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1、基質(zhì)固相分散萃取-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留
澎 轡 中學 年第 期 圃
文獻著錄格式:林建,薛曉康,王露,等.基質(zhì)固相分散萃取氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留 .浙江農(nóng)業(yè)科學 :.
基質(zhì)固相分散萃取一氣相質(zhì)譜聯(lián)用法
測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留
林 建,薛曉康,王 露,劉 剛
上海化工研究院檢測中心,上海摘 要:建立一種高效、準確測定蔬菜中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留試驗方法。方法采用將蔬菜樣品與弗羅
里硅土和無水硫酸鈉充分研磨,正己烷/乙酸乙酯 : 為 : 淋洗,氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。分
2、別添加 . 、
. 、 . 進行回收率實驗,其平均回收率為 . % ~ . %,為 . % ~ . %,檢測限為 .
~
.? ‘。,滿足農(nóng)藥殘留檢測要求。實驗說明本方法可推廣用于蔬菜中有機氯類農(nóng)藥的殘留檢測。
關(guān)鍵詞:基質(zhì)固相分散萃取;六六六;滴滴涕;氣相質(zhì)譜聯(lián)用
中圖分類號: . 文獻標志碼: 文章編號:?六六六、滴滴涕農(nóng)藥曾被廣泛使用,雖然禁用 留分析的環(huán)境友好、健康平安和高效經(jīng)濟的 大要
多年,但由于其降解半衰期長,土壤中很難降解, 求 。目前有機氯農(nóng)藥分析方法主要以氣相色譜
導致其在蔬菜、水果和中藥材中仍有檢出 。農(nóng) 電子捕獲檢測器和質(zhì)譜法為主 ?；|(zhì)固相
3、分
藥隨食物鏈進人人體造成傷害,同時也形成了食品 散萃取取樣量少,要求儀器靈敏度高;同時蔬菜樣
出口的貿(mào)易壁壘。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留提取和凈化方法 品中含有的色素等成分容易對色譜分析造成干擾,
步驟繁瑣、耗時長,所需溶劑量大,對人及環(huán)境均
因此采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析。我們結(jié)
造成不利影響 ?；|(zhì)固相分散萃取 合基質(zhì)固相分散萃取和氣相質(zhì)譜聯(lián)用法,建立了一
是 等于年在固相萃取的根底 種快速、準確的六六六和滴滴涕農(nóng)藥在蔬菜中的殘
留檢測方法。
上提出的一種前處理方法,符合現(xiàn)代人們對農(nóng)藥殘
收稿日期:.
作者簡介:林 建 一 ,男,上海人,助理工程師,碩士,從事危險化學
4、品定性定量分析檢測工作。 ? : . 。 劉戰(zhàn)廣,朱洪光,王彪,等.糞草比對干式厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼 條件與影響因素的研究 .江蘇農(nóng)業(yè)科學, : .
氣效果的影響 .農(nóng)業(yè)工程學報,, : .. 中國科學院成都生物研究所 ?沼氣發(fā)酵常規(guī)分析?編寫 . // 組.沼氣發(fā)酵常規(guī)分析 .北京:北京科學技術(shù)出版 . , :
社,. . 張無敵,宋洪 ,李建昌,等.水解酶提高豬糞沼氣發(fā)酵 . . 產(chǎn)氣率 .太陽能學報,, : ?. ,, :. ,, , . . . , . , : ? .
何榮玉,袁月祥,閆志英,等.提高沼氣產(chǎn)量的外源添加,: . 李亞新.厭氧消化過
5、程中甲烷菌的無機營養(yǎng)需求 .中 物篩選研究 .農(nóng)業(yè)工程學報, , : .
國沼氣,, :. , , , . 趙玉蓉,金宏,陳清華,等.金屬離子對纖維素酶及木聚. 糖酶活性影響的研究 .飼料博覽, : ? ., , : ? . 全桂香,常志州,葉小梅,等.秸稈沼氣干發(fā)酵快速啟動 責任編輯:張才德圜 澎江右 矸學 年第期
固相與基質(zhì)比例、淋洗液類型及其體積的選擇。本
材料和方法
實驗根本參照文獻進行前處理¨ 。但由于新鮮辣
. 供試材料 椒含水量較大,研磨過程中添加了 .無水硫酸
儀器:/ 型氣相色譜/質(zhì)譜 鈉;考慮其色素含量較多,為防止其干擾檢測,層
聯(lián)用儀, 源
6、,帶分流/不分流進樣器,質(zhì) 析柱中參加少許活性炭以到達更好的凈化效果。
譜工作站,美國 公司; 一毛細管柱, . 質(zhì)譜條件的選擇 × × . . ;勻漿機 一 ,江蘇海 通過全掃描方式 對六六六和滴滴涕
門市貝其貝爾儀器制造 ;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 作總離子流圖 ,然后針對質(zhì)譜中的碎片離 ,上海申生科技 ;馬弗爐;玻璃 子,選擇豐度相對較高、分子質(zhì)量較大的碎片離
子,對測試樣品進行 ?. 選擇試驗。最終
層析柱,直徑 .、長 ,柱底部自帶玻璃
砂芯,上端附有 貯液杯。 確定選擇離子作為定性和定量的特征目標監(jiān)測離
試劑:六六六、滴滴涕對照品均為 子。測定時根據(jù)參考物質(zhì)和待貝樣品
7、在 離子? ~,購于中國標準技術(shù)開發(fā)公司標樣部。無 流圖中的峰面積,采用外標法定量。表 為六六
水硫酸鈉 活化 ,使用前 ℃活化 六、滴滴涕選擇離子檢測條件。 ;弗羅里硅土 ~ , 活化
表 六六六和滴滴涕農(nóng)藥選擇離子檢測條件,使用前 活化;酸性處理過的活性
炭;正已烷、乙酸乙酯均為分析純,經(jīng)過全玻璃儀
器蒸餾裝置重蒸。
其他必備的實驗室裝置、器皿及辣椒。
. 樣品前處理
稱取辣椒樣品約 ,高速勻漿機勻漿后,
準確稱取 . 樣品于研缽中,參加 .弗羅里
硅土和 .無水硫酸鈉,充分研磨至無顆粒狀樣
品。在玻璃層析柱下面鋪 左右無水硫酸鈉,
. 活性炭,再把上述研磨后
8、樣品裝入柱中,再
參加 左右無水硫酸鈉。用正己烷預淋,
再用正己烷/乙酸乙酯 : 為 : 清洗研
缽和研錘,清洗液淋洗層析柱,收集淋洗液于 平底燒瓶中, ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,改用氮
. 線性范圍及檢 出限
氣吹干,正己烷定容至待測。
準確配制含量分別為 . 、 . 、 . 、 . 、
.? 條件 的六六六和滴滴涕農(nóng)藥的混合標準溶液,
色譜柱: .毛細管柱 × ×
按 . 所述條件重復進樣 次,以峰面積 對
. ,升溫程序: 保持 ,
℃ 升至℃ 保持 , ℃‘。 進樣濃度作線性回歸分析,結(jié)果說明六六六
和滴滴涕農(nóng)藥在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系
9、良好;
升至℃, ℃升至保持
以 倍基線噪音/ 來計算檢出限,得出其檢 。載氣:高純氦氣;流速:~;不
測限為 . ~ . ~。其回歸方程、相關(guān)系
分流進樣;進樣口溫度:℃;電離方式:電子
數(shù)及檢出限如表 所示。
轟擊, ;離子源溫度:℃;四極桿溫度:
. 方法的回收率及精密度 ℃;色譜質(zhì)譜接口溫度: 二;質(zhì)譜掃描方
在空白樣品中添加 . 、 . 、 .式:選擇離子檢測 。
的六六六和滴滴涕農(nóng)藥參考物質(zhì),按照 . 的方法
結(jié)果與分析
處理后測定其回收率,每個樣品重復 次,結(jié)果如
. 前處理方法的選擇 表 所示。其平均回收率為 . % ~ . %,
基質(zhì)固相分散實驗主要考慮到固相填料類型、 為 . %~ . %,均符合農(nóng)藥殘留分析的
基質(zhì)固相分散萃取-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留
