HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1 生物工程系專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告書 專業(yè) 生物技術(shù)及應(yīng)用 班級 生物專 08 1 指導(dǎo)老師 劉杰鳳 姓名 吳詩平 學(xué)號 08113090116 成 績 實(shí)驗(yàn)一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 一 目的要求 1 練習(xí)溶液的配制和滴定的準(zhǔn)備工作 訓(xùn)練滴定操作進(jìn)一步掌握滴定操作 2 學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度的方法 3 了解強(qiáng)酸弱堿鹽滴定過程中 pH 的變化 4 熟悉指示劑的變色觀察 掌握終點(diǎn)的控制 二 實(shí)驗(yàn)原理 市售鹽酸為無色透明的 HCl 水溶液 HCl 含量為 36 38 W W 相對密度約為 1 18 由于濃鹽酸易揮發(fā)出 HCl 氣體 若直接配制準(zhǔn)確度差 因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接 配制法 標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等 本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì) 以甲 基紅 溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn) 無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是容易提純 價(jià)格便 宜 缺點(diǎn)是碳酸鈉摩爾質(zhì)量較小 具有吸濕性 因此 Na2CO3固體需先在 270 300 高溫 爐中灼燒至恒重 然后置于干燥器中冷卻后備用 計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的 pH 為 3 89 用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮 沸 2 min 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點(diǎn) 根據(jù) Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的 HCl 體積 可以計(jì)算出 HCl 的準(zhǔn)確濃度 用 Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為 2HCl Na 2CO3 2NaCl H 2O CO2 反應(yīng)本身由于產(chǎn)生 H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯 致使指示劑顏色變化不夠敏銳 因此 接近滴定終點(diǎn)之前 最好把溶液加熱煮沸 并搖動(dòng)以趕走 CO2 冷卻后再滴定 三 實(shí)驗(yàn)用品 分析天平 感量 0 01mg 分度 量筒 稱量瓶 25mL 酸式滴定管 250mL 錐形瓶 工作基準(zhǔn)試劑無水 Na2CO3 先置于 270 300 高溫爐中灼燒至恒重后 保存于干燥 器中 濃 HCl 濃或 0 1mol L 溴甲酚綠一甲基紅指示液 變色點(diǎn) pH 5 1 溶液 稱取 0 1 g 溴甲酚綠 溶于乙 醇 95 用乙醇 95 稀釋至 100m L 溶液 稱取 0 2 g 甲基紅 溶于乙醇 95 用乙醇 95 稀釋至 100m L 取 30 m L 溶液 I 10m L 溶液 混勻 四 實(shí)驗(yàn)步驟 1 0 1mol L 1鹽酸溶液的配制 用小量筒取濃鹽酸 3 6ml 加水稀釋至 400ml 混勻即得 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 2 取在 270 300 干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約 0 12 0 14g 精密稱定 3 份 分別 置于 250ml 錐形瓶中 加 50ml 蒸餾水溶解后 加甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 10 滴 用 鹽酸溶液 0 1mol L 1 滴定至溶液又綠變紫紅色 煮沸約 2min 冷卻至室溫 或旋搖 2min 繼續(xù)滴定至暗紫色 記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 同時(shí)做空白試驗(yàn) 五 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1 數(shù)據(jù)記錄 無水碳酸鈉重 g 0 1233 0 1210 0 1250 HCl 終讀數(shù) ml 21 13 20 72 21 21 HCl 初讀數(shù) ml 0 00 0 00 0 00 VHCl ml 21 13 20 72 21 21 空白消耗 HCl 量 0 04 CHCl mol ml 1 0 1110 0 1104 0 1114 VHCl 平均 mol ml 1 21 02 相對平均偏差 0 95 極差 X max Xmin 0 001 極差的相對值 極差值 與濃度平均值的比值 0 99 2 結(jié)果計(jì)算 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c HCl 數(shù)值以摩爾每升 mol L 表示 按下式計(jì)算 0 1110MVmCHl 102 94 520 132 式中 m 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值 單位為克 g V1 鹽酸溶液的體積的數(shù)值 單位為毫升 mL V2 空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值 單位為毫升 mL M 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值 單位為克每摩爾 g mol 相對平均偏差 21 13 21 02 21 02 20 72 21 21 21 02 3 21 02 0 95 極差 0 1114 0 1104 0 001 極差的相對值 0 001 0 99 30 14 0 1 1 2Na 2CO3 52 994 M Na2CO3 105 99 3 其他的 CHCl 用同樣方法 6 注意事項(xiàng) 1 無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后 極易吸水 故稱量瓶一定要蓋嚴(yán) 稱量時(shí) 動(dòng)作要快 些 以免無水碳酸鈉吸水 2 實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干 加入蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確 3 Na 2CO3在 270 300 加熱干燥 目的是除去其中的水分及少量 NaHCO3 但若溫度超 過 300 則部分 Na2CO3分解為 NaO 和 CO2 加熱過程中 可在沙浴中進(jìn)行 要翻動(dòng)幾次 使受熱均勻 4 近終點(diǎn)時(shí) 由于形成 H2CO3 NaHCO3緩沖溶液 pH 變化不大 終點(diǎn)不敏銳 故需要加 熱或煮沸溶液 七 思考題 1 為什么不能用直接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 答 濃鹽酸易揮發(fā) 因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液 只能先配制近似濃度的 溶液 然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度 2 實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干 加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確 答 錐形瓶不需要預(yù)先干燥 加水量也不需精確 3 為什么 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后 都要經(jīng)過標(biāo)定 答 因?yàn)辂}酸易揮發(fā) 故不能準(zhǔn)確配制一定濃度的鹽酸溶液 只能粗略配制后再滴定 而 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后 易吸收空氣中的二氧化碳而使其濃度變小 故也只能先配制后再滴 定 4 標(biāo)定 HCl 溶液的濃度除了用 Na2CO3外 還可以用何種基準(zhǔn)物質(zhì) 答 還可以用硼砂 Na 2B4O7 10H2O 5 用 Na 2 CO 3 標(biāo)定 HCl 溶液時(shí)能否用酚酞作指示劑 答 不能用酚酞作指示劑 因?yàn)?Na2CO3和 HCl 反應(yīng)完全時(shí) 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的 PH 3 89 而酚 酞指示劑指示終點(diǎn)時(shí)變色點(diǎn)的 PH 9 1 故不能改用酚酞作指示劑 6 平行滴定時(shí) 第一份滴定完成后 若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時(shí) 是否可 以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份 為什么 答 可以 因?yàn)榈味▌┑南牧繛榻K點(diǎn)讀數(shù)減去初讀數(shù) 只要終點(diǎn)讀數(shù)不低于滴定管下端 的刻度線就可以了 7 配制酸堿溶液時(shí) 所加水的體積是否需要很準(zhǔn)確 答 不需要很準(zhǔn)確 因?yàn)樗釅A溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度是標(biāo)定出來的 不是配制出來的 所以不會(huì) 影響到濃度 8 酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠 對滴定時(shí)所產(chǎn)生的誤差有何影響 滴定時(shí)用少量水 吹洗錐形瓶壁 對結(jié)果有無影響 答 掛有水珠會(huì)把溶液稀釋了 使滴定所需的 HCl 量減少 增大了誤差 滴定時(shí)用少量水 吹洗錐形瓶壁 對結(jié)果無影響 因?yàn)樽詈蟮陌氲稳芤?就是要用少量水沖洗的 9 盛放 Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干 加入的水量是否需要準(zhǔn)確 答 實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干 因?yàn)橐诱麴s水溶解 Na2CO3 加入蒸餾水的量不需要 準(zhǔn)確 因?yàn)檎麴s水的量不會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果 只是起到溶解 Na2CO3的作用 到最后也要用 蒸餾水洗瓶口上的鹽酸 10 試分析實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生誤差的原因 答 實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的誤差可能有 1 稱取藥品的時(shí)間過長 導(dǎo)致藥品吸水 以致減少了 4 藥品量 從而減少了 HCl 的滴定量 2 稱取的藥品量之間相差太大 3 酸式滴定管未洗 滌干凈掛有水珠 4 滴定終點(diǎn)沒有控制好