EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定--思考題解答

1 說明工作基準(zhǔn)試劑鋅在使用前的表面處理的方法和目的 答 1 處理方法 取適量鋅片放在 100mL 燒杯中 用 0 1mol L 1 HCl 溶液 自配 清洗 1min 時(shí)間不宜過長(zhǎng) 以免溶蝕過多的鋅 再用自來水 純水 洗凈 烘干 不可過分烘烤 冷卻 2 目的 除去表面的氧化物 2 配制鋅標(biāo)準(zhǔn)液的時(shí)候 若鋅液轉(zhuǎn)移至容量瓶中有部分流失了 會(huì)使標(biāo)定的結(jié) 果偏高還是偏低 如在容量瓶中稀釋超過刻度 將使?jié)舛鹊臉?biāo)定的結(jié)果是偏低 還是偏高 答 兩種結(jié)果均使標(biāo)定的結(jié)果偏高 因?yàn)閮煞N情況都是鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度的降低 所以標(biāo)定的時(shí)候所需的 EDTA 溶液的體積也將降低 從而導(dǎo)致計(jì)算的 EDTA 的濃 度偏高 3 若配好的鋅溶液沒有搖勻 將對(duì)標(biāo)定產(chǎn)生什么后果 答 將會(huì)使結(jié)果偏高 4 為什么用乙二胺四乙酸的二鈉鹽配制 EDTA 溶液 而不用其酸 答 乙二胺四乙酸 H4Y 本身是四元酸 由于在水中的溶解度很小 通常 把它制成二 鈉鹽 Na 2H2Y 2H2O 也稱為 EDTA 或 EDTA 二鈉鹽 EDTA 相當(dāng) 于六元酸 在水中 有六級(jí)離解平衡 與金屬離子形成螯合物時(shí) 絡(luò)合比皆 為 1 1 5 當(dāng)用二甲酚橙為指示劑時(shí) 它變色的最適宜的酸度范圍在何處 用何種緩沖 溶液 答 pH 5 6 范圍內(nèi) 一般用六亞甲基四胺 HCl 緩沖溶液 6 標(biāo)定 EDTA 濃度的常用工作基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些 應(yīng)如何選擇 答 基準(zhǔn)物質(zhì)有很多 金屬 Zn Cu Bi 以及 ZnO CaCO 3 MgSO 4 7H2O 等 金屬 鋅的純度很高 在空氣中又穩(wěn)定 Zn 2 與 ZnY2 均無色 既能在 pH5 6 以二甲酚 橙為指示劑標(biāo)定 又可以再 pH 9 10 的氨性溶液中以鉻黑 T 為指示劑標(biāo)定 終 點(diǎn)都很敏銳 所以一般多采用金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì) 3 怎樣溶解鋅片 配制 Zn2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 從燒杯口用滴管滴加 5 mL1 1HCl 體積比 避免因劇烈反應(yīng)而濺出溶液 放置 待反應(yīng)完全后 用洗瓶吹洗表面皿和杯壁 將溶液定量轉(zhuǎn)移到 250 mL 容 量瓶中 稀釋至標(biāo)線 搖勻 4 怎樣配制 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 EDTA 二鈉鹽溶解速度較慢 溶解需要一定時(shí)間 可在實(shí)驗(yàn)開始時(shí) 先稱好 EDTA 放在 250 mL 燒杯中 加入 150 mL 左右純水 攪拌后蓋上表面皿 放置 待 EDTA 全溶后再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中 稀釋到所需體積 搖勻 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液也 可以提前一周配制 5 配制 EDTA 溶液時(shí) 為什么先在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到試劑中 能否直接在 試劑瓶中溶解 7 配位滴定中 為什么要用緩沖溶液 因?yàn)?EDTA 本身是有機(jī)酸 在與 Mn 的配位反應(yīng)中有 H 放出 H2Y2 Mn MYn 4 2H 隨著反應(yīng)的進(jìn)行 溶液的酸度會(huì)增大 酸度的增加會(huì)影響已生成配合物的穩(wěn)定 性 也不能滿足指示劑變色要求的最適宜酸度范圍 導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差 因 此 在測(cè)定中必須加入適量的緩沖溶液 8 為什么要在 pH 10 的緩沖溶液中使用鉻黑 T 金屬指示劑通常是具有酸堿性質(zhì)的有機(jī)染料 幾乎都是有機(jī)多元酸 同時(shí)具有 酸堿性 而且指示劑的不同物種又常具有不同的顏色 鉻黑 T 在溶液中存在下 列酸堿平衡 pKa2 6 3 pKa3 11 55 H2In HIn2 In3 紫紅 純藍(lán) 橙 由于鉻黑 T 與金屬離子形成的配合物顯紅色 從酸堿指示劑的變色原理看 指示劑可在 pH 6 3 11 5 的條件下使用 但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 使用鉻黑 T 的最適 宜的酸度是 9 10 5 通常使用 pH 10 的氨性緩沖溶液 9 如何調(diào)節(jié)溶液的 pH 為 10 在溶液中滴加 1 1 的氨水 邊滴邊攪 直至出現(xiàn) Zn OH 2的白色沉淀 此時(shí)溶 液的 pH 約為 6 4 加入 5 mL NH3 H2O NH4Cl 緩沖溶液 pH 10 此時(shí)溶液的 pH 為 10 10 為什么要先用 1 1 氨水調(diào)節(jié) 后加 pH 10 的氨性緩沖溶液 Zn2 標(biāo)準(zhǔn)溶液中酸過量 需先用 1 1 氨水中和將 pH 提高 若用緩沖溶液中和 提高 pH 因只用了緩沖對(duì)中的堿 NH3 H2O 同時(shí)浪費(fèi)了 NH4Cl 又由于 NH4Cl 的 存在 溶液 pH 的上升將比單用 1 1 氨水中和來得慢 因而費(fèi)時(shí)費(fèi)試劑 因此 先用 1 1 氨水中和至一定的 pH 值 再加緩沖溶液 11 如何滴加 1 1 氨水調(diào)節(jié) pH 在 Zn2 標(biāo)準(zhǔn)溶液中 滴加 1 1 氨水的速度要慢 滴 1 滴 攪幾下 因金屬氫氧 化物沉淀的形成需要時(shí)間 當(dāng)顆粒小時(shí) 肉眼觀察不到 往往是在不斷攪拌的 過程中慢慢出現(xiàn)白色混濁 由于氨水既是弱堿 又是配體 NH3的提供者 NH3 H2O NH3 H2O NH4 OH 若氨水加快了 會(huì)造成白色沉淀尚未出現(xiàn) 后加的氨水已進(jìn)入溶液 Zn2 與過 量的氨水配位 4NH 3 Zn2 Zn NH3 42 導(dǎo)致再加氨水 沉淀不出現(xiàn)的現(xiàn)象 因此滴加時(shí)的要領(lǐng)是慢滴 多攪 12 怎樣掌握好終點(diǎn) 加入鉻黑 T 指示劑后 溶液為酒紅色 是 ZnIn 的顏色 隨著 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的 滴入 EDTA 先與游離 Zn2 配位 近終點(diǎn)時(shí) 奪取部分 ZnIn 中的 Zn2 釋放出 HIn2 因此 當(dāng)溶液顏色中透藍(lán)的成份 為藍(lán)紫色時(shí) 小心滴加 1 滴或半滴 多攪動(dòng)直至紅色成份消失 溶液呈純藍(lán)色即為終點(diǎn) 由于配位反應(yīng)速度慢于酸堿反應(yīng) 因此當(dāng)?shù)温潼c(diǎn)出現(xiàn)藍(lán)色 消失慢時(shí) 要 1 滴多攪 否則終點(diǎn)易過