原子發(fā)射光譜定性理論依據(jù)和方法.ppt

原子發(fā)射光譜的定性理論依據(jù)和定性方法 光譜定性分析原理 元素的特征譜線 元素的靈敏線 最后線與分析線 元素的特征譜線元素不同 電子結(jié)構(gòu)不同 光譜不同 特征光譜 每種原子可產(chǎn)生一系列不同波長的特征譜線 特征譜線的強(qiáng)度比例是一定的 光譜定性分析即通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定某元素是否存在 元素的分析線 最后線 靈敏線分析線 復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條 只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn) 稱其為分析線 最后線 濃度逐漸減小 譜線強(qiáng)度減小 最后消失的譜線 靈敏線 最易激發(fā)的能級(jí)所產(chǎn)生的譜線 每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線 即靈敏線 最后線也是最靈敏線 共振線 由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線 通常也是最靈敏線 最后線 在實(shí)際定性分析中 只要檢測出某種元素兩條以上的最后線或特征譜線組就可以判斷該譜線存在與否 光譜分析是根據(jù)靈敏線或最后線來檢測元素的 在光譜分析中 也應(yīng)注意到自吸現(xiàn)象對(duì)譜線的影響 光譜定性分析方法 標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法 被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品在相同條件下并列攝譜 比較所得光譜圖 以確定元素的存在 方法簡單 但只適用于指定組分的定性鑒定 光譜定性分析靈敏度 在某試樣的光譜中沒有某種元素的譜線 并不表示在此試樣中該元素絕對(duì)不存在 而僅僅表示該元素的含量低于檢測方法的靈敏度 鐵光譜比較法 最常用的方法 用試樣與純鐵并列攝譜 以鐵光譜作波長標(biāo)尺 判斷其他元素的存在 為什么選擇鐵譜 1 譜線多 在210 660nm范圍內(nèi)有大約4600條譜線 2 譜線間距離分配均勻 容易對(duì)比 適用面廣 3 定位準(zhǔn)確 已準(zhǔn)確測量了鐵譜每一條譜線的波長 定性分析實(shí)驗(yàn)操作過程 試樣處理a 金屬或合金可以試樣本身作為電極 當(dāng)試樣量很少時(shí) 將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內(nèi) b 固體試樣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi) c 糊狀試樣先蒸干 殘?jiān)心コ删鶆虻姆勰┖蠓旁陔姌O的試樣槽內(nèi) 液體試樣可采用ICP AES直接進(jìn)行分析 2 攝譜過程 攝譜順序 碳電極 空白 鐵譜 試樣 分段暴光法 先在小電流 5A 激發(fā)光源攝取易揮發(fā)元素光譜調(diào)節(jié)光闌 改變暴光位置后 加大電流 10A 再次暴光攝取難揮發(fā)元素光譜 采用哈特曼光闌 可多次暴光而不影響譜線相對(duì)位置 便于對(duì)比 3 檢查譜線一般有兩條以上靈敏線出現(xiàn) 可確認(rèn)該元素存在 防止過度檢出或漏檢 總結(jié) 原子發(fā)射光譜的定性分析是利用特征譜線為依據(jù)來判斷某種元素的有無 光譜的定性分析方法主要有 標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和鐵光譜比較法 定性分析實(shí)驗(yàn)操作過程為 1 試樣處理 2 攝譜過程 3 檢查譜線 thanks