藥物分析 考試試題

02級藥物分析期中考(填空和問答部分)填空(7分)1. 對乙酰氨基酚可以與_反應,呈_,從而與醋氨苯砜,鹽酸利多卡因區(qū)別.2. 鹽酸普魯卡因注射液中應做_特殊雜質(zhì)檢查,使用_法,苯乙胺類藥物應做_特殊雜質(zhì)檢查.3. 巴比妥類藥物與AgNO3試液反應,生成_溶性的_, AgNO3過量后,生成_溶性的_.4. 對乙酰氨基酚中的對氨基酚的檢查,是在加入甲醇溶液(1à2)后,加入_試液.簡答題(30分,其中第四題和第五題選一道答)1. Brierfy describe or define:(6分) (1).TGA (2).LOQ (3).Specification 2.判斷題(正確的打,錯誤的打×)(4分) (1)檢查炙灼殘渣時,一般情況下,殘渣的限量越高,則應取的樣量越大. (2).DTA和DSC法均可用于藥物的熔點測定,晶型鑒別和純度檢查. (3).一種分析方法的精密度越高,則用此方法得到的結(jié)果就越準確. (4).在適當條件下,供試品與一定試劑反應生成顏色,沉淀或氣體的化學性質(zhì),既可用于鑒別試驗,也可用于特殊雜質(zhì)檢查.3.已知某水溶性藥物可能為鈉鹽或銨鹽,可用何種方法確定其為鈉鹽還是銨鹽,原理是什么?(5分)4.簡述古蔡法檢查砷鹽原理以及檢查中所用試劑KI和SnCl2的作用.(5分)5.在進行藥物的一般雜質(zhì)檢查是,如果供試品有色,往往會干擾檢查,試舉一例說明如何取消這種干擾.(5分)6試述亞硝酸鈉法測定芳香胺類藥物的含量的藥理和測定主要條件.(5分)7.何謂中性乙醇,是否為PH=7?8左右連線(2分)加Fe3+阿司匹林 米黃色沉淀苯甲酸 紫堇色丙磺舒 紫色布洛芬 赭色沉淀由于時間問題,只抄下這么多,還有以下題型,選擇題(53分),其中單選(33道題),多選(13道題);計算題,是關(guān)于雜質(zhì)限量檢查的,五分,巨簡單;還有最后一題是漢譯英,我個人覺得比較難,是翻譯一段文章,五分.獻給各位師弟師妹啦:)03級藥物分析考試試題一、 ×30）1 舉出兩個常用的水楊酸類藥物（）（）2 芳酸類藥物的鑒別方法有（）（）（）（），含量測定方法有（）（）（）（）3 阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查包括（）（）（）4 異煙肼中的特殊雜質(zhì)為（）5 地西泮特殊雜質(zhì)檢查中用的是TLC中的（）方法6 維生素C與（）反應可產(chǎn)生黑色沉淀，由于其結(jié)構(gòu)和（）十分相似，故在（）存在下水解、脫羧，生成糠醛，與（）加熱可顯藍色7 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容包括（）（）（）（）（）（），穩(wěn)定性試驗包括影響因素試驗、（）和（），其中影響因素試驗包括（）（）（）二、 選擇題（35分）單項選擇1 國家藥品質(zhì)量標準是（）2若藥典規(guī)定某一藥物的含量限度為不得低于98.5%，而實測值為102%，則該藥含量（）3藥典中“120”是指（）20g溶質(zhì) C.1g溶質(zhì)加水使成20ml4下列藥物不能直接與FeCl3顯色的是（）5片劑的質(zhì)量檢查中，片重在以下，要求其質(zhì)量差異不大于（）A.5 B.7.5% C.10% D.15%6.下列藥物不能和羥污酸鐵發(fā)生顯色反應的是（）7碘量法測維生素C含量時加稀醋酸的目的是（）8亞硝酸鈉滴定法指示終點的方法不能是（）9Kober反應可用來鑒別（）10一般雜質(zhì)氯化物的檢查中加入HNO3的目的是（）11巴比妥類藥物開環(huán)的條件是（）A.與堿共沸 B.與酸共沸 12巴比妥類藥物中在酸性和堿性條件下都有紫外吸收的是（）13巴比妥類藥物中與銅離子的吡啶溶液可顯綠色的是（）14取阿司匹林，加乙醇1ml溶解后，加冷水使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻，30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸加水溶解后加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml，與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較不得更深。其中阿司匹林中雜質(zhì)水楊酸的限量為（） B.1% C.0.5% D.2%15與CuSO4和NH4SCN能生成草綠色沉淀的藥物是（）16與FeCl3溶液反應能生成米黃色沉淀的是（）17藥物鑒別實驗的目的是（）18下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量的是（）19關(guān)于原料藥與藥物制劑的分析，下列說法錯誤的是（）A.藥典中規(guī)定的同一種藥物其制劑的分析標準不一定適用與原料藥 B.同一種藥物原料藥與制劑的鑒別項目完全相同 C.藥物制劑的雜質(zhì)檢查相比原料藥可能增加新的項目 20下列藥物中無光學異構(gòu)體的是（）21下列有關(guān)藥物雜質(zhì)的說法正確的是（）22磺胺嘧啶不不溶于酸，溶于堿液，對它進行重金屬檢查應選用（）23差熱分析曲線是記錄樣品與參比物（）A.溫度差變化對溫度（或時間）的關(guān)系 B.質(zhì)量變化對溫度（或時間）的關(guān)系 C.為維持相同溫度所供給的能量差與溫度（或時間）的關(guān)系不定項選擇a) 巴比妥類藥物的鑒別方法有（）b) 異煙肼吡啶環(huán)開環(huán)反應用于鑒別的機理包括（）A. 溴化氰作用于吡啶環(huán) B.氮原子由三價變?yōu)槲鍍r C.吡啶環(huán)發(fā)生水解反應生成戊烯二醛D. c) 下列環(huán)節(jié)中可能引入雜質(zhì)的是（）A.d) 古蔡法進行砷鹽檢查時需要向反應瓶中加入（）A.e) 維生素E的鑒別方法有（）A.f) 能使-內(nèi)酰胺類藥物降解的是（）A.g) 紫外光譜鑒別法中常用的鑒別參數(shù)有（）A. max B. max 時的 C. 1 /21/C28.用紫外光譜中對照品比較法測定藥物含量時下列說法正確的是（）9吩噻嗪類藥物的鑒別方法有（）10生物堿的顯色劑有（）11甾體共有的理化性質(zhì)有（）12鑒別實驗與含量測定實驗都應要求的是（）三、判斷題（5分）1用硝酸汞電位滴定法測定青霉素含量時應做空白實驗。（）2地西泮、尼克剎米和普魯卡因都可用非水滴定法測定含量。（）3由于甾體激素類藥物結(jié)構(gòu)復雜，有的藥物結(jié)構(gòu)上僅有微小差異，紅外吸收專屬性強，故可用紅外光譜法進行鑒別。（）4片劑質(zhì)量檢查中檢查了含量均勻度的片劑不用再做重量差異檢查（），檢查了溶出度的藥物不用再做崩解時限檢查。（）5熾灼殘渣檢查時，一般來說，殘渣限量越高，取樣量應越大。（）四、簡答題（45分）1、2兩題任選一道（5分）1在進行藥物一般雜質(zhì)檢查時，如果供試品有色，往往會干擾檢查，試舉一例說明如何消除這種干擾。2注射劑中的輔料常會干擾藥物含量測定，試舉一例說明，并寫出如何消除干擾。3簡述亞硝酸鈉滴定法測定藥物含量的原理并說明KBr的作用。（7分）4碘影酸的結(jié)構(gòu)如下：i. 碘影酸在堿液中回流后溢出紫色蒸氣，請解釋這一實驗過程，并說明紫色蒸氣的成分是什么（3分）ii. 將碘影酸放入水中，加少許堿，微熱，溶解，再加酸，有沉淀析出，請解釋并說明沉淀的主要成分是什么（3分）iii. 請設(shè)計一種方法測定碘影酸的含量，寫出原理和主要步驟（3分）5計算（10分）（1）滴定法測原料藥含量，有空白實驗，用滴定度計算（2）維生素E注射液含量測定：精密稱取本品（規(guī)格1ml:50mg）2ml，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50ml，密塞，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取維生素E對照品20.03mg，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解，作為對照品溶液。分別量取上述供試品和對照品溶液各2l，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。測得各色譜峰面積分別為：供試品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為538736，維生素E峰面積（Ax）為675867，對照品溶液中正三十二烷的峰面積（As）為512987，維生素E峰面積（Ar）為639675。試計算：維生素E注射液中維生素E含量為標示量的百分率。6將甾體中基團與其對應的特性連線（4分）B.與AgNO3生成沉淀 2.4-3-酮C.亞硝基鐵氰化鈉 3. 6，9-F-醇酮基-乙炔基J間二硝基苯7已知藥物結(jié)構(gòu)如下，請設(shè)計兩種方法測定其含量（至少一種為化學方法），請寫出根據(jù)，實驗步驟，計算方法或公式，以及如何評價你所設(shè)計的方法的優(yōu)劣。（10分）