶。(6)A項(xiàng),酸式滴定管涂凡士林:把酸式滴定管旋塞芯取出,將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干,然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林,然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明,且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。B項(xiàng),滴定管既需清洗干凈,又需要潤洗,錐形瓶只需清洗干凈,不能潤洗。C項(xiàng),標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至滴定管時(shí),一定要用試劑瓶直接倒入,絕不可以借助其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)完成。D項(xiàng),滴定操作時(shí),左手控制活塞滴加溶液,右手持錐形瓶,沿同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)。E項(xiàng),誤差分析,滴定后有氣泡,則所測體積小于實(shí)際消耗體積。滴定管從上往下進(jìn)行滴定終點(diǎn)讀數(shù),保留兩位小數(shù),所以答案為20.60。2.(2017浙江4月選考,31,10分)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑,濃度過高時(shí)易發(fā)生分解,常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1 所示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2+O2+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH 2NaClO2+O2+2H2OClO2熔點(diǎn)-59 、沸點(diǎn)11 ;H2O2沸點(diǎn)150 圖1請回答:(1)儀器A的作用是;冰水浴冷卻的目的是(寫出兩種)。(2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因 。(3)Cl-存在時(shí)會催化ClO2的生成。反應(yīng)開始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸,ClO2的生成速率大大提高,并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成,將其補(bǔ)充完整:(用離子方程式表示),H2O2+Cl2 2Cl+O2+2H+。(4) H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%,B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是,餾出物是。圖2(5)抽濾法分離NaClO2過程中,下列操作不正確的是。A.為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時(shí),應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關(guān)閉水龍頭答案(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;減少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;減少ClO2的分解(2)空氣流速過慢時(shí),ClO2不能及時(shí)被移走,濃度過高導(dǎo)致分解;空氣流速過快時(shí),ClO2不能被充分吸收 (3)2ClO3-+2Cl-+4H+2ClO2+Cl2+2H2O(4)減壓H2O(5)C解析(1)由于ClO2氣體在冰水浴條件下被吸收,體系內(nèi)氣壓減小,因此需要防倒吸,故儀器A的作用是作安全瓶,防止溶液倒吸入三頸燒瓶中。冰水浴冷卻可降低NaClO2的溶解度,增加ClO2的溶解度,同時(shí)減少H2O2和ClO2的分解。(2)空氣流速過快時(shí),ClO2來不及被充分吸收就被吹出;空氣流速過慢時(shí),ClO2滯留在體系內(nèi),ClO2濃度過高發(fā)生分解,故均會降低NaClO2的產(chǎn)率。(3)依題意知Cl-為催化劑,Cl2為中間產(chǎn)物,三頸燒瓶中的總反應(yīng)為2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2+O2+Na2SO4+2H2O,對應(yīng)的離子方程式為2ClO3-+H2O2+2H+ 2ClO2+O2+2H2O,減去反應(yīng)即得反應(yīng):2ClO3-+2Cl-+4H+ Cl2+2ClO2+2H2O。 (4)H2O2的沸點(diǎn)是150 ,比水的高,故餾出物是水。水浴加熱的溫度最高為100 ,但瓶內(nèi)溫度很難達(dá)到100 ,因此需要添加減壓裝置。(5)因NaClO2有強(qiáng)氧化性,為防止濾紙被腐蝕,可用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾,A正確;抽濾時(shí),用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀,B正確;洗滌沉淀時(shí),為確保充分洗滌,應(yīng)關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀,C錯(cuò)誤;抽濾完畢,應(yīng)先斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管,再關(guān)閉水龍頭,以防倒吸,D正確。3.(2016浙江10月選考,31,10分)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體,并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下:Cu屑(含F(xiàn)e) Cu(NO3)2溶液 Cu(NO3)23H2O晶體 無水Cu(NO3)2已知:Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔點(diǎn)-105 、沸點(diǎn)76 、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。請回答:(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟,其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是(填一種)。(3)第步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(4)第步,某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如圖1)有一處不合理,請?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說明理由。圖1裝置改進(jìn)后,向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí),需打開活塞(填“a”“b”或“a和b”)。(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度,可用分光光度法。已知:4NH3H2O+Cu2+ Cu(NH3)42+4H2O;Cu(NH3)42+對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖2所示:圖2準(zhǔn)確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100 mL,準(zhǔn)確移取該溶液10.00 mL,加過量NH3H2O,再用蒸餾水定容至100 mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。答案(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(其他合理答案也給分)(2)將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度(3)Cu(NO3)23H2O+3SOCl2 Cu(NO3)2+3SO2+6HCl(4)在A、B之間增加干燥裝置,防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器Ab(5)92.5%解析(1)調(diào)節(jié)pH的目的是使Fe3+沉淀析出,在除雜的過程中不能引入新的雜質(zhì),因此調(diào)節(jié)pH之后溶液中只含Cu(NO3)2和水,所以可以選擇Cu2(OH)2CO3、Cu(OH)2等物質(zhì)來調(diào)節(jié)pH。(2)蒸發(fā)濃縮過程中不能把水蒸干,否則高溫的晶體可能會飛濺造成危險(xiǎn),而且硝酸銅晶體也可能會在高溫下分解,因此需要蒸發(fā)至表面出現(xiàn)晶膜,停止加熱;冷卻結(jié)晶時(shí),溫度降低越慢,得到的晶體顆粒越大。(4)由題給信息可知SOCl2遇水劇烈水解,因此反應(yīng)環(huán)境必須是無水環(huán)境,而與反應(yīng)裝置相連的尾氣吸收裝置中盛有氫氧化鈉溶液,其水蒸氣可能進(jìn)入到反應(yīng)裝置中與SOCl2反應(yīng),因此需在反應(yīng)裝置和尾氣吸收裝置之間增加一個(gè)干燥裝置;恒壓滴液漏斗具有支管,可平衡漏斗與三頸燒瓶內(nèi)氣壓,滴液時(shí)不需要打開上口活塞,只打開活塞b就可以。(5)由題圖可得當(dāng)A=0.620時(shí),c(Cu2+)=1.5510-3 molL-1,因此原溶液中Cu(NO3)2的物質(zhì)的量為1.5510-3 molL-10.1 L10010=1.5510-3 mol。所含硝酸銅的質(zhì)量m=1.5510-3 mol188 gmol-1=0.291 4 g,所以產(chǎn)品的純度=0.291 4 g0.315 0 g100%92.5%。4.下圖為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置。請回答:(1)檢驗(yàn)該裝置氣密性的方法是。(2)濃硫酸的作用是。(3)下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的說法中,正確的是。A.向a試管中加入沸石,其作用是防止加熱時(shí)液體暴沸B.飽和碳酸鈉溶液可以除去產(chǎn)物中混有的乙酸C.乙酸乙酯是一種無色透明、密度比水大的油狀液體D.若原料為CH3COOH和CH3CH218OH,則乙酸乙酯中不含18O答案(1)連接好裝置,將導(dǎo)管末端插入水中,用手捂住試管a,若導(dǎo)管口出現(xiàn)氣泡,片刻后松開手,導(dǎo)管末端形成一段水柱,則氣密性良好(2)催化劑、吸水劑(3)AB解析(1)可用微熱法檢驗(yàn)該裝置的氣密性(詳見答案)。(2)乙酸與乙醇反應(yīng)生成乙酸乙酯,此反應(yīng)中濃硫酸的作用是作催化劑和吸水劑。(3)沸石的作用是防止加熱時(shí)液體暴沸,A正確。飽和Na2CO3溶液的作用是:降低乙酸乙酯的溶解度,使之容易分層析出;吸收乙酸、溶解乙醇,使乙酸、乙醇進(jìn)入水層而除去,故B正確。乙酸乙酯的密度比水小,C錯(cuò)誤。CH3COOH與CH3CH218OH反應(yīng)生成CH3CO18OCH2CH3和H2O,D錯(cuò)誤。5.納米CdSe(硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下,由Na2SO3和Se(硒,與S為同族元素)反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下:注:CdCl2能與配位劑L形成配合物Cd(L)nCl2Cd(L)nCl2 Cd(L)n2+2Cl-;Cd(L)n2+ Cd2+nL納米顆粒通常指平均粒徑為1100 nm的粒子請回答:(1)圖1加熱回流裝置中,儀器a的名稱是,進(jìn)水口為(填“1”或“2”)。圖1(2)分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法,理由是。有關(guān)抽濾,下列說法正確的是。圖2A.濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤,即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口C.抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D.抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管,再關(guān)水龍頭,以防倒吸(3)研究表明,CdSe的生成分兩步:SeSO32-在堿性條件下生成HSe-;HSe-與Cd2+反應(yīng)生成CdSe。完成第步反應(yīng)的離子方程式SeSO32-+ HSe-+。寫出第步反應(yīng)的離子方程式。(4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下,探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時(shí)間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示;同時(shí)探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。圖3圖4下列說法正確的是。A.改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B.在圖3所示的兩種溫度下,只有60 反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒C.在其他條件不變時(shí),若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采用降低溫度的方法D.若要在60 得到3.0 nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法答案(1)冷凝管2(2)抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀AD(3)OH-SO42-HSe-+Cd2+OH- CdSe+H2O(4)AD解析(1)觀察圖1知,儀器a是冷凝管(或球形冷凝管),冷卻水應(yīng)從2處通入。(2)減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀(膠狀沉淀在抽濾時(shí)易透過濾紙)或顆粒太小的沉淀(沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過)。圖2中還有錯(cuò)誤,即安全瓶左側(cè)導(dǎo)管太長、右側(cè)導(dǎo)管太短,應(yīng)左側(cè)導(dǎo)管稍露出橡膠塞、右側(cè)導(dǎo)管稍長,B錯(cuò)誤;抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的上口倒出,C錯(cuò)誤;A、D正確。(3)由電荷守恒及原子守恒,可得到第步反應(yīng)的離子方程式:SeSO32-+OH- HSe-+SO42-,第步反應(yīng)的離子方程式:HSe-+Cd2+OH- CdSe+H2O。(4)由圖3中兩條曲線可知,納米顆粒隨溫度的升高和時(shí)間的延長而增大,故改變反應(yīng)的溫度和時(shí)間,可以改變CdSe納米顆粒的大小,從而影響它的發(fā)光性質(zhì),A正確;觀察圖3,在100 時(shí),用更短的時(shí)間也可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒,B錯(cuò)誤;因納米顆粒隨溫度的升高而增大,若要得到較大的CdSe納米顆粒,應(yīng)采用升高溫度的方法,C錯(cuò)誤;由圖3知,在某配位劑濃度下,60 時(shí)是難以得到3.0 nm的CdSe納米顆粒的,但由圖4可知,通過降低配位劑的濃度,可增大CdSe納米顆粒,D正確。6.實(shí)驗(yàn)室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置、相關(guān)數(shù)據(jù)如下:+ 對硝基甲苯鄰硝基甲苯密度/gcm-3沸點(diǎn)/相對分子質(zhì)量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水,易溶于一硝基甲苯對硝基甲苯1.286237.7137不溶于水,易溶于液態(tài)烴鄰硝基甲苯1.162222137不溶于水,易溶于液態(tài)烴實(shí)驗(yàn)步驟:配制混酸,組裝上圖反應(yīng)裝置。取100 mL燒杯,用10 mL濃硫酸與30 mL濃硝酸配制混酸,加入恒壓滴液漏斗中。把15 mL甲苯(折合質(zhì)量13.0 g)加入三頸燒瓶中。向室溫下的甲苯中逐滴加混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻。在5060 下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。除去混酸后,依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。請回答下列問題:(1)配制40 mL混酸的操作是。(2)裝置中還缺少(填儀器名稱)。如果溫度超過60 ,將會有(填物質(zhì)名稱)生成。(3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是。(4)產(chǎn)品用10% Na2CO3溶液洗滌之后,再用蒸餾水洗滌,檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗干凈的操作是。(5)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入除去水,然后蒸餾。若最終得到產(chǎn)品的質(zhì)量為13.70 g,則一硝基甲苯的產(chǎn)率是(保留3位有效數(shù)字)。答案(1)分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸,將30 mL濃硝酸倒入燒杯中,再慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁注入10 mL濃硫酸,邊加邊攪拌(2)溫度計(jì)二硝基甲苯或三硝基甲苯(3)分液(4)取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加氯化鈣溶液,無沉淀生成,則說明已洗凈(其他合理答案均可)(5)CaO70.8%解析(1)濃硫酸的密度比濃硝酸大,所以要將濃硫酸加入到濃硝酸中,并不斷攪拌。(2)反應(yīng)需控制溫度為5060 ,所以缺少溫度計(jì);溫度過高,會生成二硝基甲苯、三硝基甲苯。(3)一硝基甲苯與水不相溶,用分液的方法分離。(4)檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有CO32-即可,可用CaCl2溶液或BaCl2溶液等來檢驗(yàn),若滴加CaCl2溶液或BaCl2溶液不產(chǎn)生白色沉淀,則洗滌干凈,反之,沒有洗滌干凈。(5)除水可用吸水劑,不引入雜質(zhì),則可選擇CaO吸水。理論上甲苯的物質(zhì)的量與生成的一硝基甲苯的物質(zhì)的量相等,則一硝基甲苯的產(chǎn)率為13.70 g13.0 g92 g/mol137 g/mol100%70.8%,注意保留三位有效數(shù)字。7.肼是重要的化工原料。某探究小組利用下列反應(yīng)制取水合肼(N2H4H2O):CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4H2O+NaCl實(shí)驗(yàn)一:制備NaClO溶液(實(shí)驗(yàn)裝置如圖甲所示)(1)配制30% NaOH溶液時(shí),所需玻璃儀器除量筒外還有(填序號)。A.容量瓶B.燒杯C.燒瓶D.玻璃棒(2)因后續(xù)實(shí)驗(yàn)需要,需利用中和滴定原理測定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液中NaOH的濃度。某同學(xué)準(zhǔn)備利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接對一定體積的待測液進(jìn)行滴定,選用酚酞為指示劑。根據(jù)你的分析,他的實(shí)驗(yàn)(填“能”或“不能”)成功,理由是。(3)NaClO有強(qiáng)氧化性,可以與水合肼反應(yīng),生成無色無味的氣體,請寫出該反應(yīng)的離子方程式:。實(shí)驗(yàn)二:制取水合肼(實(shí)驗(yàn)裝置如圖乙所示)圖乙控制反應(yīng)溫度,將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中,充分反應(yīng)。加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的液體,收集108114 的餾分。(4)分液漏斗中的溶液是(填標(biāo)號)。A.CO(NH2)2溶液B.NaOH和NaClO混合溶液實(shí)驗(yàn)三:測定餾分中水合肼的含量稱取餾分5.000 g,加水配成250 mL溶液,移出25.00 mL,用0.100 0 molL-1的含I2溶液滴定。(已知:N2H4H2O+2I2N2+4HI+H2O)(5)有關(guān)移液管的說法不正確的是(填序號)。A.移液管是準(zhǔn)確量取一定體積液體的量具B.移液管使用前要檢漏C.放出液體時(shí),將移液管垂直放入稍傾斜的容器中,并使管尖與容器內(nèi)壁接觸,松開手指使液體全部流出D.移液管使用完畢,應(yīng)立即洗凈(6)實(shí)驗(yàn)編號待測液體積(mL)滴定前讀數(shù)(mL)滴定后讀數(shù)(mL)125.000.0018.02225.000.2021.30325.001.4019.38根據(jù)以上數(shù)據(jù),計(jì)算餾分中水合肼(N2H4H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。答案(1)BD(2)不能NaClO水解后生成的HClO有漂白性(3)N2H4H2O+2ClO-N2+3H2O+2Cl-(4)B(5)B(6)9.00%解析(2)NaClO水解后生成的HClO有漂白性會干擾指示劑的顯色。(4)選B可以防止生成的N2H4H2O與瓶內(nèi)的NaClO發(fā)生氧化還原反應(yīng),而降低N2H4H2O的產(chǎn)率。(6)先對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)2中的數(shù)據(jù)誤差太大,舍棄。實(shí)驗(yàn)1、3中消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為18.00 mL,則餾分中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.100 0molL-10.018 L2250 mL25 mL50 gmol-15.000 g100%=9.00%。8.三草酸合鐵()酸鉀K3Fe(C2O4)33H2O(Mr=491)為綠色晶體,易溶于水,難溶于乙醇等有機(jī)溶劑。110 下可失去結(jié)晶水,230 時(shí)即分解,是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料。以硫酸亞鐵銨為原料制備三草酸合鐵()酸鉀晶體的流程如下:請回答下列問題:(1)實(shí)驗(yàn)室中也可用三價(jià)鐵鹽代替硫酸亞鐵銨來制備該晶體,需先用堿液沉淀Fe3+,若用相同濃度的NaOH溶液或氨水通過相同操作來沉淀,選用(填“NaOH溶液”或“氨水”)能獲得顆粒較大的Fe(OH)3。(2)氧化過程中采用水浴加熱,控制最佳溫度為40 ,理由是,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。氧化完全后需將所得溶液煮沸,目的是。(3)關(guān)于過程X的下列說法中不正確的是。A.可采用冷卻和向溶液中加入乙醇的方法促使晶體析出B.為了快速得到較干燥的晶體,可以采用抽濾的方法C.洗滌晶體時(shí),可先用少量水洗,再用乙醇洗D.可用加熱烘干的方法得到較干燥的晶體(4)為了分析產(chǎn)品的純度,進(jìn)行如下操作:準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.935 0 g,配制成250 mL溶液。每次移取25.00 mL置于錐形瓶中,加入足量稀硫酸酸化,將C2O42-轉(zhuǎn)化為H2C2O4,用0.010 0 mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),現(xiàn)象是。平行測定三次,消耗KMnO4溶液的體積分別為20.02 mL、19.98 mL、20.00 mL,則所得粗產(chǎn)品的純度為。(已知:5H2C2O4+2MnO4-+6H+10CO2+2Mn2+8H2O)答案(1)氨水(2)若溫度過低,則反應(yīng)速率太慢;若溫度過高,則H2O2會分解6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O24K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)3除去過量的H2O2(3)D(4)溶液變?yōu)闇\紫色且半分鐘內(nèi)不褪色87.52%解析(1)NaOH屬于強(qiáng)堿,NH3H2O屬于弱堿,溶液中c(OH-)較小時(shí),形成氫氧化鐵沉淀較慢,可以形成較大顆粒,故選擇氨水。(2)H2O2受熱易分解,溫度過高,過氧化氫分解,如果溫度過低,反應(yīng)速率太慢;參與氧化過程的物質(zhì)有FeC2O4、K2C2O4和H2O2,生成物是Fe(OH)3、K3Fe(C2O4)3,配平后得6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O24K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)3;所加H2O2過量,煮沸的目的是除去過量的H2O2。(3)得到的產(chǎn)物是帶有結(jié)晶水的物質(zhì)時(shí),采用冷卻的方法,三草酸合鐵()酸鉀不溶于乙醇,加入乙醇可減少三草酸合鐵()酸鉀的溶解,使之析出,故A正確;為了快速得到較干燥的晶體,可以采用抽濾的方法,減少結(jié)晶水的損失,故B正確;用乙醇洗滌,減少三草酸合鐵()酸鉀的損失,同時(shí)乙醇易揮發(fā),故C正確;用加熱的方法烘干容易使晶體失去結(jié)晶水,故D錯(cuò)誤。(4)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是:滴入最后一滴溶液,溶液變?yōu)闇\紫色且半分鐘內(nèi)不褪色;平均消耗的KMnO4溶液的體積為20.00 mL,根據(jù)題給離子方程式可計(jì)算0.935 0 g產(chǎn)品中晶體的質(zhì)量為20.0010-30.010 05491250/(2253) g0.818 3 g,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.818 30.935 0100%87.52%。