氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法

SHIMADZU GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法 一、開機順序 1、打開氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間。 2、打開質(zhì)譜儀電源開關。 3、打開氣譜電源開關。 4、打開計算機。 二、進入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、雙擊GCMS  REAL  TIME,連機（正常時，機器有鳴叫聲）,進入主菜單窗口。 2、擊左側system  configuration,設定系統(tǒng)配置，無誤后退出。 三、啟動真空泵方法 1、單擊左側vacuum  control圖標，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點擊Advanced>>后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容。 2、在Vent  valve的燈呈綠色（即關閉）的前提下，啟動機械泵（Rotary Pump）。 3、低壓真空度小于3+E002Pa時，單擊Auto  startup，自動啟動真空控制。 4、啟動完成后，抽真空30分鐘后，可進行調(diào)諧。 四、調(diào)諧方法 1.單擊左側的Tuning圖標，進入調(diào)諧子目錄中，再單擊Peak  monitor  view圖標，在Monitor選項中選擇Water,air選項，將Detector電壓設為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當?shù)姆糯蟊稊?shù). 2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時觀察高真空度保證在2E-2以下，關閉燈絲 3、建立調(diào)諧文件名，然后點擊左側的Start  Auto  Tuning圖標，計算機自動進行調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結果為止。 4析調(diào)諧結果必須同時滿足以下幾個條件，方可進行分析。 a)       Base  Peak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。 b)       電壓應小于2.0KV。 c)       m/z中69、219、502三個峰的FWHM最大差小于0.1。 d)       m/z502的Ratio值大于2. 只有同時滿足上述條件后，方可進行測試樣品。每次調(diào)諧結果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時查看。 五方法編輯 1單擊左側主菜單的Date Acquisition圖標后進入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample檔內(nèi)容如下： Aoc21i 1)     Of Rinses with Solvent（pre） （抽樣前溶劑洗針次數(shù)）    2） of Rinses with Solvent (post) （注樣后用溶劑洗針次數(shù)） 3)  of  Rinses  with  (sample)    （樣品洗針次數(shù)） 4） Plunger Suction Speed     High   Middle Low     (抽樣速度) 5）   comity Comp Time （粘度補償時間） 6） Plunger Injection         High  Middle  Low    （注射速度） 7） Syringe Injection     High Low    (扎的速度)                                       0:  Normal (sample). 8)、Injection Mode         Set   =>  1:  Sample+Air+Solvent.    (進樣模式的選擇)                   2:  Sample+Solvent. 當按：Advanced時，出現(xiàn)如下內(nèi)容： 、Pumping Times:   5   times 、Inj、Port Dwell Time:  0.3  sec 、Terminal Air Gap        Yes      No 、Plunger washing speed   High     Middle  Low 、Washing Volume           6 t   8 t 、Syringe  Suction    0   mm 、Syringe Injection   0   mm 、Use 3 Solvent Vial  1 Vial    Vial 3、GC-2010： column oven temp                              Injection Temp           （進樣器溫度）               Injection mode l   Split:(分流) l   Splitless:(不分流) l   Direct carrier gas      flow control mode      Pressure        Total flow      Column flow      Linear Velocity      Purge flow          Split Ratio      Carrier Flow 第四部分：                                      Oven temp                    Program          Pressure                                      Aux1 tem Rate Temp Hold time 1 2 3 4 Program time 0.00 min(隱) 第五部分： Column information(隱)      Name:DB-5ms     Thickness:0.25m       Lenth:30m      Diameter:0.25mm           Max Usable:325          Installation:  01-3-9 第六部分：Aux Temp   Gh Press Inj   GC Programe  Ready Check Set Aux Temp 其中：（1）Aux Temp =>    Aux2: 0             Aux4:  0                               Aux3: 0             Aux5:  0                                    High Pressure  injection                     High pressure inj OFF Auto (2 )Gh press inj=>  injection Pressure:100.0 Pa                     injection time   :   0   min                     Column Flow at initital:  1.70 ml/min         Data file name:    R.time: 0    25   50   75   100      min                    Time (min)    Command   Value (3)GC Program=>  1                     2                     3                     4                         Load Chromatogram =>GCMS data file open. （4）ready check                      Temperature              Col(oven)    Inj     Det(interface)    Aux1                     Aux2       Aux3     Aux4           Aux5            Carrier Gas Flow     Wait Equilibrium（平衡）：   min 4MS檔：    GCMS-QP5050A With DI    (1)Acquisition Mode(采集模式)          =>  Scan（掃描方式）                                                  Sim（選擇離子方式）   （2）Micro Scan Width(微量掃描寬度：   0     （3）Interface Temp(檢測器溫度)：230   （4）Solvent Cut Time（溶劑切除時間）:  2   min （5）Detector  Absolute (絕對)                Relative to the Tunning(相對于Tunning): 1.0 KV（一般設1左右） （6）Threshold (閥值)： 1000 （小于1000的峰不出現(xiàn)） （7）Interval (掃描間隔)：  0.5  Sec          Use MS program   sec         GC Program time: 0.00 min Start time (min) (開始掃描時間) End time （終止掃描時間） Start m/z （收集m/z 起點） End  m/z （終止點） Scan speed （掃描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七樣品的測定操作： Data  Acquisition   中 Sample login                  Sample Name                      Sample   Acquisition=   Sample ID                        Vial#                  Data file                        Injection                  Multi Inj                        Tunning file 設計好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進樣按start  ,開始檢測。 八后處理操作：    1、返回主菜單（打開的實時分析文件可縮小到任務欄標題中，需要時點擊之即可直接返回，不一定要關掉之）    2、雙擊GCMS Postrun Analysis 圖標，出現(xiàn)與事實分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預覽)出現(xiàn)如下文件表3、文件表及文件選擇 File nane 文件名稱 Modified date 修改日期       Creation date 創(chuàng)建日期 Size 占用空間量 File type 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內(nèi)容: data        method      report format        batch          all files 數(shù)據(jù)文件   方法文件     報告版式           (一)批         全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側出現(xiàn)相應的Tic(全離子色譜圖) 4、放大Tic并扣本底     、將Tic的屏面適當放大，下面的Tic是放大過的，可用左鍵拖動法將Tic局部放大（如取消放大，按右鍵，在功能菜單上點擊initiaize<初始化>zoom<圖形>【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 雙擊Tic圖上的某一峰，出現(xiàn)一條豎線，其位置可由上面Scan           進行左右調(diào)節(jié)，在下面同時出現(xiàn)該位置的質(zhì)譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時間，Scan為掃描順序編號）。     扣本底：把鼠標箭頭置于放大的Tic屏內(nèi)，擊右鍵， Subtract Spectram  扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標變成一條可以左右移動的堅線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點的本底值（按鍵的同時可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜圖發(fā)生了變化）。 5.裝譜庫方法：      在Qualitative(即定性)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現(xiàn)下列句子，應按 確定  即0664No index Search Paremters 按 確定 。      在Library file中裝入三種譜庫（即點擊          . .  ） 我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21                                    / nist 107 （兩種質(zhì)庫） 我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（農(nóng)藥庫） 裝入質(zhì)譜庫后一定要按 確定  。 6搜索相似質(zhì)譜圖。    在Qualitative<定性>菜單中選Similarity Search for Current Spectrun<相似搜索>，即可出現(xiàn)25個質(zhì)譜圖，（農(nóng)藥） Hit#      Simi      Compound name    Molut     Formula    Library name 命中號    相似度    化合物名稱      分子量     化學式     庫名 最上面的Target（目標）為樣品的某一峰的質(zhì)譜，如在View 菜單中選Subtracted （減去），則出現(xiàn)在最下面。 7在Report中可以打印質(zhì)譜圖。 8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進行設定：      在左面選Command table (組分表)后出現(xiàn)新的子菜單（左側）。      選擇Fragment table (碎片表)出現(xiàn)如下內(nèi)容： Tic （質(zhì)譜表） Mic（多離子） None（即MC碎片）     Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九關機 1.     日常關機： 在時實分析中的上面菜單中的開關圖標（daily shutdown）控制，此時為低溫，低流量（按照設定值執(zhí)行），但真空系統(tǒng)工作正常。 2完全關機： 在時實分析中左側的開關圖標Vacuum control 中，表示完全關機。     按自動關機 Auto shutdown  ，儀器自動降溫，當離子源溫度均降到100以下時，自動停泵，狀態(tài)如下： Open                   Ventvalve       Pump1                    燈滅               GC        System   滅 Pump2                    燈滅            Flow contro  uer1     滅 Vent Valve（排氣閥）     亮