基質(zhì)固相分散萃取-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留

基質(zhì)固相分散萃取-氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留 澎 轡 中學(xué) 年第 期 圃文獻著錄格式:林建,薛曉康,王露,等.基質(zhì)固相分散萃取氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留 .浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) :.基質(zhì)固相分散萃取一氣相質(zhì)譜聯(lián)用法測定蔬菜中六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留林 建,薛曉康,王 露,劉 剛上海化工研究院檢測中心,上海摘 要:建立一種高效、準(zhǔn)確測定蔬菜中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留試驗方法。方法采用將蔬菜樣品與弗羅里硅土和無水硫酸鈉充分研磨,正己烷/乙酸乙酯 : 為 : 淋洗,氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。分別添加 . 、. 、 . 進行回收率實驗,其平均回收率為 . % . %,為 . % . %,檢測限為 .? 。,滿足農(nóng)藥殘留檢測要求。實驗說明本方法可推廣用于蔬菜中有機氯類農(nóng)藥的殘留檢測。關(guān)鍵詞:基質(zhì)固相分散萃取;六六六;滴滴涕;氣相質(zhì)譜聯(lián)用中圖分類號: . 文獻標(biāo)志碼: 文章編號:?六六六、滴滴涕農(nóng)藥曾被廣泛使用,雖然禁用 留分析的環(huán)境友好、健康平安和高效經(jīng)濟的 大要多年,但由于其降解半衰期長,土壤中很難降解, 求 。目前有機氯農(nóng)藥分析方法主要以氣相色譜導(dǎo)致其在蔬菜、水果和中藥材中仍有檢出 。農(nóng) 電子捕獲檢測器和質(zhì)譜法為主 ?；|(zhì)固相分藥隨食物鏈進人人體造成傷害,同時也形成了食品 散萃取取樣量少,要求儀器靈敏度高;同時蔬菜樣出口的貿(mào)易壁壘。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留提取和凈化方法 品中含有的色素等成分容易對色譜分析造成干擾,步驟繁瑣、耗時長,所需溶劑量大,對人及環(huán)境均因此采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析。我們結(jié)造成不利影響 ?；|(zhì)固相分散萃取 合基質(zhì)固相分散萃取和氣相質(zhì)譜聯(lián)用法,建立了一是 等于年在固相萃取的根底 種快速、準(zhǔn)確的六六六和滴滴涕農(nóng)藥在蔬菜中的殘留檢測方法。上提出的一種前處理方法,符合現(xiàn)代人們對農(nóng)藥殘收稿日期:. 作者簡介:林 建 一 ,男,上海人,助理工程師,碩士,從事危險化學(xué)品定性定量分析檢測工作。 ? : . 。 劉戰(zhàn)廣,朱洪光,王彪,等.糞草比對干式厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼 條件與影響因素的研究 .江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué), : .氣效果的影響 .農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, : . 中國科學(xué)院成都生物研究所 ?沼氣發(fā)酵常規(guī)分析?編寫 . / 組.沼氣發(fā)酵常規(guī)分析 .北京:北京科學(xué)技術(shù)出版 . , :社,. . 張無敵,宋洪 ,李建昌,等.水解酶提高豬糞沼氣發(fā)酵 . . 產(chǎn)氣率 .太陽能學(xué)報, : ?. , :. , , . . . , . , : ? .何榮玉,袁月祥,閆志英,等.提高沼氣產(chǎn)量的外源添加,: . 李亞新.厭氧消化過程中甲烷菌的無機營養(yǎng)需求 .中 物篩選研究 .農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, , : .國沼氣, :. , , , . 趙玉蓉,金宏,陳清華,等.金屬離子對纖維素酶及木聚. 糖酶活性影響的研究 .飼料博覽, : ? ., , : ? . 全桂香,常志州,葉小梅,等.秸稈沼氣干發(fā)酵快速啟動 責(zé)任編輯:張才德圜 澎江右 矸學(xué) 年第期固相與基質(zhì)比例、淋洗液類型及其體積的選擇。本材料和方法實驗根本參照文獻進行前處理¨ 。但由于新鮮辣. 供試材料 椒含水量較大,研磨過程中添加了 .無水硫酸儀器:/ 型氣相色譜/質(zhì)譜 鈉;考慮其色素含量較多,為防止其干擾檢測,層聯(lián)用儀, 源,帶分流/不分流進樣器,質(zhì) 析柱中參加少許活性炭以到達更好的凈化效果。譜工作站,美國 公司; 一毛細(xì)管柱, . 質(zhì)譜條件的選擇 × × . . ;勻漿機 一 ,江蘇海 通過全掃描方式 對六六六和滴滴涕門市貝其貝爾儀器制造 ;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 作總離子流圖 ,然后針對質(zhì)譜中的碎片離 ,上海申生科技 ;馬弗爐;玻璃 子,選擇豐度相對較高、分子質(zhì)量較大的碎片離子,對測試樣品進行 ?. 選擇試驗。最終層析柱,直徑 .、長 ,柱底部自帶玻璃砂芯,上端附有 貯液杯。 確定選擇離子作為定性和定量的特征目標(biāo)監(jiān)測離試劑:六六六、滴滴涕對照品均為 子。測定時根據(jù)參考物質(zhì)和待貝樣品在 離子? ,購于中國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)開發(fā)公司標(biāo)樣部。無 流圖中的峰面積,采用外標(biāo)法定量。表 為六六水硫酸鈉 活化 ,使用前 活化 六、滴滴涕選擇離子檢測條件。 ;弗羅里硅土 , 活化表 六六六和滴滴涕農(nóng)藥選擇離子檢測條件,使用前 活化;酸性處理過的活性炭;正已烷、乙酸乙酯均為分析純,經(jīng)過全玻璃儀器蒸餾裝置重蒸。其他必備的實驗室裝置、器皿及辣椒。. 樣品前處理稱取辣椒樣品約 ,高速勻漿機勻漿后,準(zhǔn)確稱取 . 樣品于研缽中,參加 .弗羅里硅土和 .無水硫酸鈉,充分研磨至無顆粒狀樣品。在玻璃層析柱下面鋪 左右無水硫酸鈉,. 活性炭,再把上述研磨后樣品裝入柱中,再參加 左右無水硫酸鈉。用正己烷預(yù)淋,再用正己烷/乙酸乙酯 : 為 : 清洗研缽和研錘,清洗液淋洗層析柱,收集淋洗液于 平底燒瓶中, 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,改用氮. 線性范圍及檢 出限氣吹干,正己烷定容至待測。準(zhǔn)確配制含量分別為 . 、 . 、 . 、 . 、.? 條件 的六六六和滴滴涕農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,色譜柱: .毛細(xì)管柱 × ×按 . 所述條件重復(fù)進樣 次,以峰面積 對. ,升溫程序: 保持 , 升至 保持 , 。 進樣濃度作線性回歸分析,結(jié)果說明六六六和滴滴涕農(nóng)藥在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;升至, 升至保持 以 倍基線噪音/ 來計算檢出限,得出其檢 。載氣:高純氦氣;流速:;不測限為 . . 。其回歸方程、相關(guān)系分流進樣;進樣口溫度:;電離方式:電子數(shù)及檢出限如表 所示。轟擊, ;離子源溫度:;四極桿溫度:. 方法的回收率及精密度 ;色譜質(zhì)譜接口溫度: 二;質(zhì)譜掃描方在空白樣品中添加 . 、 . 、 .式:選擇離子檢測 。的六六六和滴滴涕農(nóng)藥參考物質(zhì),按照 . 的方法結(jié)果與分析處理后測定其回收率,每個樣品重復(fù) 次,結(jié)果如. 前處理方法的選擇 表 所示。其平均回收率為 . % . %,基質(zhì)固相分散實驗主要考慮到固相填料類型、 為 . % . %,均符合農(nóng)藥殘留分析的