分流不分流進(jìn)樣口介紹

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1、分流不分流進(jìn)樣口 Slide #1 第 三 講 Slide #2 1、分流不分流進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)？ 2、樣品在進(jìn)樣口中發(fā)生了怎樣的變化？ 3、載氣在進(jìn)樣口中的流路和變化？ 4、進(jìn)樣口中備件的作用及對(duì)樣品分離的影響？ 5、進(jìn)樣口壓力未就緒的解決辦法？ Slide #3 Slide #4 分流/不分流- 元件識(shí)別隔墊襯管襯圈 密封墊色譜柱5/4/00 分流/不分流進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管GC最常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣。分流/不分流進(jìn)樣口與填充柱進(jìn)樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥，三是二

2、者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。 Slide #5 Slide #6 Slide #7 Slide #8 Slide #9 6850/90 分流動(dòng)畫- 默認(rèn)條件流量傳感器 比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器分流閥打開總流量控制回路分流流量出口GOLD SEAL輸入壓力比例閥 280 PSI 0 ML/MIN分流出口捕集管0PSI柱前壓控制 Slide #10 6850/90 Split Animation - Total Flow Setting 分流流量出口205 ML/MINGOLD SEAL80 PSI主要的流動(dòng)路徑較少的流動(dòng)路徑205ML/MIN分流出口捕集管0PSI輸入壓力總流量控制回路柱前壓控

3、制壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器流量傳感器比例閥1比例閥2分流閥打開 Slide #11 6850/90 Split Animation - Inlet Pressure SettingFLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI PRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PATH205ML/MIN S

4、PLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN 柱流量2 ML/MIN壓縮載氣 BACK PRESSURE CONTROL LOOP隔墊吹掃流量3ML/MIN Slide #12 6850/90 Split 準(zhǔn)備進(jìn)樣FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR隔墊吹掃流量3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT20

5、0 ML/MIN 柱流量2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOP分流比- 100:1形式:分流溫度 250 250壓力 10.0 10.0分流比 100 分流流量 200總流量 205.0 205.0節(jié)氣器 關(guān) Slide #13 6850/90 Split Insert Syringe Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUT

6、PRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #14 6850/90 Split Inject Sample Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL

7、FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #15 6850/90 Split Sample Vaporizes Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATOR

8、FIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1玻璃棉 Slide #16 6850/90 Split Sample is Split - Animation Good Liner Design?FLOWSENSOR P

9、ROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1小外徑襯管開放的分流路徑玻璃定位珠GlassWool錐形襯條安捷倫分流襯管- 5

10、183-4647 Slide #17 6850/90 Split Split Continues Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE

11、CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #18 6850/90 Split 分流完全Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BAC

12、K PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #19 6850/90 Split 樣品的分離和檢測(cè)Animation FLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE 280 PSI 205ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT200 ML/MIN COLUMN F

13、LOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1 Slide #20 6850/90 Split Gas Saver - Set to 55 ml/min Animation After the Injection is completeFLOWSENSOR PROPORTIONALVALVE 1 PRESSURESENSOR SEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE PROPORTIONALVALVE

14、280 PSI 55ML/MIN SPLIT VENTTRAP 10PSI SPLITVENT50 ML/MIN COLUMN FLOW2 ML/MIN BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1Mode: SplitTemp 250 250Pressure 10.0 10.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0 205.0Gas Saver ONSaver Flow 50.0Saver Time 0.5 分流/不分流進(jìn)樣口注意。此儀器設(shè)計(jì)將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下

15、，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流量?？偭髁吭酱?，分流比越大。 Slide #21 為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑 +被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個(gè)均勻的混合物。在襯管內(nèi)裝玻璃棉，有利于樣品汽化和與載氣均勻混合。如果進(jìn)樣量過大，溶劑會(huì)膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時(shí)也會(huì)造成載氣輸入管路的污染。這時(shí)應(yīng)更換較大的襯管或者減少進(jìn)樣量。 Slide #22 分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有

16、玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化.減小分流歧視。同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。注意，填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達(dá)的地方，這樣對(duì)提高汽化效率，減少注射器針尖對(duì)樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物。此時(shí)可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。 Slide #23 分流歧視分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。 Slide #24 不均勻汽化是分流歧視的主要原因之一，即由于

17、樣品中各組分的極性不同，沸點(diǎn)各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。然而，實(shí)際上樣品在汽化室是處于一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，即必須隨載氣流動(dòng)。從汽化室汽化到進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì))，沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí)，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流量遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個(gè)原因是不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使

18、用合適的襯管。 Slide #26 分流比的大小也會(huì)影響分流歧視。一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視，所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測(cè)定是很簡(jiǎn)單的，只要在分流出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流流量，再測(cè)定柱內(nèi)流量(因?yàn)橹鶅?nèi)流量很小，用皂膜流量計(jì)測(cè)定時(shí)誤差較大，故常用測(cè)定死時(shí)間的辦法進(jìn)行流量計(jì)算)。二者之比即為分流比。嚴(yán)格地講，兩個(gè)流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準(zhǔn)確的分流比。實(shí)際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性，分流比則常用整數(shù)之比表示，故一般不需要很準(zhǔn)確地測(cè)定。 Slide #27 操作參數(shù)設(shè)置 1.溫度進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組

19、分的沸點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溫度太高，有使樣品組分分解的可能性。對(duì)于個(gè)未知的新樣品。可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為300度進(jìn)行試驗(yàn)。 Slide #28 2.載氣流速常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣3050cm/s，氮?dú)?040cm/s，氫氣4060cm/s。實(shí)際流速可通過測(cè)定死時(shí)間來計(jì)算，通過調(diào)節(jié)柱前壓來控制。 Slide #29 3.進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2L,最好控制在0.5L以下，因?yàn)橐r管的容積有限，液體汽化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。當(dāng)然。進(jìn)樣量還和分流比是相關(guān)的，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初

20、始譜帶寬度。因此，快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。 Slide #30 分流進(jìn)樣的實(shí)用性分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。此外，在毛細(xì)管GC的方法開發(fā)過程中，如果對(duì)樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口。對(duì)于一些相對(duì)“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣，因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。 Slide #31 Slide #32 Septum SEPTUM PURGEVENT Inlet SplitPort Slide #33 Slide #34 Slide #35 Slide #36 Slide #37 Slide #38 Slide #39 Slide #40 Slide #41 Slide #42 Slide #43 Slide #44