人教版選修6實驗24《硫酸亞鐵銨的制備》

硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗原理：實驗原理：亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復(fù)鹽亞鐵鹽在空氣中易被氧化，但形成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨FeSO4(NH4)2SO46H2O后后可穩(wěn)定存在?？煞€(wěn)定存在。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O而硫酸亞鐵可由鐵屑和稀硫酸反應(yīng)制得。而硫酸亞鐵可由鐵屑和稀硫酸反應(yīng)制得。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2流程圖流程圖:廢鐵屑廢鐵屑廢鐵屑廢鐵屑10%碳酸碳酸鈉處理鈉處理過濾過濾15mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸硫酸亞鐵亞鐵過濾過濾水浴水浴加熱加熱硫酸硫酸亞鐵亞鐵硫酸銨硫酸銨蒸發(fā)蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)晶硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨實驗步驟實驗步驟 實驗現(xiàn)象實驗現(xiàn)象 解釋和解釋和結(jié)論結(jié)論 1.鐵屑的洗凈去油鐵屑的洗凈去油污污用臺式天平稱取用臺式天平稱取3.0 g 鐵屑，放入鐵屑，放入小燒杯中，加入小燒杯中，加入15 ml 質(zhì)量分數(shù)為質(zhì)量分數(shù)為10%碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液。 鐵屑開始呈鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光現(xiàn)銀白色光澤。澤。 小火加熱約小火加熱約10 min 后，傾倒去碳酸鈉堿后，傾倒去碳酸鈉堿性溶液，用自來水沖性溶液，用自來水沖洗后，再用蒸餾水把洗后，再用蒸餾水把鐵屑沖洗潔凈。干燥鐵屑沖洗潔凈。干燥后稱得鐵屑為后稱得鐵屑為2.9g。 過后光澤度過后光澤度有所下降，有所下降，煮的過程中煮的過程中有刺激性氣有刺激性氣味氣體。味氣體。小火加熱約小火加熱約10 min 后，傾倒去碳酸鈉堿后，傾倒去碳酸鈉堿性溶液，用自來水沖性溶液，用自來水沖洗后，再用蒸餾水把洗后，再用蒸餾水把鐵屑沖洗潔凈。干燥鐵屑沖洗潔凈。干燥后稱得鐵屑為后稱得鐵屑為2.9g。 過后光澤度過后光澤度有所下降，有所下降，煮的過程中煮的過程中有刺激性氣有刺激性氣味氣體。味氣體。刺激刺激性氣性氣味氣味氣體源體源于油于油污。污。 2. 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備把洗凈的鐵屑放入把洗凈的鐵屑放入錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入20ml 3mol/L 的的H2SO4（記下液記下液面），水浴加熱，面），水浴加熱，并不停搖動（不能并不停搖動（不能蒸干，適當添水）蒸干，適當添水）2. 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備把洗凈的鐵屑放入把洗凈的鐵屑放入錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入20ml 3mol/L 的的H2SO4（記下液記下液面），水浴加熱，面），水浴加熱，并不停搖動（不能并不停搖動（不能蒸干，適當添水）蒸干，適當添水）產(chǎn)生大量氣泡，產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)槿芤褐饾u變?yōu)闇\綠色。放出淺綠色。放出有刺激性氣味有刺激性氣味的氣體的氣體。當溶液呈淺綠色不當溶液呈淺綠色不冒出大量氣泡時，冒出大量氣泡時，趁熱過濾，將濾液趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中（殘渣用少量蒸餾（殘渣用少量蒸餾水洗水洗2-3次）。次）。 反應(yīng)耗時較長，反應(yīng)耗時較長，實際操作時加實際操作時加了了20ml 3mol/L 的的H2SO4，所以所以鐵片可以反應(yīng)鐵片可以反應(yīng)完全，在殘留完全，在殘留少許鐵屑時停少許鐵屑時停止加熱）反應(yīng)止加熱）反應(yīng)時間約時間約75min。 趁熱過趁熱過濾是避濾是避免晶體免晶體析出。析出。殘留鐵殘留鐵屑稱得屑稱得約約0.1g。所以反所以反應(yīng)掉的應(yīng)掉的Fe約為約為2.8g. 3. 硫酸亞鐵銨的硫酸亞鐵銨的制備稱硫酸銨制備稱硫酸銨6.6g(計算得計算得)，放，放在盛有硫酸亞鐵溶在盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中，適液的蒸發(fā)皿中，適度攪拌，溶解后，度攪拌，溶解后，加熱蒸發(fā)濃縮，蒸加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)時控制火焰溫度，發(fā)時控制火焰溫度，緩緩加熱。緩緩加熱。3. 硫酸亞鐵銨的硫酸亞鐵銨的制備稱硫酸銨制備稱硫酸銨6.6g(計算得計算得)，放，放在盛有硫酸亞鐵溶在盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中，適液的蒸發(fā)皿中，適度攪拌，溶解后，度攪拌，溶解后，加熱蒸發(fā)濃縮，蒸加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)時控制火焰溫度，發(fā)時控制火焰溫度，緩緩加熱。緩緩加熱。蒸發(fā)大約蒸發(fā)大約12min后，后，液面開始液面開始出現(xiàn)一層出現(xiàn)一層膜膜3. 硫酸亞鐵銨的硫酸亞鐵銨的制備制備: 稱硫酸銨稱硫酸銨6.6g(計算得計算得)，放，放在盛有硫酸亞鐵溶在盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中，適液的蒸發(fā)皿中，適度攪拌，溶解后，度攪拌，溶解后，加熱蒸發(fā)濃縮，蒸加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)時控制火焰溫度，發(fā)時控制火焰溫度，緩緩加熱。緩緩加熱。蒸發(fā)大約蒸發(fā)大約12min后，后，液面開始液面開始出現(xiàn)一層出現(xiàn)一層膜膜溶解前適度溶解前適度攪拌是讓硫攪拌是讓硫酸亞鐵與硫酸亞鐵與硫酸銨充分接酸銨充分接觸。觸?？刂苹鹂刂苹鹧鏈囟仁欠姥鏈囟仁欠乐咕w過熱止晶體過熱分解及局部分解及局部氧化。氧化。 控制在酸性條件下控制在酸性條件下進行，以避免亞鐵進行，以避免亞鐵離子水解。晶膜出離子水解。晶膜出現(xiàn)后，停止加熱，現(xiàn)后，停止加熱，靜置冷卻結(jié)晶，晶靜置冷卻結(jié)晶，晶體用無水乙醇洗滌，體用無水乙醇洗滌，放在兩張干濾紙間放在兩張干濾紙間壓干，稱重壓干，稱重控制在酸性條件下控制在酸性條件下進行，以避免亞鐵進行，以避免亞鐵離子水解。晶膜出離子水解。晶膜出現(xiàn)后，停止加熱，現(xiàn)后，停止加熱，靜置冷卻結(jié)晶，晶靜置冷卻結(jié)晶，晶體用無水乙醇洗滌，體用無水乙醇洗滌，放在兩張干濾紙間放在兩張干濾紙間壓干，稱重壓干，稱重停止加熱，停止加熱，放置冷卻。放置冷卻。有大量晶體有大量晶體析出。過濾析出。過濾得到淺藍綠得到淺藍綠色晶體。色晶體?？刂圃谒嵝詶l件下控制在酸性條件下進行，以避免亞鐵進行，以避免亞鐵離子水解。晶膜出離子水解。晶膜出現(xiàn)后，停止加熱，現(xiàn)后，停止加熱，靜置冷卻結(jié)晶，晶靜置冷卻結(jié)晶，晶體用無水乙醇洗滌，體用無水乙醇洗滌，放在兩張干濾紙間放在兩張干濾紙間壓干，稱重壓干，稱重停止加熱，停止加熱，放置冷卻。放置冷卻。有大量晶體有大量晶體析出。過濾析出。過濾得到淺藍綠得到淺藍綠色晶體。色晶體。出現(xiàn)晶膜出現(xiàn)晶膜后停止加后停止加熱是避免熱是避免其失去結(jié)其失去結(jié)晶水。晶水。 計算產(chǎn)率計算產(chǎn)率:計算得理論產(chǎn)量應(yīng)為為計算得理論產(chǎn)量應(yīng)為為19.6g19.6g。實際稱得產(chǎn)品約實際稱得產(chǎn)品約12.2g 12.2g 。產(chǎn)率。產(chǎn)率約為約為62% 62% 。不過因為產(chǎn)品是用。不過因為產(chǎn)品是用濾紙壓干，會混有水份，實際濾紙壓干，會混有水份，實際產(chǎn)率應(yīng)更低些。產(chǎn)率應(yīng)更低些。實驗體會實驗體會： 1. 制備硫酸亞鐵時要保持鐵過量，水浴制備硫酸亞鐵時要保持鐵過量，水浴加熱。加熱。2. 硫酸亞鐵銨的制備：加入硫酸銨后，硫酸亞鐵銨的制備：加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進行。這樣應(yīng)使其充分溶解后再往下進行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。蒸發(fā)時要緩有利于保證產(chǎn)品的純度。蒸發(fā)時要緩緩加熱，以防局部過熱。緩加熱，以防局部過熱。 3. 實驗過程中應(yīng)保持足夠的酸度。如實驗過程中應(yīng)保持足夠的酸度。如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）中鹽）中Fe2+與水作用的程度將會增大。與水作用的程度將會增大。在制備在制備(NH4)2SO4FeSO46H2O過程中，過程中，為了使為了使Fe2+ 不與水作用，溶液需要保不與水作用，溶液需要保持足夠的酸度。持足夠的酸度。