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2019年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作教案.doc

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2019年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作教案.doc

專題09 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作知識(shí)梳理1、常見物質(zhì)的分離與提純(1)物理方法方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開酒精燈蒸發(fā)皿玻璃棒不斷攪拌;最后用余熱加熱;液體不超過容積2/3NaCl(H2O)固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開NaCl(NaNO3)升華能升華固體與不升華物分開酒精燈I2(NaCl)固+液過濾易溶物與難溶物分開漏斗燒杯一貼、二低、三靠;沉淀要洗滌;定量實(shí)驗(yàn)要“無損”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里,溶解度的不同,把溶質(zhì)分離出來分液漏斗先查漏;對(duì)萃取劑的要求;使漏斗內(nèi)外大氣相通;上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點(diǎn)不同混合溶液蒸餾燒瓶冷凝管溫度計(jì)牛角管溫度計(jì)水銀球位于支管處;冷凝水從下口通入;加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽,使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進(jìn)短出CO2(HCl)液化沸點(diǎn)不同氣分開U形管常用冰水NO2(N2O4)(2)化學(xué)方法用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)的原理:不引入新的雜質(zhì);不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量;實(shí)驗(yàn)操作要簡便,不能繁雜。常見的方法有:加熱法,如:Na2CO3中含有NaHCO3氧化還原法,如:除CO2中少量的O2,可將氣體通過灼熱的銅網(wǎng)。沉淀法,將雜質(zhì)(離子)轉(zhuǎn)化為沉淀,如:除去NaNO3溶液中的NaCl,可往溶液中加入AgNO3溶液。氣化法,將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體,如:除NaCl溶液中少量的 Na2CO3,加入鹽酸。其它方法,酸堿反應(yīng),徹底水解法等?!就卣固嵘浚?)過濾:分離固體與液體互不相溶的混合物,如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事項(xiàng):“一貼二低三靠” 濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁,濾紙低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣,上燒杯口緊靠玻棒,玻棒末端緊靠三層濾紙?zhí)?,漏斗末端緊靠下燒杯內(nèi)壁(2)分液:分離互不相溶的兩種液體(如圖2),如水和四氯化碳的分離。注意事項(xiàng):分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁,打開分液漏斗上口玻璃塞,打開活塞,讓下層液體從下面流出到分界面,再關(guān)閉活塞,上層液體由上口倒入另一燒杯。萃取劑選擇:、與原溶劑互不相溶、互不反應(yīng);、溶質(zhì)在萃取劑中溶解度比原溶劑大得多且不反應(yīng)。(3)蒸餾:根據(jù)沸點(diǎn)不同分離互溶的兩種液體,如石油的分餾。注意事項(xiàng):需加沸石防止暴沸;溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處;冷凝水從冷凝管下口進(jìn)上口出。蒸餾 蒸發(fā) 固體灼燒(4)蒸發(fā):加熱使溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶分離出來,如從NaCl溶液中分離出NaCl。注意事項(xiàng):加熱過程不斷攪拌 ,以免局部過熱 ;較多晶體析出時(shí)停止加熱,利用余熱把剩余水蒸干。(5)固體灼燒:除去固體物質(zhì)中含有的易升華、易分解物質(zhì)或除去結(jié)晶水合物的結(jié)晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。(6)萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的兩種液體中溶解度差別很大,進(jìn)行分離,如用苯或CCl4從溴水中提取溴。(7)滲析:除去膠體中的小分子或離子,如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。(8)鹽析:常見皂化液中分離出肥皂、甘油。(9)洗氣:氣體中混有的雜質(zhì)氣體可通過洗氣瓶除去,如CO2中混有HCl,可通過飽和NaHCO3溶液洗氣。例例理1用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn),其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵?) A 圖1所示裝置可用于Cu和濃硫酸反應(yīng)制取少量SO2氣體B 圖2所示裝置可用于除去NaHCO3固體中的少量Na2CO3C 圖3所示裝置可用于蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體D 圖4所示裝置可用于分離CCl4萃取碘水后的有機(jī)層和水層【答案】D例2下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是 A 圖所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB 用乙醇提取碘水中的碘選擇圖所示裝置C 用圖和所示裝置進(jìn)行粗鹽提純D 用圖所示裝置進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn)制取汽油【答案】C【解析】試題分析:A、二氧化硫與Na2SO3溶液反應(yīng),則應(yīng)用圖所示裝置中盛有飽和NaHSO3溶液除去SO2中含有的少量HCl,故A錯(cuò)誤;B、乙醇與水混溶,不能作萃取劑,應(yīng)選擇苯或四氯化碳,故B錯(cuò)誤;C、粗鹽提純需要進(jìn)行溶解、過濾、蒸發(fā)操作,為過濾裝置,為蒸發(fā)裝置,故C正確;D、進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn),需要溫度計(jì)測定餾分的溫度,則不能完成實(shí)驗(yàn),故D錯(cuò)誤。例3利用實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限,夾持裝置省略),能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材(省略夾持裝置)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A坩堝、玻璃棒、酒精燈、泥三角CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去BaSO4中的少量碳酸銀C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.5mol/L的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4,除去NaBr溶液中少量NaI【答案】D2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(1)實(shí)驗(yàn)順序圍繞主要問題思考:如選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法;所用藥品、儀器簡單易得;實(shí)驗(yàn)過程快速、安全;實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題:如制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí),往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。思考實(shí)驗(yàn)的種類及如何合理地組裝儀器,并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)靠。(如涉及到氣體的制取和處理,對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為:發(fā)生 除雜質(zhì) 干燥 主體實(shí)驗(yàn) 尾氣處理。(2)儀器連接的順序所用儀器是否恰當(dāng),所該儀器是全用還是選用;儀器是否齊全,如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的吸收裝置;安裝順序是否合理,如是否遵循“自上而下,從左到右”;氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥,后又經(jīng)過水溶液洗氣;儀器間連接順序是否正確。如洗氣時(shí)“長進(jìn)短出”,干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大進(jìn)小出”,排水量氣時(shí)“短進(jìn)氣,長出水”等。(3)實(shí)驗(yàn)操作的順序 連接儀器,根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,注意事?xiàng),安全問題等,按氣體流動(dòng)順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器; 檢查氣密性,在整套儀器連接完畢后,應(yīng)先檢查裝置的氣密性,然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定; 裝藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。(3)解題時(shí),應(yīng)全方位思考的問題 檢查氣體的純度。點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前,必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時(shí),需要加熱金屬氧化物,在操作中,不能先加熱,后通氣,應(yīng)當(dāng)先通入氣體,將裝置內(nèi)的空氣排干凈后,檢查氣體是否純凈(驗(yàn)純),待氣體純凈后,再點(diǎn)燃酒精燈加熱金屬氧化物。 加熱操作先后順序選擇。若氣體產(chǎn)生需加熱,應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置,等產(chǎn)生氣體后,再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO,再用CO還原Fe2O3,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈,生成的CO趕走空氣后,再點(diǎn)燃Fe2O3的酒精燈,而熄滅酒精燈的順序則相反,原因是:在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化,并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料,要在發(fā)生裝置設(shè)計(jì)冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管等。 冷卻問題。有的實(shí)驗(yàn)為防止氣體冷凝不充分而損失,需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝氣體(物質(zhì)蒸氣),使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 防止倒吸問題。在某些實(shí)驗(yàn)中,由于吸收液的倒吸,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反應(yīng)試劑的污染等,因此,在有關(guān)實(shí)驗(yàn)中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施:a 切斷裝置:將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷,以防止液體倒吸,如實(shí)驗(yàn)室中制取氧氣、甲烷時(shí),通常用排水法收集氣體,當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來,然后熄滅酒精燈。b設(shè)置防護(hù)裝置倒立漏斗式:如圖(2)甲所示,這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利于吸收液對(duì)氣體的吸收。當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí),導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容積較大,導(dǎo)致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回?zé)績?nèi),從而防止吸收液的倒吸。肚容式:如圖(2)乙所示,當(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后,導(dǎo)氣管內(nèi)壓強(qiáng)減少,使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強(qiáng)差,吸收液受自身重量的作用又流回?zé)瓋?nèi),從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式:如圖(2)丙所示,當(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時(shí),倒吸進(jìn)來的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來,以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強(qiáng)式:如圖(2)丁所示,為防止反應(yīng)體系中壓強(qiáng)減少,引起吸收液的倒吸,可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個(gè)能與外界相通的裝置,起著自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強(qiáng)差的作用,防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)裝置。防堵塞安全裝置:如圖(3)所示,為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置(見恒壓式);為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管,可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處(見防阻式(I、II)。液封裝置:如圖(3)所示,為防止氣體從長頸漏斗中逸出,可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管(見液封式)防污染安全裝置:如圖(4)所示,灼燒式可用于除尾氣CO;吸收式可用于除Cl2、H2S等;收集式可用于防止有毒氣體進(jìn)入空氣中。 拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性。實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性,有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”,應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序,如對(duì)有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn),必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈,以免造成溶液倒吸;用氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈,同時(shí)繼續(xù)通氫氣,待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣,這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化,或形成可爆氣;拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時(shí),需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出,才能熄滅酒精燈,以防止水倒吸;拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。例4依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4,并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中裝置正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕M合是A B C D 【答案】C例5下列各圖均為檢查裝置氣密性的方法,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷,其中漏氣的是()A B C D 【答案】D例6用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),裝置正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖茿 A B B C C D D【答案】B【解析】A項(xiàng),析氫腐蝕是發(fā)生在酸性環(huán)境中的,浸泡過食鹽水的鐵釘只能發(fā)生吸氧腐蝕,故不選A項(xiàng);B項(xiàng),2NO2(g)N2O4(g),放在熱水中的燒瓶中氣體顏色深,說明加熱平衡逆向移動(dòng),逆反應(yīng)為吸熱反應(yīng),則正反應(yīng)為放熱反應(yīng),故選B項(xiàng);C項(xiàng),測定溶液pH的正確方法是:在玻璃板上放一片干燥的pH試紙,用玻璃棒蘸取取待試液滴到pH試紙上,把試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較,讀出溶液的pH,故不選C項(xiàng);D項(xiàng),不能用酸式滴定管裝堿液,故不選D項(xiàng)。

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