膠黏劑中有害物質(zhì)檢測(cè).ppt

膠粘劑中有害物質(zhì)檢測(cè) 一 術(shù)語二 標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)三 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定四 膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測(cè)定五 膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定六 例題 一 術(shù)語 1水性膠粘劑 以水作為稀釋劑的膠粘劑 2溶劑型膠粘劑 以有機(jī)溶劑作為稀釋劑的膠粘劑 3內(nèi)標(biāo)法 選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 定量加入被測(cè)樣品中 根據(jù)被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比 乘以校正因子 對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量進(jìn)行含量測(cè)定計(jì)算的方法 4外標(biāo)法 利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線 測(cè)定樣品的峰面積或峰高 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的濃度的方法 外標(biāo)法也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法 二 標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù) 1 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 GB50325 20102 室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量 GB18583 2008 三 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定 3 1原理水基型膠粘劑用水溶解 而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后 再加水溶解 在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出 在pH 6的乙酸 乙酸銨緩沖溶液中 餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用 在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物 冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中游離甲醛含量 3 2甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按下列規(guī)定量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液 10 g mL 分別加入六只25mL的容量瓶中 各加5 0mL乙酰丙酮溶液 稀釋至刻度后混勻 表4甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度 于沸水中加熱3min 冷卻至室溫后即用10mm吸收池 以水為參比 在分光光度計(jì)415nm波長處測(cè)定吸光度 以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mg mL 為橫坐標(biāo) 吸光度為縱坐標(biāo) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔30天繪制一次 即乙酰丙酮溶液新配置時(shí)繪制 3 3樣品測(cè)定稱取試樣2 0 3 0g 精確至0 1mg 置于500mL的蒸餾瓶中 如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品 加250mL水將其溶解 搖勻 圖1膠粘劑中游離甲醛測(cè)定裝置 裝好蒸餾裝置 蒸餾 餾出液為200mL時(shí)停止蒸餾 定容至250mL 取10mL溜出液于25mL的容量瓶中 加5mL乙酰丙酮溶液 稀釋至刻度后混勻 于沸水中加熱3min 冷卻至室溫后即用10mm吸收池 以水為參比 在分光光度計(jì)415nm波長處測(cè)定吸光度 四 膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測(cè)定 1檢驗(yàn)原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖 用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯 甲苯 二甲苯的含量 2色譜測(cè)定條件柱溫 初始溫度35 保持時(shí)間25min 升溫速率8 min 最終溫度150 保持10min 檢測(cè)器溫度 250 氣化室溫度 200 色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整 3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3 1配制苯 甲苯 間二甲苯和對(duì)二甲苯 鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 0mg mL 分別稱取0 1000g苯 0 1000g甲苯 0 1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯 0 1000g鄰二甲苯 精確到0 1mg 置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 3 2配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 按下表中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 分別加入六個(gè)25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 表5膠粘劑中苯 甲苯 二甲苯含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 注 表中濃度為參考值 實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算 3 3測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積開啟氣相色譜儀 對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定 待基線穩(wěn)定后 用10uL的注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣 測(cè)定峰面積 每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次 取其平均值 3 4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以峰面積A為縱坐標(biāo) 相應(yīng)濃度 ug mL 為橫坐標(biāo) 即得標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 5樣品測(cè)定稱取0 2g至0 3g 精確至0 1mg 的試樣 置于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度 搖勻 用10uL注射器取1uL進(jìn)樣 測(cè)其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)曲線中最大濃度的峰面積 用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻后再測(cè) 五 膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定 1檢驗(yàn)原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?加入正十四烷作為內(nèi)標(biāo)物 直接進(jìn)樣 在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖 用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量 2色譜測(cè)定條件柱溫 160 檢測(cè)室溫度 250 汽化室溫度 200 3測(cè)定相對(duì)校正因子3 1配制內(nèi)標(biāo)溶液 稱取0 2g 精確到0 1mg 正十四烷于25mL的容量瓶中 用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 3 2測(cè)定相對(duì)校正因子 稱取0 2g 0 3g 精確到0 1mg 甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中 加入5mL內(nèi)標(biāo)物 用適量的乙酸乙酯稀釋 取1uL進(jìn)樣 測(cè)定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積 根據(jù)下式計(jì)算相對(duì)校正因子 式中mi 甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量 g ms 所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量 g Ai 甲苯二異氰酸酯的峰面積 As 所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積 3 3樣品測(cè)定稱取2g 3g 精確至0 1mg 的試樣 置于50mL容量瓶中 加入5mL內(nèi)標(biāo)物 用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻 用5uL注射器取1uL進(jìn)樣 測(cè)定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積 3 4注意事項(xiàng)由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感 測(cè)定過程中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中存放 對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制 可使用空調(diào)抽濕功能 最好將濕度控制在60 以下 配好的樣品必須當(dāng)天分析 六 例題 1 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí) 在分光光度計(jì) nm波長處測(cè)定吸光度 A 630 B 420 C 415 D 412 2 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí) 稱取試樣置于 mL的蒸餾瓶中 A 100 B 250 C 500 D 1000 3 SBS膠黏劑中游離甲醛 A 0 20g kg B 0 50g kg C 5 0g kg D 0 20g L 4 聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯 A 1g kg B 5g kg C 10g kg D 20g kg 5 使用氣相色譜法測(cè)定膠黏劑中水分含量時(shí) 需配備的檢測(cè)器是 A 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 TCD B 氫火焰離子化檢測(cè)器 FID C 火焰光度檢測(cè)器 FPD D 光離子化檢測(cè)器 PID 6 膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量 150 g kg 的是 A SBS膠粘劑 B 聚氨脂類膠粘劑 C 氯丁橡膠膠粘劑 D 水基型膠粘劑 7 膠粘劑中對(duì)游離甲醛有限量要求的類型有 A 縮甲醛類膠粘劑 B 聚乙酸乙烯酯膠粘劑 C 橡膠類膠粘劑 D 聚氨酯類膠粘劑 8 膠黏劑中游離甲醛含量的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法中用到的儀器有 A 氣象色譜儀 B 直行冷凝管 C 水浴鍋 D 分光光度計(jì) E 單口蒸餾燒瓶 9 膠黏劑游離甲醛含量測(cè)定中 配制乙酰丙酮溶液 體積分?jǐn)?shù)為0 25 需用到的試劑有 A 鹽酸 B 氫氧化鈉 C 乙酸銨 D 冰乙酸 E 乙酰丙酮 10 氣相色譜法測(cè)定膠黏劑中甲苯 二甲苯含量時(shí) 需達(dá)到色譜純級(jí)別的試劑為 A 甲苯 B 間二甲苯 C 對(duì)二甲苯 D 鄰二甲苯 E 乙酸乙酯 謝謝