《氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法（9頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、SHIMADZU GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法 一、開(kāi)機(jī)順序 1、打開(kāi)氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間。 2、打開(kāi)質(zhì)譜儀電源開(kāi)關(guān)。 3、打開(kāi)氣譜電源開(kāi)關(guān)。 4、打開(kāi)計(jì)算機(jī)。 二、進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、雙擊GCMSREALTIME,連機(jī)（正常時(shí)，機(jī)器有鳴叫聲）,進(jìn)入主菜單窗口。 2、擊左側(cè)systemconfiguration,設(shè)定系統(tǒng)配置，無(wú)誤后退出。 三、啟動(dòng)真空泵方法 1、單擊左側(cè)vacuumcontrol圖標(biāo)，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點(diǎn)擊Advanced后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容。 2、在Ventvalve的燈呈綠色（即關(guān)閉）的前提下，啟動(dòng)機(jī)械泵（Rotary Pump）。 3
2、、低壓真空度小于3+E002Pa時(shí)，單擊Autostartup，自動(dòng)啟動(dòng)真空控制。 4、啟動(dòng)完成后，抽真空30分鐘后，可進(jìn)行調(diào)諧。 四、調(diào)諧方法 1.單擊左側(cè)的Tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子目錄中，再單擊Peakmonitorview圖標(biāo)，在Monitor選項(xiàng)中選擇Water,air選項(xiàng)，將Detector電壓設(shè)為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù). 2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時(shí)觀察高真空度保證在2E-2以下，關(guān)閉燈絲 3、建立調(diào)諧文件名，然后點(diǎn)擊左側(cè)的StartAutoTuning圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧，
3、直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。 4析調(diào)諧結(jié)果必須同時(shí)滿足以下幾個(gè)條件，方可進(jìn)行分析。 a) BasePeak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。 b) 電壓應(yīng)小于2.0KV。 c) m/z中69、219、502三個(gè)峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2. 只有同時(shí)滿足上述條件后，方可進(jìn)行測(cè)試樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時(shí)查看。 五方法編輯 1單擊左側(cè)主菜單的Date Acquisition圖標(biāo)后進(jìn)入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個(gè)部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample檔內(nèi)容如下： Aoc21i 1) Of Rinses w
4、ith Solvent（pre） （抽樣前溶劑洗針次數(shù)） 2） of Rinses with Solvent (post) （注樣后用溶劑洗針次數(shù)） 3)ofRinseswith(sample) （樣品洗針次數(shù)） 4） Plunger Suction Speed High Middle Low (抽樣速度) 5） comity Comp Time （粘度補(bǔ)償時(shí)間） 6） Plunger Injection HighMiddleLow （注射速度） 7） Syringe Injection High Low (扎的速度) 0:Normal (sample). 8)、Injection Mode
5、Set =1:Sample+Air+Solvent. (進(jìn)樣模式的選擇) 2:Sample+Solvent. 當(dāng)按：Advanced時(shí)，出現(xiàn)如下內(nèi)容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time:0.3sec 、Terminal Air GapYesNo 、Plunger washing speed High MiddleLow 、Washing Volume 6 t 8 t 、SyringeSuction0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent Vial1 VialVial 3、GC-2010： co
6、lumn oven temp Injection Temp （進(jìn)樣器溫度） Injection mode l Split:(分流) l Splitless:(不分流) l Direct carrier gas flow control mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow 第四部分： Oven temp Program Pressure Aux1 tem Rate Temp Hold time 1 2 3 4 Program time 0.00 min(隱
7、) 第五部分： Column information(隱) Name:DB-5msThickness:0.25mLenth:30mDiameter:0.25mmMax Usable:325Installation:01-3-9 第六部分：Aux Temp Gh Press Inj GC ProgrameReady Check Set Aux Temp 其中：（1）Aux Temp =Aux2: 0 Aux4:0 Aux3: 0 Aux5:0 High Pressureinjection High pressure inj OFF Auto (2 )Gh press inj=injection
8、Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital:1.70 ml/min Data file name:R.time: 025 50 75 100min Time (min)Command Value (3)GC Program=1 2 3 4 Load Chromatogram =GCMS data file open. （4）ready check Temperature Col(oven) Inj Det(interface)Aux1 Aux2 Aux3 Aux4 Aux5 Carrier Gas Flow
9、Wait Equilibrium（平衡）： min 4MS檔： GCMS-QP5050A With DI (1)Acquisition Mode(采集模式)=Scan（掃描方式） Sim（選擇離子方式） （2）Micro Scan Width(微量掃描寬度： 0 （3）Interface Temp(檢測(cè)器溫度)：230 （4）Solvent Cut Time（溶劑切除時(shí)間）:2 min （5）DetectorAbsolute (絕對(duì)) Relative to the Tunning(相對(duì)于Tunning): 1.0 KV（一般設(shè)1左右） （6）Threshold (閥值)： 1000 （小于1
10、000的峰不出現(xiàn)） （7）Interval (掃描間隔)：0.5Sec Use MS program sec GC Program time: 0.00 min Start time (min) (開(kāi)始掃描時(shí)間) End time （終止掃描時(shí)間） Start m/z （收集m/z 起點(diǎn)） Endm/z （終止點(diǎn)） Scan speed （掃描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七樣品的測(cè)定操作： DataAcquisition 中 Sample login Sample NameSample Acquisition= Sample IDVial# D
11、ata fileInjection Multi InjTunning file 設(shè)計(jì)好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進(jìn)樣按start,開(kāi)始檢測(cè)。 八后處理操作： 1、返回主菜單（打開(kāi)的實(shí)時(shí)分析文件可縮小到任務(wù)欄標(biāo)題中，需要時(shí)點(diǎn)擊之即可直接返回，不一定要關(guān)掉之） 2、雙擊GCMS Postrun Analysis 圖標(biāo)，出現(xiàn)與事實(shí)分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預(yù)覽)出現(xiàn)如下文件表3、文件表及文件選擇 File nane 文件名稱 Modified date 修改日期 Creation date 創(chuàng)建日期 Size 占用空間量 File t
12、ype 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內(nèi)容: datamethodreport formatbatchall files 數(shù)據(jù)文件 方法文件 報(bào)告版式(一)批 全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側(cè)出現(xiàn)相應(yīng)的Tic(全離子色譜圖) 4、放大Tic并扣本底 、將Tic的屏面適當(dāng)放大，下面的Tic是放大過(guò)的，可用左鍵拖動(dòng)法將Tic局部放大（如取消放大，按右鍵，在功能菜單上點(diǎn)擊initiaizezoom【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 雙擊Tic圖上的某一峰，出現(xiàn)一條豎線，其位置可由上面Scan 進(jìn)行左右調(diào)節(jié)，在下面同時(shí)出現(xiàn)該位置的質(zhì)譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時(shí)間，Scan為掃
13、描順序編號(hào)）。 扣本底：把鼠標(biāo)箭頭置于放大的Tic屏內(nèi)，擊右鍵， Subtract Spectram扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標(biāo)變成一條可以左右移動(dòng)的堅(jiān)線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點(diǎn)的本底值（按鍵的同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜圖發(fā)生了變化）。 5.裝譜庫(kù)方法： 在Qualitative(即定性)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現(xiàn)下列句子，應(yīng)按 確定即0664No index Sea
14、rch Paremters 按 確定 。 在Library file中裝入三種譜庫(kù)（即點(diǎn)擊. .） 我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 / nist 107 （兩種質(zhì)庫(kù)） 我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（農(nóng)藥庫(kù)） 裝入質(zhì)譜庫(kù)后一定要按 確定。 6搜索相似質(zhì)譜圖。 在Qualitative菜單中選Similarity Search for Current Spectrun，即可出現(xiàn)25個(gè)質(zhì)譜圖，（農(nóng)藥） Hit#SimiCompound nameMolut FormulaLib
15、rary name 命中號(hào)相似度化合物名稱分子量 化學(xué)式 庫(kù)名 最上面的Target（目標(biāo)）為樣品的某一峰的質(zhì)譜，如在View 菜單中選Subtracted （減去），則出現(xiàn)在最下面。 7在Report中可以打印質(zhì)譜圖。 8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進(jìn)行設(shè)定： 在左面選Command table (組分表)后出現(xiàn)新的子菜單（左側(cè)）。 選擇Fragment table (碎片表)出現(xiàn)如下內(nèi)容： Tic （質(zhì)譜表） Mic（多離子） None（即MC碎片） Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九關(guān)機(jī) 1. 日常關(guān)機(jī)： 在時(shí)實(shí)分析中的上面菜單中的開(kāi)關(guān)圖標(biāo)（daily shutdown）控制，此時(shí)為低溫，低流量（按照設(shè)定值執(zhí)行），但真空系統(tǒng)工作正常。 2完全關(guān)機(jī)： 在時(shí)實(shí)分析中左側(cè)的開(kāi)關(guān)圖標(biāo)Vacuum control 中，表示完全關(guān)機(jī)。 按自動(dòng)關(guān)機(jī) Auto shutdown，儀器自動(dòng)降溫，當(dāng)離子源溫度均降到100以下時(shí)，自動(dòng)停泵，狀態(tài)如下： Open Ventvalve Pump1燈滅 GCSystem 滅 Pump2燈滅Flow controuer1 滅 Vent Valve（排氣閥） 亮
氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法
