現(xiàn)代分析技術(shù) 青島科技大學(xué) SEM TEM AFM 下篇PPT學(xué)習(xí)教案

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1、會(huì)計(jì)學(xué)11986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)一半授予德國(guó)柏林弗利茲-哈伯學(xué)院的恩斯特魯斯卡（ErnstRuska，1906-1988），以表彰他在電光學(xué)領(lǐng)域做了基礎(chǔ)性工作，并設(shè)計(jì)了第一架電子顯微鏡；另一半授予瑞士IBM蘇黎世研究實(shí)驗(yàn)室的德國(guó)物理學(xué)家賓尼希（Gerd Binnig，1947-）和瑞士物理學(xué)家羅雷爾（Heinrich Rohrer，1933-），以表彰他們?cè)O(shè)計(jì)出了掃描隧道顯微鏡。第1頁(yè)/共77頁(yè)掃描電鏡掃描電鏡 SEM第2頁(yè)/共77頁(yè)工作原理工作原理SEM （Scan electron microscope）主要用于固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對(duì)常規(guī)成分的微區(qū)分析第3頁(yè)/共77頁(yè)掃描電鏡成像的物理

2、信號(hào) 由電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生。具一定能量電子，入射固體樣品時(shí)，與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號(hào)。特征特征X X射線射線第4頁(yè)/共77頁(yè)背散射電子 被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分入射電子。分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來(lái)的入射電子，能量沒(méi)有變化；后者主要指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來(lái)的電子。 隨原子序數(shù)增大而增多，可以形貌分析，定性用作成分分析。特征特征X X射線射線第5頁(yè)/共77頁(yè)二次電子被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子，又稱次級(jí)電子 樣品上方裝電子檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)不同

3、能量的電子，結(jié)果如圖。二次電子的能量比較低，一般小于50eV，分辨率高；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量 E0。特征特征X X射線射線第6頁(yè)/共77頁(yè)吸收電子入射電子進(jìn)入樣品中，隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動(dòng)能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。 產(chǎn)生背射電子較多部位吸收電子數(shù)量就少，反之亦然?？蛇M(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。特征特征X X射線射線第7頁(yè)/共77頁(yè)透射電子 入射束的電子透過(guò)樣品而得到的電子。取決于樣品微區(qū)成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。 除有能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有不同能量損失的非彈性散射電子，和分析區(qū)域的成分有關(guān)，

4、因此可以利用特征能量損失電子檢測(cè)進(jìn)行微區(qū)成分分析。特征特征X X射線射線第8頁(yè)/共77頁(yè)第9頁(yè)/共77頁(yè) 掃描電鏡的主要性能（1）放大倍數(shù) 可從20倍到20萬(wàn)倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 （2）分辨率 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。 第10頁(yè)/共77頁(yè)掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析像襯原理 電子像明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩區(qū)域中電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)

5、圖像的明暗差異，這種差異就叫襯度。 SEM可以通過(guò)樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 第11頁(yè)/共77頁(yè)第12頁(yè)/共77頁(yè)第13頁(yè)/共77頁(yè)二次電子像襯度的特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。最大用處：觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金像表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析第14頁(yè)/共77頁(yè)SPEEK/HPASPEEK/HPA復(fù)合膜金像表面復(fù)合膜金像表面第15頁(yè)/共77頁(yè)影響背散射電子產(chǎn)額的因素： (1)原子序數(shù)Z (2)入射電子能量E0 (3)樣品傾斜角 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 背散射電子信號(hào)既可以顯示形

6、貌襯度也可顯示成分襯度背散射電子信號(hào)既可以顯示形貌襯度也可顯示成分襯度第16頁(yè)/共77頁(yè)第17頁(yè)/共77頁(yè)(a) 二次電子像 (b)背射電子像 第18頁(yè)/共77頁(yè)應(yīng)用：1定性分析物相 2顯微組織觀察 3其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）第19頁(yè)/共77頁(yè)硅半導(dǎo)體對(duì)檢測(cè)器工作原理 (a)成分有差別，形貌無(wú)差別 (b) 形貌有差別，成分無(wú)差別 (c)成分形貌都有差別對(duì)于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品對(duì)于既需要形貌觀察又需要成分分析的樣品第20頁(yè)/共77頁(yè)鋁合金拋光表面的背反射電子像 (a) 成分像 (b) 形貌像 圖(a)試采用A+B方式獲得的成分像，圖(b)采用

7、A-B獲得的形貌像。 第21頁(yè)/共77頁(yè)第22頁(yè)/共77頁(yè)奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)背散射電子像 (b)吸收電子像 第23頁(yè)/共77頁(yè)掃描電鏡對(duì)樣品要求第24頁(yè)/共77頁(yè)第25頁(yè)/共77頁(yè)第26頁(yè)/共77頁(yè)粉末樣品制備細(xì)節(jié)第27頁(yè)/共77頁(yè)第28頁(yè)/共77頁(yè)第29頁(yè)/共77頁(yè)第30頁(yè)/共77頁(yè)第31頁(yè)/共77頁(yè)第32頁(yè)/共77頁(yè)第33頁(yè)/共77頁(yè)第34頁(yè)/共77頁(yè)第35頁(yè)/共77頁(yè)第36頁(yè)/共77頁(yè)觀察形態(tài)與結(jié)構(gòu)，包括：觀察形態(tài)與結(jié)構(gòu)，包括：(1)(1)生物生物：種：種子、花粉、子、花粉、細(xì)細(xì)菌菌 (2)(2)醫(yī)學(xué)：醫(yī)學(xué)：血球、病毒血球、病毒 (3)(3)動(dòng)動(dòng)物物：絨絨毛、毛、細(xì)細(xì)胞、胞、纖

8、維纖維 (4)(4)材料材料：陶磁、高分子、粉末、陶磁、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂(5)(5)化化學(xué)學(xué)、物理、地、物理、地質(zhì)質(zhì)、冶金、冶金、礦礦物、污泥物、污泥 、機(jī)機(jī)械械、電機(jī)電機(jī)及及導(dǎo)電導(dǎo)電性性樣品樣品材料等。材料等。第37頁(yè)/共77頁(yè)( (1 1) )醫(yī)學(xué)觀察醫(yī)學(xué)觀察: :紅血球外觀紅血球外觀第38頁(yè)/共77頁(yè)( (2 2) )動(dòng)物觀察動(dòng)物觀察: :青青徽徽菌外菌外觀觀第39頁(yè)/共77頁(yè)( (3 3) )材料材料觀察：碳纖維觀察：碳纖維第40頁(yè)/共77頁(yè)(4)化學(xué)物質(zhì)：分子篩第41頁(yè)/共77頁(yè)()化學(xué)物質(zhì)：氧化鋁結(jié)晶第42頁(yè)/共77頁(yè)( (6 6) )半導(dǎo)體觀察：光阻表面半導(dǎo)體觀察：

9、光阻表面第43頁(yè)/共77頁(yè)( (7 7) )生物觀察：細(xì)菌生物觀察：細(xì)菌第44頁(yè)/共77頁(yè)( (8 8) )生物觀察：病毒生物觀察：病毒第45頁(yè)/共77頁(yè)( (9 9) )生物觀察：鮪魚卵子受精生物觀察：鮪魚卵子受精第46頁(yè)/共77頁(yè)( (1010) )材料觀察：晶體培養(yǎng)材料觀察：晶體培養(yǎng)第47頁(yè)/共77頁(yè) (1) PVC/ABS/nano-CaCO3（100/20/10） (2) PVC/ABS（100/20 )(3) PVC/nano-CaCO3（100/10）復(fù)合材料沖擊斷面SEM照片第48頁(yè)/共77頁(yè) 復(fù)合材料斷裂面掃描電鏡照片(b)加載速率2 mm/min (c)加載速率10 mm/

10、min在加載速率為10mm/min的條件下，PVC/ABS/nano-CaCO3復(fù)合體系的斷裂表面變得更加粗糙。這種表面產(chǎn)生需要消耗更多能量。第49頁(yè)/共77頁(yè)聚乳酸微球制備過(guò)程中，使用分散劑用量的不同（分別是聚乳酸微球制備過(guò)程中，使用分散劑用量的不同（分別是0.5g，1g，1.5g，2g）對(duì)控制微球形態(tài)的影響。）對(duì)控制微球形態(tài)的影響。 隨明膠用量增加隨明膠用量增加，微球平均粒徑，微球平均粒徑逐漸減小。逐漸減小。(a) 制制備微球分散性不備微球分散性不好。隨明膠用量好。隨明膠用量增加，所制備微增加，所制備微球平均粒徑逐漸球平均粒徑逐漸減小，微球分散減小，微球分散性也好。若明膠性也好。若明膠用量

11、過(guò)大，會(huì)影用量過(guò)大，會(huì)影響吐溫乳化劑作響吐溫乳化劑作用，影響球表面用，影響球表面形態(tài)。形態(tài)。 第50頁(yè)/共77頁(yè)透射電鏡透射電鏡 第51頁(yè)/共77頁(yè)第52頁(yè)/共77頁(yè) 工作原理對(duì)比工作原理對(duì)比第53頁(yè)/共77頁(yè)SEM TEM拍攝照片對(duì)比拍攝照片對(duì)比第54頁(yè)/共77頁(yè)TEM常見(jiàn)工作模式有兩種，即成像模式和衍射模式第55頁(yè)/共77頁(yè)第56頁(yè)/共77頁(yè)第57頁(yè)/共77頁(yè)第58頁(yè)/共77頁(yè)第59頁(yè)/共77頁(yè)第60頁(yè)/共77頁(yè)金屬樣品，先機(jī)械研磨后，雙噴電解減薄，或者離子減?。惶沾蓸悠窓C(jī)械研磨后上離子減?。桓叻肿佑贸∏衅瑱C(jī)，較脆樣品可用包埋后切片。第61頁(yè)/共77頁(yè)超薄切片機(jī)第62頁(yè)/共77頁(yè)第63頁(yè)/共77頁(yè)第64頁(yè)/共77頁(yè)第65頁(yè)/共77頁(yè)第66頁(yè)/共77頁(yè)第67頁(yè)/共77頁(yè)第68頁(yè)/共77頁(yè)第69頁(yè)/共77頁(yè)第70頁(yè)/共77頁(yè)第71頁(yè)/共77頁(yè)第72頁(yè)/共77頁(yè)第73頁(yè)/共77頁(yè)第74頁(yè)/共77頁(yè)TEM在高聚物研究中的應(yīng)用在高聚物研究中的應(yīng)用第75頁(yè)/共77頁(yè)1. 1.研究高聚物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)研究高聚物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)TEM在高聚物研究中的應(yīng)用在高聚物研究中的應(yīng)用1、復(fù)型觀察表面形貌。染色后觀察橡膠間取向帶形態(tài)。2、合金中填充劑的分散。炭黑分散可觀察。3、高分子乳液顆粒狀態(tài)第76頁(yè)/共77頁(yè)