實(shí)驗(yàn)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度比較

實(shí)驗(yàn)二 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度比較一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?鞏固滴定管的使用，學(xué)習(xí)移液管的使用方法。2掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、濃度的比較滴定。3初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點(diǎn)的方法。4掌握滴定結(jié)果的數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。但由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的條件，因此只能用間接法配制鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：即先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用酸堿溶液中已知其中之一的準(zhǔn)確濃度，通過滴定得到它們的體積比，然后根據(jù)它們的體積比求得另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 強(qiáng)酸和強(qiáng)堿相互滴定，其 pH突躍范圍為 4.309.70 （化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=7.00），因此甲基橙（3.14.4）、甲基紅（4.46.2）、中性紅（6.88.0）、酚酞（8.09.6）等指示劑都可指示終點(diǎn)。 當(dāng)指示劑一定時(shí),用一定濃度的HCl和NaOH相互滴定，指示劑變色時(shí)，所消耗的體積比VHCl/VNaOH不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力。三、主要試劑和儀器1.HCI溶液：6mol.L-1。 2.固體NaOH 。 3.甲基橙指示劑：1g.L-1。4.酚酞指示劑：1g.L-1 90%乙醇溶液。5.500 ml試劑瓶2個(gè)(一個(gè)帶玻璃塞, 另一個(gè)帶橡膠塞)。6酸、堿滴定管（50ml），錐形瓶等四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1mol.L-1HCl溶液（500ml）的配制用10 ml的潔凈量筒量取約6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有400 ml水的試劑瓶中,加蒸餾水至500 ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。 2、0.1mol.L-1NaOH溶液（ 500ml）的配制用臺(tái)秤迅速稱取約2.1 g NaOH于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2的純水溶解，然后轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，用純水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。 思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?3、酸堿滴定操作練習(xí)洗凈滴定管，檢查不漏水。(1) 用0.1 mol.L-1 NaOH潤(rùn)洗堿式滴定管23次（每次用量510mL）裝液至“0”刻度線以上排除管尖的氣泡調(diào)整液面至0.00刻度或稍下處，靜置1min后，記錄初始讀數(shù)，并記錄在報(bào)告本上。(2) 用0.1mol.L-1HCl潤(rùn)洗酸式滴定管23次裝液排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)。(3) 由堿管以10 mLmin-1的流速放出20.00 mlNaOH 溶液于250ml錐形瓶中加12滴甲基橙指示劑，用0.1 molL-1HCl溶液滴定至由黃色變橙色。反復(fù)練習(xí)至熟練。(4) 酸管放出20.00 mlHCl溶液于250ml錐形瓶中加1滴酚酞指示劑，用0.1 molL-1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)（微紅），30秒不褪色。練習(xí)至熟練。4. 以甲基橙或酚酞為指示劑進(jìn)行相互比較滴定，計(jì)算溶液的體積比。（1）將酸（堿）式滴定管分別裝好“標(biāo)液”至零刻度以上，并調(diào)整液面至“0.00”刻度附近，準(zhǔn)確記錄初讀數(shù)。（2）由堿管以10 mLmin-1的流速放出20 mL（讀準(zhǔn)至0.01 mL）NaOH溶液至錐形瓶中，加12滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變成橙色，即為終點(diǎn)，記錄所耗HCl溶液的體積。（3）平行測(cè)定3次（每次測(cè)定都必須將溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近？），計(jì)算VHCl/VNaOH，要求各次滴定結(jié)果與平均值的相對(duì)偏差不得大于 0.2%，否則應(yīng)重做。 （4）用移液管準(zhǔn)確移取25.00 （20.00） mlHCl溶液于250ml錐形瓶中，加1 2 滴酚酞指示劑，用0.1 mol.L-1 NaOH溶液滴定至微紅色(30S內(nèi)不褪色)即為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)，平行測(cè)定3次，計(jì)算VHCl/VNaOH。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理HCI滴定NaOH，以甲基橙為指示劑。平行測(cè)定次數(shù)記錄項(xiàng)目123VNaOH/mlVHCI/mlVHCI/VNaOH體積比平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差（%） 平均偏差 相對(duì)平均偏差（/%）2.NaOH滴定HCI，以酚酞為指示劑 (格式同上) 。六、思考題 1配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？ 2HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？3在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤(rùn)洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗？ 4HCI和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？5. 滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 1.溶液在使用前必須充分搖和，否則內(nèi)部不勻，以至每次取出的溶液濃度不同，影響分析結(jié)果。 2.固體NaOH 極易吸收空氣中的CO2 和水分，因此稱量時(shí)必須迅速。 3.裝NaOH溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞，不可用玻璃塞，否則易被腐蝕而粘住。 4.指示劑加入量要適當(dāng)，否則會(huì)影響終點(diǎn)觀察。