現代分析技術 青島科技大學 SEM TEM AFM 下篇PPT學習教案

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1、會計學11986年諾貝爾物理學獎一半授予德國柏林弗利茲-哈伯學院的恩斯特魯斯卡（ErnstRuska，1906-1988），以表彰他在電光學領域做了基礎性工作，并設計了第一架電子顯微鏡；另一半授予瑞士IBM蘇黎世研究實驗室的德國物理學家賓尼希（Gerd Binnig，1947-）和瑞士物理學家羅雷爾（Heinrich Rohrer，1933-），以表彰他們設計出了掃描隧道顯微鏡。第1頁/共77頁掃描電鏡掃描電鏡 SEM第2頁/共77頁工作原理工作原理SEM （Scan electron microscope）主要用于固態(tài)物質的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析第3頁/共77頁掃描電鏡成像的物理

2、信號 由電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產生。具一定能量電子，入射固體樣品時，與樣品內原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射，激發(fā)固體樣品產生多種物理信號。特征特征X X射線射線第4頁/共77頁背散射電子 被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有變化；后者主要指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。 隨原子序數增大而增多，可以形貌分析，定性用作成分分析。特征特征X X射線射線第5頁/共77頁二次電子被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱次級電子 樣品上方裝電子檢測器來檢測不同

3、能量的電子，結果如圖。二次電子的能量比較低，一般小于50eV，分辨率高；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量 E0。特征特征X X射線射線第6頁/共77頁吸收電子入射電子進入樣品中，隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數的增多，其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。 產生背射電子較多部位吸收電子數量就少，反之亦然。可進行定性的微區(qū)成分分析。特征特征X X射線射線第7頁/共77頁透射電子 入射束的電子透過樣品而得到的電子。取決于樣品微區(qū)成分、厚度、晶體結構及位向等。 除有能量和入射電子相當的彈性散射電子外，還有不同能量損失的非彈性散射電子，和分析區(qū)域的成分有關，

4、因此可以利用特征能量損失電子檢測進行微區(qū)成分分析。特征特征X X射線射線第8頁/共77頁第9頁/共77頁 掃描電鏡的主要性能（1）放大倍數 可從20倍到20萬倍連續(xù)調節(jié)。 （2）分辨率 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴展效應； 操作方式及其所用的調制信號； 信號噪音比； 雜散磁場； 機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次電子像）的景深比光學顯微鏡的大，成像富有立體感。 第10頁/共77頁掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析像襯原理 電子像明暗程度取決于電子束的強弱，當兩區(qū)域中電子強度不同時將出現

5、圖像的明暗差異，這種差異就叫襯度。 SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 第11頁/共77頁第12頁/共77頁第13頁/共77頁二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度。最大用處：觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金像表面及燒結樣品的自然表面分析第14頁/共77頁SPEEK/HPASPEEK/HPA復合膜金像表面復合膜金像表面第15頁/共77頁影響背散射電子產額的因素： (1)原子序數Z (2)入射電子能量E0 (3)樣品傾斜角 背散射系數與原子序數的關系 背散射電子信號既可以顯示形

6、貌襯度也可顯示成分襯度背散射電子信號既可以顯示形貌襯度也可顯示成分襯度第16頁/共77頁第17頁/共77頁(a) 二次電子像 (b)背射電子像 第18頁/共77頁應用：1定性分析物相 2顯微組織觀察 3其它應用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學取向測定）第19頁/共77頁硅半導體對檢測器工作原理 (a)成分有差別，形貌無差別 (b) 形貌有差別，成分無差別 (c)成分形貌都有差別對于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品對于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品第20頁/共77頁鋁合金拋光表面的背反射電子像 (a) 成分像 (b) 形貌像 圖(a)試采用A+B方式獲得的成分像，圖(b)采用

7、A-B獲得的形貌像。 第21頁/共77頁第22頁/共77頁奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)背散射電子像 (b)吸收電子像 第23頁/共77頁掃描電鏡對樣品要求第24頁/共77頁第25頁/共77頁第26頁/共77頁粉末樣品制備細節(jié)第27頁/共77頁第28頁/共77頁第29頁/共77頁第30頁/共77頁第31頁/共77頁第32頁/共77頁第33頁/共77頁第34頁/共77頁第35頁/共77頁第36頁/共77頁觀察形態(tài)與結構，包括：觀察形態(tài)與結構，包括：(1)(1)生物生物：種：種子、花粉、子、花粉、細細菌菌 (2)(2)醫(yī)學：醫(yī)學：血球、病毒血球、病毒 (3)(3)動動物物：絨絨毛、毛、細細胞、胞、纖

8、維纖維 (4)(4)材料材料：陶磁、高分子、粉末、陶磁、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂(5)(5)化化學學、物理、地、物理、地質質、冶金、冶金、礦礦物、污泥物、污泥 、機機械械、電機電機及及導電導電性性樣品樣品材料等。材料等。第37頁/共77頁( (1 1) )醫(yī)學觀察醫(yī)學觀察: :紅血球外觀紅血球外觀第38頁/共77頁( (2 2) )動物觀察動物觀察: :青青徽徽菌外菌外觀觀第39頁/共77頁( (3 3) )材料材料觀察：碳纖維觀察：碳纖維第40頁/共77頁(4)化學物質：分子篩第41頁/共77頁()化學物質：氧化鋁結晶第42頁/共77頁( (6 6) )半導體觀察：光阻表面半導體觀察：

9、光阻表面第43頁/共77頁( (7 7) )生物觀察：細菌生物觀察：細菌第44頁/共77頁( (8 8) )生物觀察：病毒生物觀察：病毒第45頁/共77頁( (9 9) )生物觀察：鮪魚卵子受精生物觀察：鮪魚卵子受精第46頁/共77頁( (1010) )材料觀察：晶體培養(yǎng)材料觀察：晶體培養(yǎng)第47頁/共77頁 (1) PVC/ABS/nano-CaCO3（100/20/10） (2) PVC/ABS（100/20 )(3) PVC/nano-CaCO3（100/10）復合材料沖擊斷面SEM照片第48頁/共77頁 復合材料斷裂面掃描電鏡照片(b)加載速率2 mm/min (c)加載速率10 mm/

10、min在加載速率為10mm/min的條件下，PVC/ABS/nano-CaCO3復合體系的斷裂表面變得更加粗糙。這種表面產生需要消耗更多能量。第49頁/共77頁聚乳酸微球制備過程中，使用分散劑用量的不同（分別是聚乳酸微球制備過程中，使用分散劑用量的不同（分別是0.5g，1g，1.5g，2g）對控制微球形態(tài)的影響。）對控制微球形態(tài)的影響。 隨明膠用量增加隨明膠用量增加，微球平均粒徑，微球平均粒徑逐漸減小。逐漸減小。(a) 制制備微球分散性不備微球分散性不好。隨明膠用量好。隨明膠用量增加，所制備微增加，所制備微球平均粒徑逐漸球平均粒徑逐漸減小，微球分散減小，微球分散性也好。若明膠性也好。若明膠用量

11、過大，會影用量過大，會影響吐溫乳化劑作響吐溫乳化劑作用，影響球表面用，影響球表面形態(tài)。形態(tài)。 第50頁/共77頁透射電鏡透射電鏡 第51頁/共77頁第52頁/共77頁 工作原理對比工作原理對比第53頁/共77頁SEM TEM拍攝照片對比拍攝照片對比第54頁/共77頁TEM常見工作模式有兩種，即成像模式和衍射模式第55頁/共77頁第56頁/共77頁第57頁/共77頁第58頁/共77頁第59頁/共77頁第60頁/共77頁金屬樣品，先機械研磨后，雙噴電解減薄，或者離子減??；陶瓷樣品機械研磨后上離子減??；高分子用超薄切片機，較脆樣品可用包埋后切片。第61頁/共77頁超薄切片機第62頁/共77頁第63頁/共77頁第64頁/共77頁第65頁/共77頁第66頁/共77頁第67頁/共77頁第68頁/共77頁第69頁/共77頁第70頁/共77頁第71頁/共77頁第72頁/共77頁第73頁/共77頁第74頁/共77頁TEM在高聚物研究中的應用在高聚物研究中的應用第75頁/共77頁1. 1.研究高聚物的形態(tài)和結構研究高聚物的形態(tài)和結構TEM在高聚物研究中的應用在高聚物研究中的應用1、復型觀察表面形貌。染色后觀察橡膠間取向帶形態(tài)。2、合金中填充劑的分散。炭黑分散可觀察。3、高分子乳液顆粒狀態(tài)第76頁/共77頁