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1、X射線熒光光譜儀基本原理及運(yùn)用1講課材料 基礎(chǔ)理論與知識(shí)基礎(chǔ)理論與知識(shí)儀器儀器構(gòu)造與原理構(gòu)造與原理樣品制備與分析樣品制備與分析4案案 例例 分分 析析X-射線熒光光譜儀基本原理及應(yīng)用射線熒光光譜儀基本原理及應(yīng)用2講課材料基礎(chǔ)理論與知識(shí)基礎(chǔ)理論與知識(shí) 當(dāng)一束高能粒子與原子相互作用時(shí)，如果其能量大于或等于原子某一軌道電子的結(jié)合能，將該軌道電子逐出，對(duì)應(yīng)的形成一個(gè)空穴，使原子處于激發(fā)狀態(tài)。K層電子被擊出稱為K激發(fā)態(tài)，同樣L層電子被擊出稱為L(zhǎng)激發(fā)態(tài)。此后在很短時(shí)間內(nèi)，由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定，外層電子向空穴躍遷使原子恢復(fù)到平衡態(tài)，以降低原子能級(jí)。當(dāng)空穴產(chǎn)生在K層，不同外層的電子（L、M、N層）向空穴躍遷時(shí)放出
2、的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為K系輻射。同樣，當(dāng)空穴產(chǎn)生在L層，所產(chǎn)生一系列輻射則統(tǒng)稱為L(zhǎng)系輻射。當(dāng)較外層的電子躍遷（符合量子力學(xué)理論）至內(nèi)層空穴所釋放的能量以輻射的形式放出，便產(chǎn)生了X 熒光。X熒光的能量與入射的能量無關(guān)，它只等于原子兩能級(jí)之間的能量差。由于能量差完全由該元素原子的殼層電子能級(jí)決定，故稱之為該元素的特征X射線，也稱熒光X射線或X熒光。3講課材料基礎(chǔ)理論與知識(shí)基礎(chǔ)理論與知識(shí) 利用X射線熒光進(jìn)行元素定性、定量分析工作，需要以下三方面的理論基礎(chǔ)知識(shí)：莫塞萊定律莫塞萊定律布拉格定布拉格定律律 朗伯朗伯-比爾比爾定律定律 4講課材料 莫塞萊定律莫塞萊定律(Moseleys la
3、w)(Moseleys law)，是反映各元素，是反映各元素X X射線特征光譜規(guī)射線特征光譜規(guī)律的實(shí)驗(yàn)定律。律的實(shí)驗(yàn)定律。1913 1913 年年H.G.J.H.G.J.莫塞萊研究從鋁到金的莫塞萊研究從鋁到金的3838種元素的種元素的X X射線特征光譜射線特征光譜K K和和L L線，得出譜線頻率的平方根與元素在周期表中線，得出譜線頻率的平方根與元素在周期表中排列的序號(hào)成線性關(guān)系。排列的序號(hào)成線性關(guān)系。莫塞萊認(rèn)識(shí)到這些莫塞萊認(rèn)識(shí)到這些X X 射線特征光譜是由于內(nèi)層電子的躍遷產(chǎn)生射線特征光譜是由于內(nèi)層電子的躍遷產(chǎn)生的，表明的，表明X X射線的特征光譜與原子序數(shù)是一一對(duì)應(yīng)的，使射線的特征光譜與原子序
4、數(shù)是一一對(duì)應(yīng)的，使X X熒光分熒光分析技術(shù)成為定性分析方法中最可靠的方法之一。析技術(shù)成為定性分析方法中最可靠的方法之一。定律定律1 莫塞萊定律莫塞萊定律5講課材料 布拉格定律布拉格定律(Braggs law)(Braggs law)是反映晶體衍射基本關(guān)系的理論是反映晶體衍射基本關(guān)系的理論推導(dǎo)定律。推導(dǎo)定律。19121912年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg(W.H.Bragg和和W.L.W.L.Bragg)Bragg)推導(dǎo)出了形式簡(jiǎn)單，能夠說明晶體衍射基本關(guān)系的布拉推導(dǎo)出了形式簡(jiǎn)單，能夠說明晶體衍射基本關(guān)系的布拉格定律。此定律是波長(zhǎng)色散型格定律。此定律是波長(zhǎng)色
5、散型X X熒光儀的分光原理，使不同元熒光儀的分光原理，使不同元素不同波長(zhǎng)的特征素不同波長(zhǎng)的特征X X熒光完全分開，使譜線處理工作變得非常熒光完全分開，使譜線處理工作變得非常簡(jiǎn)單，降低了儀器檢出限。簡(jiǎn)單，降低了儀器檢出限。6講課材料 比爾比爾-朗伯定律（朗伯定律（Berr-LambertBerr-Lamberts laws law）是反應(yīng)樣品吸收狀）是反應(yīng)樣品吸收狀況的定律，涉及到理論況的定律，涉及到理論X X射線熒光相對(duì)強(qiáng)度的計(jì)算問題。射線熒光相對(duì)強(qiáng)度的計(jì)算問題。當(dāng)當(dāng)X X射線穿過物質(zhì)時(shí)，由于物質(zhì)產(chǎn)生光電效應(yīng)、康普頓效應(yīng)射線穿過物質(zhì)時(shí)，由于物質(zhì)產(chǎn)生光電效應(yīng)、康普頓效應(yīng)及熱效應(yīng)等，及熱效應(yīng)等，X
6、 X射線強(qiáng)度會(huì)衰減，表現(xiàn)為改變能量或者改變運(yùn)射線強(qiáng)度會(huì)衰減，表現(xiàn)為改變能量或者改變運(yùn)動(dòng)方向，從而使向入射動(dòng)方向，從而使向入射X X射線方向運(yùn)動(dòng)的相同能量射線方向運(yùn)動(dòng)的相同能量X X射線光子數(shù)射線光子數(shù)目減少，這個(gè)過程稱作吸收。目減少，這個(gè)過程稱作吸收。對(duì)于任意一種元素，其質(zhì)量吸收系數(shù)隨著波長(zhǎng)的變化有著對(duì)于任意一種元素，其質(zhì)量吸收系數(shù)隨著波長(zhǎng)的變化有著一定數(shù)量的突變，當(dāng)波長(zhǎng)（或者說能量）變化到一定值時(shí)，吸一定數(shù)量的突變，當(dāng)波長(zhǎng)（或者說能量）變化到一定值時(shí)，吸收的性質(zhì)發(fā)生了明顯變化，即發(fā)生突變，發(fā)生突變的波長(zhǎng)稱為收的性質(zhì)發(fā)生了明顯變化，即發(fā)生突變，發(fā)生突變的波長(zhǎng)稱為吸收限（或稱吸收邊），在各個(gè)吸收
7、限之間，質(zhì)量吸收系數(shù)隨吸收限（或稱吸收邊），在各個(gè)吸收限之間，質(zhì)量吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)的增大而增大。對(duì)于波長(zhǎng)的增大而增大。對(duì)于X X射線熒光分析技術(shù)來說，原級(jí)射線射線熒光分析技術(shù)來說，原級(jí)射線傳入樣品的過程中要發(fā)生衰減，樣品被激發(fā)后產(chǎn)生的熒光傳入樣品的過程中要發(fā)生衰減，樣品被激發(fā)后產(chǎn)生的熒光X X射射線在傳出樣品的過程中也要發(fā)生衰減，由于質(zhì)量吸收系數(shù)的不線在傳出樣品的過程中也要發(fā)生衰減，由于質(zhì)量吸收系數(shù)的不同，使得元素強(qiáng)度并不是嚴(yán)格的與元素濃度成正比關(guān)系，而是同，使得元素強(qiáng)度并不是嚴(yán)格的與元素濃度成正比關(guān)系，而是存在一定程度的偏差。因而需要對(duì)此效應(yīng)進(jìn)行校正，才能準(zhǔn)確存在一定程度的偏差。因而需要對(duì)此效
8、應(yīng)進(jìn)行校正，才能準(zhǔn)確的進(jìn)行定量分析。的進(jìn)行定量分析。7講課材料 用用X X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光熒光X X射線，需要把混合的射線，需要把混合的X X射線按波長(zhǎng)（或能量）分開，射線按波長(zhǎng)（或能量）分開，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的X X射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫性和定量分析，為此使用的儀器叫X X射線熒光光譜儀。射線熒光光譜儀。波長(zhǎng)色散型能量色散型 8講課材料X射線熒光光譜儀：射線熒光光譜儀：生產(chǎn)廠家：德國(guó)布魯克生產(chǎn)廠家：德國(guó)布魯克型號(hào)：型號(hào)：S4 Pione
9、er9講課材料儀器結(jié)構(gòu)原理圖儀器結(jié)構(gòu)原理圖X射線射線光管光管樣品樣品探測(cè)器探測(cè)器 Nl l X X射線光管發(fā)射的原射線光管發(fā)射的原級(jí)級(jí)X X射線入射至樣品，射線入射至樣品，激發(fā)樣品中各元素激發(fā)樣品中各元素的特征譜線的特征譜線 分光晶體將不同波分光晶體將不同波長(zhǎng)長(zhǎng)l l的的X X射線分開射線分開 計(jì)數(shù)器記錄經(jīng)分光計(jì)數(shù)器記錄經(jīng)分光的特定波長(zhǎng)的的特定波長(zhǎng)的X X射線射線光子光子 N N 根據(jù)特定波長(zhǎng)根據(jù)特定波長(zhǎng)X X射線射線光子光子 N N的強(qiáng)度，計(jì)的強(qiáng)度，計(jì)算出與該波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)算出與該波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的元素的濃度的元素的濃度10講課材料型號(hào)：型號(hào)：S4 Pioneer11講課材料X X射線熒光光譜分析方法射線
10、熒光光譜分析方法定性分析n只給出化學(xué)元素，無濃度；半定量分析n無標(biāo)樣分析方法，即不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品；n給出大概的濃度值；n包括了定性分析；定量分析n使用校準(zhǔn)曲線，給出高準(zhǔn)確度的濃度值；n適合較大量的日常分析12講課材料定量分析方法和基體效應(yīng)校正定量分析方法和基體效應(yīng)校正定量分析方法基體效應(yīng)n顆粒效應(yīng)n礦物效應(yīng)n元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)克服或校正基體效應(yīng)的方法基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法n經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法n理論影響系數(shù)法n基本參數(shù)法13講課材料標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備一標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備一X X射線熒光光譜是一種相對(duì)分析方法射線熒光光譜是一種相對(duì)分析方法n準(zhǔn)備一套高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備一套高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品n市售標(biāo)樣市售標(biāo)樣u礦
11、物類標(biāo)樣礦物類標(biāo)樣l150150元元/瓶瓶l需要考慮樣品的穩(wěn)定性需要考慮樣品的穩(wěn)定性u(píng)固體類光譜分析標(biāo)樣固體類光譜分析標(biāo)樣l700700元元/塊塊l表面處理表面處理u液體標(biāo)樣液體標(biāo)樣l有效期有效期l揮發(fā)（油樣）揮發(fā)（油樣）14講課材料標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備二標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備二n配制標(biāo)樣配制標(biāo)樣u液體樣品和熔融制樣的樣品可以考慮采用光譜液體樣品和熔融制樣的樣品可以考慮采用光譜純或化學(xué)純的物質(zhì)來配制；純或化學(xué)純的物質(zhì)來配制；u粉末樣品由于難以混勻和顆粒效應(yīng)一般不考慮粉末樣品由于難以混勻和顆粒效應(yīng)一般不考慮配制；配制；n研制標(biāo)樣研制標(biāo)樣u采用濕法化學(xué)分析法定值采用濕法化學(xué)分析法定值15講課材料 標(biāo)準(zhǔn)樣品制樣標(biāo)
12、準(zhǔn)樣品制樣 標(biāo)準(zhǔn)試料片標(biāo)準(zhǔn)試料片固體原樣固體原樣n 研磨研磨u可能會(huì)帶來可能會(huì)帶來SiO2,Al2O3SiO2,Al2O3污染污染u表面粗糙度的影響表面粗糙度的影響u基體效應(yīng)嚴(yán)重基體效應(yīng)嚴(yán)重壓片制樣壓片制樣n 顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)熔融制樣熔融制樣n 稀釋對(duì)檢出限的影響稀釋對(duì)檢出限的影響n S,PbS,Pb等元素的揮發(fā)等元素的揮發(fā)n 制樣成本制樣成本液體樣品液體樣品n 直接進(jìn)樣直接進(jìn)樣n 濾紙片法濾紙片法16講課材料儀器測(cè)量條件的選擇儀器測(cè)量條件的選擇X X射線的激發(fā)條件射線的激發(fā)條件u根據(jù)分析元素選擇電壓、電流根據(jù)分析元素選擇電壓、電流u濾光片的作用濾光片的作用準(zhǔn)直器的選擇準(zhǔn)直
13、器的選擇u靈敏度靈敏度oror分辨率分辨率分光晶體分光晶體u靈敏度靈敏度oror分辨率分辨率u衍射效率（衍射效率（InSn,PET)InSn,PET)，穩(wěn)定性（穩(wěn)定性（PET)PET)計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)器uPHAPHA的選擇的選擇測(cè)量時(shí)間的選擇測(cè)量時(shí)間的選擇17講課材料定量分析方法定量分析方法-繪制校準(zhǔn)曲線繪制校準(zhǔn)曲線根據(jù)元素的濃度和已測(cè)的該元素的特征譜線的強(qiáng)根據(jù)元素的濃度和已測(cè)的該元素的特征譜線的強(qiáng)度按一定關(guān)系進(jìn)行擬合；度按一定關(guān)系進(jìn)行擬合；和其它儀器分析方法不同的是，在和其它儀器分析方法不同的是，在XRFXRF分析中分析中X X射射線強(qiáng)度很少直接正比于分析元素的濃度；線強(qiáng)度很少直接正比于分析元素的
14、濃度；基體效應(yīng)校正基體效應(yīng)校正18講課材料定量分析方法定量分析方法-繪制校準(zhǔn)曲線繪制校準(zhǔn)曲線CSII0Cchem :chemical concentrationCcalc.:calculated concentrationIBG :Background Int.BEC :Background equivalent Conc.)C1(ijjiiiiImuCDeviations from the calculated points are due to:-wrong chemical values(mistyped)-Preparation effects or errors-Matrixeffe
15、ctsCcalcCchem BEC concentration C%19講課材料定量分析方法：定量分析方法：經(jīng)基體效應(yīng)校正后的校準(zhǔn)曲線經(jīng)基體效應(yīng)校正后的校準(zhǔn)曲線I kcpsC%Measured intensitiesCorrected intensities20講課材料定量分析方法定量分析方法 方法選擇方法選擇問題的提出問題的提出預(yù)處理預(yù)處理測(cè)量測(cè)量數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理結(jié)果評(píng)估結(jié)果評(píng)估問題解決否（問題解決否（Y/N)Y/N)21講課材料定量分析方法結(jié)果的評(píng)估：定量分析方法結(jié)果的評(píng)估：校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差pnCCStdalleStdberchem2pnCCCStdalleStdche
16、mberchem2pnCCCStdalleStdchemberchem2n:Number of standard samplesp:Number of parameters calculated in the regression22講課材料定量分析方法結(jié)果的評(píng)估：精密度精密度n儀器測(cè)量精密度、方法精密度儀器測(cè)量精密度、方法精密度n室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差、室間標(biāo)準(zhǔn)偏差室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差、室間標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度n與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值和標(biāo)準(zhǔn)分析方法的分析結(jié)果的比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值和標(biāo)準(zhǔn)分析方法的分析結(jié)果的比較，是否存在顯著性誤差較，是否存在顯著性誤差n回收率回收率23講課材料基體效應(yīng)基體效應(yīng)顆粒效應(yīng)顆粒效應(yīng)礦物效
17、應(yīng)礦物效應(yīng)元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)24講課材料顆粒效應(yīng)顆粒效應(yīng):不均勻的顆粒樣品不均勻的顆粒樣品CaCO3SiO2壓片樣品壓片樣品松散樣品松散樣品25講課材料顆粒效應(yīng)顆粒效應(yīng):不均勻的顆粒樣品不均勻的顆粒樣品分析層!26講課材料顆粒效應(yīng)的影響顆粒效應(yīng)的影響會(huì)隨著樣品粒度的減小而減小，但是顆粒度的減小是有限的。有些樣品的顆粒效應(yīng)很嚴(yán)重，并不隨著樣品粒度的減小而減小。熔融制樣是消除顆粒效應(yīng)的有效方法。27講課材料吸收增強(qiáng)效應(yīng)吸收增強(qiáng)效應(yīng)X-rays from the tubeCr-radiationSample28講課材料吸收增強(qiáng)效應(yīng):典型例子：Cr-Fe-Ni不銹鋼增強(qiáng)效應(yīng)n一次
18、熒光：原級(jí)譜激發(fā)Cr k；n二次熒光：Ni或Fe激發(fā)Cr k；n三次熒光：Ni激發(fā)Fe,Fe再激發(fā)Cr k。二次熒光隨著增強(qiáng)元素X射線熒光波長(zhǎng)與分析元素吸收限波長(zhǎng)之差變大而迅速變小nNi(28)對(duì)Cr的激發(fā)增強(qiáng)比Fe(26)要小；nZn(30)比Ni更小，而Mo(42)對(duì)Cr只有極弱的激發(fā)增強(qiáng)。29講課材料基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法理論影響系數(shù)法理論影響系數(shù)法基本參數(shù)法基本參數(shù)法30講課材料基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法理論影響系數(shù)理論影響系數(shù)是隨著影響元素的濃度變化是隨著影響元素的濃度變化而變化，尤其是存在增強(qiáng)效應(yīng)時(shí)而變化，尤其是存
19、在增強(qiáng)效應(yīng)時(shí)較早的軟件計(jì)算理論影響系數(shù)較早的軟件計(jì)算理論影響系數(shù)是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的每一個(gè)元素的平均濃度計(jì)算的，是一樣品的每一個(gè)元素的平均濃度計(jì)算的，是一個(gè)固定值個(gè)固定值Spectra Plus軟件提出了新的計(jì)算方法：可變軟件提出了新的計(jì)算方法：可變的理論影響系數(shù)的理論影響系數(shù)n根據(jù)每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或每一個(gè)未知樣的濃根據(jù)每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或每一個(gè)未知樣的濃度計(jì)算適應(yīng)每一個(gè)樣品的理論影響系數(shù)度計(jì)算適應(yīng)每一個(gè)樣品的理論影響系數(shù)31講課材料可變的理論影響系數(shù) a aij計(jì)算濃度計(jì)算濃度（未校正）未校正）初始濃度初始濃度計(jì)算計(jì)算a計(jì)算濃度計(jì)算濃度比較濃度比較濃度濃度的變化濃度的變化 退出退出other
20、wise loop結(jié)果結(jié)果基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法理論影響系數(shù)法理論影響系數(shù)法32講課材料基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法基體效應(yīng)校正的數(shù)學(xué)方法理論影響系數(shù)法理論影響系數(shù)法 or 經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法？經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法？理論影響系數(shù)法理論影響系數(shù)法(可變可變/固定）固定）:-可以獲得好的結(jié)果-不一定總是準(zhǔn)確，但不會(huì)有大的出入(有些基本參數(shù)不是非常準(zhǔn)確)-不需要太多標(biāo)準(zhǔn)樣品-適合較寬濃度范圍 經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法-當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇合適時(shí)，可以獲得好的分析結(jié)果-需要較多的標(biāo)準(zhǔn)樣品，-有可能會(huì)過校正 pnCCStdallStdscalcchem233講課材料無標(biāo)樣分析方法無標(biāo)樣分析方法n X
21、 X射線熒光無標(biāo)樣分析技術(shù)是九十年代推出的新技術(shù)，射線熒光無標(biāo)樣分析技術(shù)是九十年代推出的新技術(shù)，其目的是不用校準(zhǔn)樣也可以分析各種樣品。其目的是不用校準(zhǔn)樣也可以分析各種樣品。n 基本思路基本思路是：由儀器制造商測(cè)量校準(zhǔn)樣品，儲(chǔ)存強(qiáng)度是：由儀器制造商測(cè)量校準(zhǔn)樣品，儲(chǔ)存強(qiáng)度和校準(zhǔn)曲線，然后將這些數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)到用戶的和校準(zhǔn)曲線，然后將這些數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)到用戶的X X射線熒光射線熒光分析系統(tǒng)中，并用隨軟件提供的參考樣品校正儀器漂分析系統(tǒng)中，并用隨軟件提供的參考樣品校正儀器漂移。因此，無標(biāo)樣分析不是不需要標(biāo)樣，而是將校準(zhǔn)移。因此，無標(biāo)樣分析不是不需要標(biāo)樣，而是將校準(zhǔn)曲線的繪制工作由儀器制造商來做，用戶將用戶儀器曲線的繪
22、制工作由儀器制造商來做，用戶將用戶儀器和廠家儀器之間的計(jì)數(shù)強(qiáng)度差異進(jìn)行校正。和廠家儀器之間的計(jì)數(shù)強(qiáng)度差異進(jìn)行校正。n 其其優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)是：采用了制造商的標(biāo)樣、經(jīng)驗(yàn)與知識(shí)，包括是：采用了制造商的標(biāo)樣、經(jīng)驗(yàn)與知識(shí)，包括測(cè)量條件，自動(dòng)譜線識(shí)別，背景扣除，譜線重疊校正，測(cè)量條件，自動(dòng)譜線識(shí)別，背景扣除，譜線重疊校正，基體校正等?；w校正等。n 可以在標(biāo)準(zhǔn)樣品缺少的情況下分析各種樣品中的可以在標(biāo)準(zhǔn)樣品缺少的情況下分析各種樣品中的B B到到U U的七十幾個(gè)元素，含量范圍從痕量到的七十幾個(gè)元素，含量范圍從痕量到100%100%，應(yīng)用范圍，應(yīng)用范圍較廣，但其適用性也帶來了分析準(zhǔn)確度的局限性，因較廣，但其適用性也帶
23、來了分析準(zhǔn)確度的局限性，因此，此，無標(biāo)樣軟件也稱為半定量軟件無標(biāo)樣軟件也稱為半定量軟件。34講課材料無標(biāo)樣分析方法無標(biāo)樣分析方法主量成分是否已測(cè)量或被準(zhǔn)確定義。主量成分是否已測(cè)量或被準(zhǔn)確定義。有可能我們有可能我們只關(guān)心某幾個(gè)元素的含量，但盡量測(cè)量所有的元只關(guān)心某幾個(gè)元素的含量，但盡量測(cè)量所有的元素，尤其素，尤其 是含量高的元素一定要測(cè)量或定義。是含量高的元素一定要測(cè)量或定義。輕元素，如樣品中的輕元素，如樣品中的H,Li,Be,B,C,N,O等元素，等元素，XRF不不測(cè)量，或者測(cè)量不準(zhǔn)確，如果樣品中含有測(cè)量，或者測(cè)量不準(zhǔn)確，如果樣品中含有這些元素，并且含量較高，這些元素，并且含量較高，一定要定義
24、清楚。一定要定義清楚。對(duì)樣品了解越多，評(píng)估時(shí)輸入的信息越全，測(cè)量對(duì)樣品了解越多，評(píng)估時(shí)輸入的信息越全，測(cè)量結(jié)果越可靠。結(jié)果越可靠。35講課材料測(cè)試樣品要求測(cè)試樣品要求樣品準(zhǔn)備：樣品準(zhǔn)備：樣品尺寸：樣品尺寸：8mm36mm 高度高度40mm樣品形態(tài)：樣品形態(tài)：固塊或粉末固塊或粉末要求：要求：表面平整表面平整36講課材料熔融制樣法制備樣品熔樣玻璃片照片37講課材料實(shí)例實(shí)例1 1：FeCuNbSiB納米晶合金爐渣成分分析納米晶合金爐渣成分分析圖1 Fe2O3,Al2O3,SiO2,MgO校準(zhǔn)曲線38講課材料FeCuNbSiB納米晶合金爐渣成分分析納米晶合金爐渣成分分析組組 分分ComponentMg
25、OAl2O3SiO2CaOMnOTiO2CuONb2O5TFeB2O3本方法測(cè)定值本方法測(cè)定值Found by proposed method.14.570.5139.300.240.850.230.336.4221.75/國(guó)家鋼鐵材料國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心測(cè)定測(cè)試中心測(cè)定值值Found by NACIS14.180.5439.320.290.930.300.326.1921.327.35FeCuNbSiB爐渣成分分析爐渣成分分析39講課材料實(shí)例實(shí)例2 2：?jiǎn)吸c(diǎn)法測(cè)試：?jiǎn)吸c(diǎn)法測(cè)試NiWCrNiWCr合金主成分合金主成分CrW樣品編號(hào)XRF測(cè)定值標(biāo)稱值XRF測(cè)定值標(biāo)稱值15M6.446.3816.
26、8016.6416M6.436.4416.6616.4817M6.376.3616.8517.1218M6.496.4016.7216.86NiWCr合金主成分合金主成分40講課材料FeCuNbSiB合金中銅、鈮、硅、硼成分分析合金中銅、鈮、硅、硼成分分析內(nèi)控樣品內(nèi)控樣品FeCuNbSiB(7)CuCuNbNbSiSiB B本方法測(cè)定值本方法測(cè)定值(n=11)(w/%)SD(w/%)RSD(%)1.291.290.0010.0010.100.105.405.400.0040.0040.080.087.747.740.0050.0050.070.071.871.870.0020.0020.130.13國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心測(cè)定值國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心測(cè)定值*1.261.265.345.347.627.621.941.94火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定值（火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定值（n=8n=8）1.271.275.295.297.687.681.931.93FeCuNbSiBFeCuNbSiB合金成分合金成分41講課材料 謝 謝！42講課材料
X射線熒光光譜分析技術(shù)【行業(yè)一類】
