制藥工程 專(zhuān)業(yè)英語(yǔ) Unit 6

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1、The professional English of pharmaceutical engineeringWang XinliangEast China University of Science and Technology化學(xué)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)咖啡因?qū)儆诩谆S嘌呤的生物堿。純的咖啡因是白色咖啡因?qū)儆诩谆S嘌呤的生物堿。純的咖啡因是白色的,強(qiáng)烈苦味的粉狀物。它的化學(xué)式是的,強(qiáng)烈苦味的粉狀物。它的化學(xué)式是C8H10N4O2。它的它的化學(xué)名是化學(xué)名是1,3,7-三甲基黃嘌呤或三甲基黃嘌呤或3,7-二氫二氫-1,3,7三甲基三甲基-1H-嘌呤嘌呤-2,6-二酮。分子量,二酮。分子量,194.19。物理

2、性質(zhì)物理性質(zhì)白色粉末或六角棱柱狀結(jié)晶白色粉末或六角棱柱狀結(jié)晶,熔點(diǎn)熔點(diǎn) 238C,178C升華升華。1g溶于溶于46mlml 80Cml沸水、沸水、66ml乙醇、乙醇、22ml 60的的乙醇、乙醇、50ml ml 氯仿等。氯仿等??Х纫蚩Х纫騈NOOCH3CH3NNCH3分子式分子式3 咖啡因是從茶葉、咖啡果中提煉出來(lái)的一種生物堿,本品小劑量能增強(qiáng)咖啡因是從茶葉、咖啡果中提煉出來(lái)的一種生物堿,本品小劑量能增強(qiáng)大腦皮質(zhì)的興奮過(guò)程,振奮精神,減少疲勞。加大劑量則有興奮延腦生命中大腦皮質(zhì)的興奮過(guò)程,振奮精神,減少疲勞。加大劑量則有興奮延腦生命中樞的作用,可使呼吸加深、加快,血壓回升及血循環(huán)改善。臨床

3、主要用于:樞的作用,可使呼吸加深、加快,血壓回升及血循環(huán)改善。臨床主要用于:搶救各種原因引起的呼吸抑制和循環(huán)衰竭及對(duì)抗中樞抑制藥中毒等。與搶救各種原因引起的呼吸抑制和循環(huán)衰竭及對(duì)抗中樞抑制藥中毒等。與溴化物合用可調(diào)節(jié)大腦皮質(zhì)興奮過(guò)程與抑制過(guò)程而治療神經(jīng)官能癥。與解溴化物合用可調(diào)節(jié)大腦皮質(zhì)興奮過(guò)程與抑制過(guò)程而治療神經(jīng)官能癥。與解熱鎮(zhèn)痛藥合用可增強(qiáng)鎮(zhèn)痛效果,與麥角胺合用可治療偏頭痛。熱鎮(zhèn)痛藥合用可增強(qiáng)鎮(zhèn)痛效果,與麥角胺合用可治療偏頭痛。但是,大劑量或長(zhǎng)期使用也會(huì)對(duì)人體造成損害,特別是它也有成癮性,但是,大劑量或長(zhǎng)期使用也會(huì)對(duì)人體造成損害,特別是它也有成癮性,一旦停用會(huì)出現(xiàn)精神萎頓、渾身困乏疲軟等各

4、種戒斷癥狀,雖然其成癮性較一旦停用會(huì)出現(xiàn)精神萎頓、渾身困乏疲軟等各種戒斷癥狀,雖然其成癮性較弱,戒斷癥狀也不十分嚴(yán)重。但由于藥物的耐受性而導(dǎo)致用藥量不斷增加時(shí),弱,戒斷癥狀也不十分嚴(yán)重。但由于藥物的耐受性而導(dǎo)致用藥量不斷增加時(shí),咖啡因就不僅作用于大腦皮層,還能直接興奮延髓,引起陣發(fā)性驚厥和骨骼咖啡因就不僅作用于大腦皮層,還能直接興奮延髓,引起陣發(fā)性驚厥和骨骼震顫,損害肝、胃、腎等重要內(nèi)臟器官,誘發(fā)呼吸道炎癥、婦女乳腺瘤等疾震顫,損害肝、胃、腎等重要內(nèi)臟器官,誘發(fā)呼吸道炎癥、婦女乳腺瘤等疾病,甚至導(dǎo)致吸食者下一代智能低下,肢體畸形。因此也被列入受?chē)?guó)家管制病,甚至導(dǎo)致吸食者下一代智能低下,肢體畸形

5、。因此也被列入受?chē)?guó)家管制的精神藥品范圍。的精神藥品范圍。濫用咖啡因通常也有吸食和注射兩種形式,其興奮刺激作用及毒副反應(yīng)、濫用咖啡因通常也有吸食和注射兩種形式,其興奮刺激作用及毒副反應(yīng)、癥狀、藥物依賴性與苯丙胺相近。癥狀、藥物依賴性與苯丙胺相近。我國(guó)巳破獲多起境內(nèi)外販毒分子互相勾結(jié)把咖啡因走私出境到我國(guó)巳破獲多起境內(nèi)外販毒分子互相勾結(jié)把咖啡因走私出境到“金三角金三角”地區(qū)的案件。目前我國(guó)咖啡因的合法生產(chǎn)大于合法需求,流人非法渠道的情地區(qū)的案件。目前我國(guó)咖啡因的合法生產(chǎn)大于合法需求,流人非法渠道的情況較為嚴(yán)重。況較為嚴(yán)重。作用與用途作用與用途W(wǎng)ordsfreecatechinaqueousbp(b

6、oiling point)mp(melting point)fp(flashing point)matchcoincidencebase (basic)residuesinkdrainwaste containerbeakerfluted filter condenserrefluxstoppervial a.游離的;自由的游離的;自由的n.兒茶酸;焦兒茶酸兒茶酸;焦兒茶酸a.水的,含水的水的,含水的n.沸點(diǎn)沸點(diǎn)n.熔點(diǎn)熔點(diǎn)n.閃點(diǎn)閃點(diǎn)vt.使相配;匹配使相配;匹配n.巧合巧合n.堿堿(堿性的堿性的)n.殘?jiān)鼩堅(jiān)粸V渣;剩余;濾渣;剩余n.水槽,洗滌槽水槽,洗滌槽n.下水道,排水管下水道,排水

7、管n.廢物容器;垃圾箱廢物容器;垃圾箱n.燒杯燒杯槽紋濾紙槽紋濾紙n.冷凝器冷凝器n.回流回流v.塞住塞住 n.塞子塞子n.小瓶,藥水瓶;小瓶,藥水瓶;vt.裝入小瓶裝入小瓶 Unit 6 Isolation of Caffeine from Tea 在本實(shí)驗(yàn)中,將從茶葉中提取咖啡因。分離時(shí)存在的主要問(wèn)題在于:咖在本實(shí)驗(yàn)中,將從茶葉中提取咖啡因。分離時(shí)存在的主要問(wèn)題在于:咖啡因在茶葉中并非單獨(dú)存在,而是伴隨有其他的天然物質(zhì),故咖啡因必須與啡因在茶葉中并非單獨(dú)存在,而是伴隨有其他的天然物質(zhì),故咖啡因必須與這些物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。茶葉的主要成分是纖維素,是所有植物細(xì)胞的主要結(jié)構(gòu)這些物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。茶葉的主

8、要成分是纖維素,是所有植物細(xì)胞的主要結(jié)構(gòu)材料。由于纖維素幾乎不溶于水,故在分離操作過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生問(wèn)題。材料。由于纖維素幾乎不溶于水,故在分離操作過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生問(wèn)題。In this experiment,Caffeine will be isolated from tea leaves.The major problem of the isolation is that caffeine does not occur alone in tea leaves,but is accompanied by other natural substances from which it must be s

9、eparated.The major component of tea leaves is cellulose,which is the major structural material of all plant cells.Cellulose is a polymer of glucose.Since cellulose is virtually insoluble in water,it presents no problems in the isolation procedure.另一方面,咖啡因是水溶性的,是被提取到被稱為另一方面,咖啡因是水溶性的,是被提取到被稱為“茶茶”的溶液里的

10、溶液里的主要物質(zhì)之一。在茶類(lèi)植物的樹(shù)葉材料中,咖啡因的組成高達(dá)的主要物質(zhì)之一。在茶類(lèi)植物的樹(shù)葉材料中,咖啡因的組成高達(dá)5%重量。重量。單寧也溶于用于提取茶葉的熱水中。單寧這個(gè)術(shù)語(yǔ)并不是指一個(gè)單一均單寧也溶于用于提取茶葉的熱水中。單寧這個(gè)術(shù)語(yǔ)并不是指一個(gè)單一均勻的化合物,或甚至一些具有相似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。它是指一類(lèi)具有某勻的化合物,或甚至一些具有相似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。它是指一類(lèi)具有某些共同屬性的化合物。些共同屬性的化合物。Caffeine,on the other hand,is water soluble and is one of the major substances extracted

11、into the solution called“tea”.Caffeine comprises as much as 5 percent by weight of the leaf material in tea plants.Tannins also dissolve in the hot water used to extract tea leaves.The term tannin does not refer to a single homogeneous compound,or even to substances which have similar chemical struc

12、ture.It refers to a class of compounds which have certain properties in common.丹寧是分子量在丹寧是分子量在500至至3000之間的酚類(lèi)化合物。它們被廣泛用于之間的酚類(lèi)化合物。它們被廣泛用于“鞣制鞣制”皮革皮革。他們能將生物堿和蛋白質(zhì)從水溶液中沉淀析出。丹寧通常分為兩類(lèi):。他們能將生物堿和蛋白質(zhì)從水溶液中沉淀析出。丹寧通常分為兩類(lèi):能被水解的丹寧和不能被水解的丹寧。能被水解的丹寧和不能被水解的丹寧。Tannins are phenolic compounds having molecular weights betw

13、een 500 and 3000.They are widely used to“tan”leather.They precipitate alkaloids and proteins from aqueous solutions.Tannins are usually divided into two classes:those which can be hydrolyzed and those which cannot.鞣革鞣革 從動(dòng)物身上取下未經(jīng)加工處理的皮稱為從動(dòng)物身上取下未經(jīng)加工處理的皮稱為“生皮生皮”或或“原皮原皮”,或簡(jiǎn)稱為或簡(jiǎn)稱為“皮皮”,未經(jīng)處理的生皮會(huì)在短時(shí)間內(nèi)腐壞;,未經(jīng)

14、處理的生皮會(huì)在短時(shí)間內(nèi)腐壞;由植物中萃取出的植物鞣劑由植物中萃取出的植物鞣劑(丹寧酸液丹寧酸液)或使用金屬鉻、合成或使用金屬鉻、合成鞣劑等化學(xué)藥劑鞣漬出的皮則稱為鞣劑等化學(xué)藥劑鞣漬出的皮則稱為“革革”,經(jīng)過(guò)染色、上油與干,經(jīng)過(guò)染色、上油與干燥的革可以在適度保養(yǎng)下維持品質(zhì)與柔韌。其中植物鞣劑燥的革可以在適度保養(yǎng)下維持品質(zhì)與柔韌。其中植物鞣劑(丹寧丹寧酸液酸液)鞣制的皮革因吸水力強(qiáng)、可塑性高易于整型,非常適于雕鞣制的皮革因吸水力強(qiáng)、可塑性高易于整型,非常適于雕刻及皮塑??碳捌に堋V谗犯镏谗犯锸且环N用植物鞣劑鞣制而成的皮革,不含對(duì)人體有危是一種用植物鞣劑鞣制而成的皮革,不含對(duì)人體有危害的物質(zhì),是一種

15、可用于可與皮膚直接接觸的綠色環(huán)保皮革,對(duì)害的物質(zhì),是一種可用于可與皮膚直接接觸的綠色環(huán)保皮革,對(duì)人體無(wú)害。可用于手包、背包、馬具、鞋墊、鞋里、帽里沿口、人體無(wú)害??捎糜谑职⒈嘲?、馬具、鞋墊、鞋里、帽里沿口、皮帶等其他可與人體直接接觸的皮革制品。皮帶等其他可與人體直接接觸的皮革制品。用樹(shù)皮、礦物鹽、用樹(shù)皮、礦物鹽、單寧單寧或替代物通過(guò)浸泡將生皮制成革,亦或替代物通過(guò)浸泡將生皮制成革,亦稱稱“硝皮硝皮”。存在于茶葉中的第一種類(lèi)型的丹寧,水解時(shí)通常會(huì)產(chǎn)生葡萄糖和五倍存在于茶葉中的第一種類(lèi)型的丹寧,水解時(shí)通常會(huì)產(chǎn)生葡萄糖和五倍子酸(子酸(沒(méi)食子酸沒(méi)食子酸)。這類(lèi)丹寧是五倍子酸和葡萄糖的酯。它們代表著

16、葡萄)。這類(lèi)丹寧是五倍子酸和葡萄糖的酯。它們代表著葡萄糖中的幾個(gè)羥基被二糅?;セ慕Y(jié)構(gòu)。存在于茶葉中的非水解性的丹糖中的幾個(gè)羥基被二糅?;セ慕Y(jié)構(gòu)。存在于茶葉中的非水解性的丹寧是寧是兒茶酸兒茶酸的縮合聚合物。這些聚合物的結(jié)構(gòu)不一一致,但兒茶酸分子通的縮合聚合物。這些聚合物的結(jié)構(gòu)不一一致,但兒茶酸分子通常都以在環(huán)的常都以在環(huán)的4和和8位(成鍵)而連接在一起。位(成鍵)而連接在一起。Tannins of the first type which are found in tea generally yield glucose and gallic acid when they are hy

17、drolyzed.These tannins are esters of gallic acid and glucose.They represent structures in which some of the hydroxyl groups in glucose have been esterified by digalloyl groups.The non-hydrolyzable tannins found in tea are condensation polymers of catechin.These polymers are not uniform in structure,

18、but catechin molecules are usually linked together at ring positions 4 and 8.當(dāng)?shù)幈惠腿〉綗崴?,能水解的部分發(fā)生部分水解,這意味著游離當(dāng)?shù)幈惠腿〉綗崴铮芩獾牟糠职l(fā)生部分水解,這意味著游離的五倍子酸存在于茶中。丹寧,由于它們的酚羥基;五倍子酸有羧基,兩的五倍子酸存在于茶中。丹寧,由于它們的酚羥基;五倍子酸有羧基,兩者都是酸性的。如果把碳酸鈣,一種堿,加到茶水中,就形成這些酸的鈣者都是酸性的。如果把碳酸鈣,一種堿,加到茶水中,就形成這些酸的鈣鹽。用氯仿可以鹽。用氯仿可以從從堿性茶溶液堿性茶溶液中中萃取出咖啡因,

19、但五倍子酸和丹寧的鈣鹽萃取出咖啡因,但五倍子酸和丹寧的鈣鹽都不溶于氯仿,因而留在都不溶于氯仿,因而留在水溶液水溶液中。中。When tannins are extracted into hot water,the hydrolyzable ones are partially hydrolyzed,meaning that free gallic acid is also found in tea.The tannins,by virtue of their phenolic groups,and gallic acid by virtue of its carboxyl groups,are

20、 both acidic.If calcium carbonate,a base,is added to tea water,the calcium salts of these acids are formed.Caffeine can be extracted from the basic tea solution with chloroform,but the calcium salts of gallic acid and the tannins are not chloroform soluble and remain behind in the aqueous solution.茶

21、溶液的褐色是由于茶溶液的褐色是由于黃酮類(lèi)色素黃酮類(lèi)色素、葉綠素葉綠素,以及他們各自的氧化產(chǎn)物,以及他們各自的氧化產(chǎn)物所造成的。葉綠素雖然所造成的。葉綠素雖然有點(diǎn)有點(diǎn)溶于氯仿,但茶葉中的其它物質(zhì)大多數(shù)都不溶。溶于氯仿,但茶葉中的其它物質(zhì)大多數(shù)都不溶。因此,堿性茶溶液的氯仿萃取層可以得到幾乎純凈的咖啡因。氯仿(沸點(diǎn)因此,堿性茶溶液的氯仿萃取層可以得到幾乎純凈的咖啡因。氯仿(沸點(diǎn)61oC)很容易蒸餾祛除去而留下咖啡因粗品。咖啡因可用)很容易蒸餾祛除去而留下咖啡因粗品??Х纫蚩捎弥亟Y(jié)晶法重結(jié)晶法或或升華升華法法來(lái)純化。來(lái)純化。The brown color of a tea solution is d

22、ue to flavonoid pigments and chlorophylls,as well as their respective oxidation products.Although chlorophylls are somewhat chloroform soluble,most of the other substances in tea are not.Thus,the chloroform extraction of the basic tea solution removes nearly pure caffeine.The chloroform is easily re

23、moved by distillation(bp 61oC)to leave the crude caffeine.The caffeine may be purified by recrystallization or by sublimation.在本實(shí)驗(yàn)的第二部分中,咖啡因會(huì)被轉(zhuǎn)化為一種衍生物。化合物的一種在本實(shí)驗(yàn)的第二部分中,咖啡因會(huì)被轉(zhuǎn)化為一種衍生物。化合物的一種衍生物是通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的化學(xué)反應(yīng)由原始化合物形成的第二種化合物,具有衍生物是通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)單的化學(xué)反應(yīng)由原始化合物形成的第二種化合物,具有已知的熔點(diǎn)。試圖已知的熔點(diǎn)。試圖明確鑒定明確鑒定一個(gè)有機(jī)化合物時(shí),往往是習(xí)慣性地將它轉(zhuǎn)化成一

24、個(gè)有機(jī)化合物時(shí),往往是習(xí)慣性地將它轉(zhuǎn)化成一個(gè)衍生物。如果第一個(gè)化合物,此處為咖啡因,和它的衍生物都與在化學(xué)一個(gè)衍生物。如果第一個(gè)化合物,此處為咖啡因,和它的衍生物都與在化學(xué)文獻(xiàn)(例如,一本手冊(cè))已報(bào)道的熔點(diǎn)相匹配,就可以認(rèn)為其間決不能存在文獻(xiàn)(例如,一本手冊(cè))已報(bào)道的熔點(diǎn)相匹配,就可以認(rèn)為其間決不能存在巧合,而最初化合物巧合,而最初化合物咖啡因的身份也就被確切地證實(shí)(確證)了??Х纫虻纳矸菀簿捅淮_切地證實(shí)(確證)了。In a second part of this experiment,Caffeine will be converted to a derivative.A derivativ

25、e of a compound is a second compound,of known melting point,formed from the original compound by a simple chemical reaction.In trying to make a positive identification of an organic compound,it is often customary to convert it into a derivative.If the first compound,Caffeine in this case,and its der

26、ivative both have melting points which match those reported in the chemical literature(e.g.,a handbook),it is assumed that there is no coincidence and that the identity of the first compound,Caffeine,has been definitely established.咖啡因是一種堿,能與酸反應(yīng)生成鹽。使用水楊酸制成咖啡因的衍生鹽,咖啡因是一種堿,能與酸反應(yīng)生成鹽。使用水楊酸制成咖啡因的衍生鹽,即咖啡因

27、水楊酸鹽,以鑒定從茶葉分離出來(lái)的咖啡因的身份。即咖啡因水楊酸鹽,以鑒定從茶葉分離出來(lái)的咖啡因的身份。Caffeine is a base and will react with an acid to give a salt.Using salicylic acid,a derivative salt of Caffeine,Caffeine salicylate,will be made in order to establish the identity of the Caffeine isolated from tea leaves.NNNNOOCH3CH3H3C.+NNNNOOCH3CH

28、3H3CH+-OOCHOHOOCHO咖啡因水楊酸咖啡因水楊酸鹽 特別說(shuō)明特別說(shuō)明 處理氯仿時(shí)要小心。它是一種有毒溶劑,你不應(yīng)該過(guò)處理氯仿時(shí)要小心。它是一種有毒溶劑,你不應(yīng)該過(guò)度度呼呼吸它或吸它或把把它濺在自己身上。當(dāng)丟棄廢茶葉,不要將其放在水槽里,因?yàn)樗鼮R在自己身上。當(dāng)丟棄廢茶葉,不要將其放在水槽里,因?yàn)樗鼈儠?huì)阻塞排水管。應(yīng)將它們丟入垃圾容器。們會(huì)阻塞排水管。應(yīng)將它們丟入垃圾容器。Special Instructions Be careful when handling chloroform.It is a toxic solvent,and you should not breathe i

29、t excessively or spill it on yourself.When discarding spent tea leaves,do not put them in the sink because they will clog the drain.Dispose of them in a waste container.程序程序 在一個(gè)裝有回流冷凝器的在一個(gè)裝有回流冷凝器的500 ml三頸圓底燒瓶中放入三頸圓底燒瓶中放入25 g干茶葉,干茶葉,25 g碳酸鈣粉末和碳酸鈣粉末和250 ml水。塞住燒瓶中未使用的開(kāi)口,回流加熱混合物水。塞住燒瓶中未使用的開(kāi)口,回流加熱混合物20分鐘

30、左右。使用本生燈加熱。分鐘左右。使用本生燈加熱。乘熱乘熱將溶液用將溶液用槽紋濾紙槽紋濾紙靠重力過(guò)濾,使用諸如靠重力過(guò)濾,使用諸如ED 617和和S S 595號(hào)快速濾紙。如果有堵塞,就需要更換濾紙。號(hào)快速濾紙。如果有堵塞,就需要更換濾紙。Procedure Place 25g of dry tea leaves,25g of calcium carbonate powder,and 250ml of water in a 500ml three neck round bottom flask equipped with a condenser for reflux.Stopper the un

31、used openings in the flask and heat the mixture under reflux for about 20 minutes.Use a Bunsen burner to heat.While the solution is still hot,filter it by gravity through a fluted filter using a fast filter paper such as E&D No.617 or S&S No.595.You may need to change the filter paper if it clogs.冷卻

32、過(guò)濾(過(guò)濾液體)到室溫,用分液漏斗將此濾液用每份冷卻過(guò)濾(過(guò)濾液體)到室溫,用分液漏斗將此濾液用每份25ml 氯氯仿提取兩次。合并的兩份氯仿于仿提取兩次。合并的兩份氯仿于100ml 圓底燒瓶中,組裝一個(gè)簡(jiǎn)單的蒸餾圓底燒瓶中,組裝一個(gè)簡(jiǎn)單的蒸餾裝置,通過(guò)蒸餾除去氯仿。使用熱蒸汽浴加熱。蒸餾燒瓶中的殘留物含有裝置,通過(guò)蒸餾除去氯仿。使用熱蒸汽浴加熱。蒸餾燒瓶中的殘留物含有咖啡因和可按如下(結(jié)晶法)中所述進(jìn)行提純。保存蒸餾出的氯仿。在下咖啡因和可按如下(結(jié)晶法)中所述進(jìn)行提純。保存蒸餾出的氯仿。在下一步中會(huì)使用一些氯仿。剩余的氯仿應(yīng)放置在一個(gè)收集容器中。一步中會(huì)使用一些氯仿。剩余的氯仿應(yīng)放置在一個(gè)收

33、集容器中。Cool the filtrate(filtered liquid)to room temperature and,using a separatory funnel,extract it twice with 25ml portions of chloroform.Combine the two portions of chloroform in a 100ml round bottom flask,Assemble an apparatus for simple distillation and remove the chloroform by distillation.Use

34、a steam bath to heat.The residue in the distillation flask contains the caffeine and is purified as described below(crystallization).Save the chloroform that was distilled.You will use some of it in the next step.The remainder should be placed in a collection container.結(jié)晶(純化)結(jié)晶(純化)將氯仿萃取茶溶液操作中所得到的殘?jiān)?/p>

35、溶于將氯仿萃取茶溶液操作中所得到的殘?jiān)苡谀隳銖妮腿膹妮腿恼麴s操作中所保存的蒸餾操作中所保存的10m1 氯仿中。它可能需要在蒸氣浴上加熱混合物。將氯仿中。它可能需要在蒸氣浴上加熱混合物。將溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)50ml 燒杯中。再用燒杯中。再用5m1 氯仿燒沖洗氯仿燒沖洗燒燒瓶,并將其并入到燒瓶,并將其并入到燒杯中。在杯中。在通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥里將現(xiàn)在呈淺綠色的溶液在蒸汽浴上加熱蒸發(fā)至干。里將現(xiàn)在呈淺綠色的溶液在蒸汽浴上加熱蒸發(fā)至干。Crystallization(Purification)Dissolve the residue obtained from the chloroform

36、 extraction of the tea solution in about 10m1 of the chloroform that you saved from the distillation.It may be necessary to heat the mixture on a steam bath.Transfer the solution to a 50ml beaker.Rinse the flask with an additional 5m1 of chloroform and combine this in the beaker.Evaporate the now li

37、ght-green solution to dryness by heating it on a steam bath in the hood.蒸發(fā)氯仿所得到的殘?jiān)偻ㄟ^(guò)混合溶劑法來(lái)結(jié)晶。將殘?jiān)芙庠谏倭空舭l(fā)氯仿所得到的殘?jiān)偻ㄟ^(guò)混合溶劑法來(lái)結(jié)晶。將殘?jiān)芙庠谏倭浚s(約2-4 ml)熱苯中,并添加剛好足量的高沸點(diǎn))熱苯中,并添加剛好足量的高沸點(diǎn)(60 oC to 90 oC)石油醚(或石油醚(或輕汽油)以使溶液變成輕微渾濁狀。另外,丙酮輕汽油)以使溶液變成輕微渾濁狀。另外,丙酮也也可用于簡(jiǎn)單的結(jié)晶,而可用于簡(jiǎn)單的結(jié)晶,而無(wú)需第二中溶劑。冷卻溶液,用赫爾什漏斗通過(guò)真空過(guò)濾收集晶狀產(chǎn)品。無(wú)需第二

38、中溶劑。冷卻溶液,用赫爾什漏斗通過(guò)真空過(guò)濾收集晶狀產(chǎn)品。The residue obtained on evaporation of the chloroform is next crystallized by the mixed solvent method.Dissolve it in a small quantity(about 2 to 4ml)of hot benzene and add just enough high boiling(60 oC to 90 oC)petroleum ether(or ligroin)to turn the solution faintly clo

39、udy.Alternatively,acetone may be used for simple crystallization without a second solvent.Cool the solution and collect the crystalline product by vacuum filtration using a Hirsch funnel.如果有必要,可采用相同的方法將產(chǎn)品再次結(jié)晶,并讓產(chǎn)品在吸濾漏如果有必要,可采用相同的方法將產(chǎn)品再次結(jié)晶,并讓產(chǎn)品在吸濾漏斗中保持斗中保持(即抽濾)(即抽濾)一段時(shí)間至干。稱重產(chǎn)品。一段時(shí)間至干。稱重產(chǎn)品。以茶葉為基準(zhǔn)以茶葉為基

40、準(zhǔn),計(jì)算重量百,計(jì)算重量百分比產(chǎn)率,并測(cè)定熔點(diǎn)。如有需要,該產(chǎn)品可下一個(gè)實(shí)驗(yàn)中所描述的升華法分比產(chǎn)率,并測(cè)定熔點(diǎn)。如有需要,該產(chǎn)品可下一個(gè)實(shí)驗(yàn)中所描述的升華法進(jìn)一步純化。進(jìn)一步純化。Crystallize the product the same way a second time if necessary,and allow the product to dry by allowing it to stand in the suction funnel for a while.Weigh the product.Calculate the weighty percentage yield b

41、ased on tea and determine the melting point.If desired,the product may be further purified by sublimation as described in the next experiment.衍生物衍生物 在一個(gè)小燒杯中,通過(guò)在蒸汽浴上溫?zé)峄旌衔锒乖谝粋€(gè)小燒杯中,通過(guò)在蒸汽浴上溫?zé)峄旌衔锒?.20 g咖啡咖啡因和因和0.15 g水楊酸溶解水楊酸溶解15ml 苯中。添加約苯中。添加約5ml 高沸點(diǎn)高沸點(diǎn)(60 oC to 90 oC)石油醚,石油醚,冷卻混合物和結(jié)晶??赡苄枰诒≈欣鋮s燒杯或添加少

42、量額外的石油冷卻混合物和結(jié)晶??赡苄枰诒≈欣鋮s燒杯或添加少量額外的石油醚來(lái)誘導(dǎo)結(jié)晶。用赫爾什漏斗通過(guò)真空過(guò)濾收集晶狀產(chǎn)品。放置在空氣中醚來(lái)誘導(dǎo)結(jié)晶。用赫爾什漏斗通過(guò)真空過(guò)濾收集晶狀產(chǎn)品。放置在空氣中以干燥產(chǎn)品,并測(cè)定其熔點(diǎn)。對(duì)照檢查文獻(xiàn)值進(jìn)行核對(duì)。把樣品放在一個(gè)以干燥產(chǎn)品,并測(cè)定其熔點(diǎn)。對(duì)照檢查文獻(xiàn)值進(jìn)行核對(duì)。把樣品放在一個(gè)附有標(biāo)簽的小瓶中提交給指導(dǎo)老師。附有標(biāo)簽的小瓶中提交給指導(dǎo)老師。The Derivative Dissolve 0.20g of Caffeine and 0.15g of salicylic acid in 15ml of benzene in a small be

43、aker by warming the mixture on a steam bath.Add about 5ml of high boiling(60 oC to 90 oC)petroleum ether and allow the mixture to cool and crystallize.It may be necessary to cool the beaker in an ice water bath or to add a small amount of extra petroleum ether to induce crystallization.Collect the c

44、rystalline product by vacuum filtration using a Hirsch funnel.Dry the product by allowing it to stand in the air,and determine its melting point.Check the value against that in the literature.Submit the sample to the instructor in a labeled vial.茶茶葉葉回回流流水水、CaCO3咖咖啡啡因因色色素素等等濾濾液液咖咖啡啡因因丹丹寧寧、五五倍倍子子酸酸鈣鈣鹽鹽茶茶葉葉梗梗、色色素素等等混混合合液液操作步驟操作步驟過(guò)濾過(guò)濾氯仿氯仿萃取萃取氯仿萃取液氯仿萃取液蒸餾脫溶蒸餾脫溶咖啡因粗品咖啡因粗品咖啡因咖啡因重結(jié)晶重結(jié)晶萃取裝置圖萃取裝置圖索氏(脂肪)提取器索氏(脂肪)提取器直火(或水浴)加熱直火(或水?。┘訜崴疄V紙最高處應(yīng)濾紙最高處應(yīng)低于虹吸管的低于虹吸管的最高處。最高處。虹吸管虹吸管回流冷凝管回流冷凝管茶葉(用濾紙茶葉(用濾紙裹?。┕。┏鏊诔鏊谒羝〕赫麴s水蒸汽浴常壓蒸餾2324

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