氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法

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1、 SHIMADZU GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法 一、開機順序 1、打開氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間。 2、打開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。 3、打開氣譜電源開關(guān)。 4、打開計算機。 二、進入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、雙擊GCMS??REAL??TIME┉┉,連機（正常時，機器有鳴叫聲）,進入主菜單窗口。 2、擊左側(cè)system??configuration,設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。 三、啟動真空泵方法 1、單擊左側(cè)vacuum??control圖標(biāo)，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點擊Advanced>>后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容。 2、在Vent??v

2、alve的燈呈綠色（即關(guān)閉）的前提下，啟動機械泵（Rotary Pump）。 3、低壓真空度小于3+E002Pa時，單擊Auto??startup，自動啟動真空控制。 4、啟動完成后，抽真空30分鐘后，可進行調(diào)諧。 四、調(diào)諧方法 1..單擊左側(cè)的Tuning圖標(biāo)，進入調(diào)諧子目錄中，再單擊Peak??monitor??view圖標(biāo)，在Monitor選項中選擇Water,air選項，將Detector電壓設(shè)為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù). 2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時觀察高真空度保證在

3、2E-2以下，關(guān)閉燈絲． 3、建立調(diào)諧文件名，然后點擊左側(cè)的Start??Auto??Tuning圖標(biāo)，計算機自動進行調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。 4析調(diào)諧結(jié)果必須同時滿足以下幾個條件，方可進行分析。 a)?????? Base??Peak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。 b)?????? 電壓應(yīng)小于2.0KV。 c)?????? m/z中69、219、502三個峰的FWHM最大差小于0.1。 d)?????? m/z502的Ratio值大于2. 只有同時滿足上述條件后，方可進行測試樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時查看。 五

4、．方法編輯 1．單擊左側(cè)主菜單的Date Acquisition圖標(biāo)后進入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample檔內(nèi)容如下： Aoc—21i 1)???? Of Rinses with Solvent（pre） （抽樣前溶劑洗針次數(shù)） ?? 2） of Rinses with Solvent (post) （注樣后用溶劑洗針次數(shù)） 3)??of??Rinses??with??(sample) ?? （樣品洗針次數(shù)） 4） Plunger Suction Speed????⊙ High??⊙ Middle ⊙ L

5、ow ????(抽樣速度) 5）?? comity Comp Time （粘度補償時間） 6） Plunger Injection???????? ⊙High??⊙Middle??⊙Low ?? （注射速度） 7） Syringe Injection???? ⊙High ⊙Low ?? (扎的速度) ??????????????????????????????????????0:??Normal (sample). 8)、Injection Mode???????? Set?? ==>??1:??Sample+Air+Solvent. ?? (進樣模式的

6、選擇)?????????????????? 2:??Sample+Solvent. 當(dāng)按：Advanced……時，出現(xiàn)如下內(nèi)容： ①、Pumping Times:?? 5?? times ②、Inj、Port Dwell Time:??0.3??sec ③、Terminal Air Gap????????⊙Yes??????⊙No ④、Plunger washing speed?? ⊙High???? ⊙Middle??⊙Low ⑤、Washing Volume??????????⊙ 6 μt?? ⊙ 8 μt ⑥、Syringe??Suction????0?? m

7、m ⑦、Syringe Injection?? 0?? mm ⑧、Use 3 Solvent Vial??⊙1 Vial????⊙Vial 3、GC-2010： column oven temp???????? ℃?????? ??????????????Injection Temp?????????? ℃（進樣器溫度） ??????????????Injection mode l?? ①Split:(分流) l?? ②Splitless:(不分流) l?? ③Direct carrier gas ①???? flow control mode

8、②???? Pressure?? ③???? Total flow ④???? Column flow ⑤???? Linear Velocity ⑥???? Purge flow???? ⑦???? Split Ratio ⑧???? Carrier Flow 第四部分： ???????????????????????????????????? ①Oven temp ?????????????????? Program?????? ▼??② Pressure ???????????????????????????????????? ③ Aux1 tem

9、 Rate Temp Hold time 1 2 3 4 Program time 0.00 min(隱) 第五部分： Column information(隱)????? Name:DB-5ms?????Thickness:0.25μm???????Lenth:30m?????? Diameter:0.25mm???????????Max Usable:325℃??????????Installation:??01-3-9 第六部分： Aux Temp?? Gh Press I

10、nj…?? GC Programe…??Ready Check… Set Aux Temp 其中： （1）Aux Temp… ==>????Aux2: 0???????????? Aux4:??0 ??????????????????????????????Aux3: 0???????????? Aux5:??0 ????????????? ???????????????????? High Pressure??injection ????????????????????High pressure inj ◎OFF 〇Auto (2 )Gh press inj…==>??

11、injection Pressure:100.0 Pa ????????????????????injection time?? :?? 0?? min ????????????????????Column Flow at initital:??1.70 ml/min???????? Data file name:????R.time: 0????25?? 50?? 75?? 100??????min?????????????? ?????Time (min)????Command?? Value (3)GC Program…==>??1 ?????????????

12、???????2 ????????????????????3 ????????????????????4 ????????????????????????Load Chromatogram ==>GCMS data file open. （4）ready check ???????????????????? Temperature ?????????? √??Col(oven) √?? Inj????√ Det(interface)??√??Aux1 ???????? ?????????? √ Aux2?????? √ Aux3???? √ Aux4??????

13、????√ Aux5 ?????????? √ Carrier Gas Flow???? √ Wait Equilibrium（平衡）：?? min 4．MS檔： ?? GCMS-QP5050A With DI ?? (1)Acquisition Mode(采集模式)????????▼??==>??Scan（掃描方式） ???????????????????????????????????????????????? Sim（選擇離子方式） ??（2）Micro Scan Width(微量掃描寬度：?? 0????μ （3）Interface Temp(檢測器溫度)：

14、230??℃ （4）Solvent Cut Time（溶劑切除時間）:??2?? min （5）Detector??⊙Absolute (絕對) ?????????????? ○Relative to the Tunning(相對于Tunning): 1.0 KV（一般設(shè)1左右） （6）Threshold (閥值)： 1000 （小于1000的峰不出現(xiàn)） （7）Interval (掃描間隔)：??0.5??Sec ???????? Use MS program?? sec…???????? GC Program time: 0.00 min Start time

15、 (min) (開始掃描時間) End time （終止掃描時間） Start m/z （收集m/z 起點） End??m/z （終止點） Scan speed （掃描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七．樣品的測定操作： Data??Acquisition?? 中 Sample login ???????????????? Sample Name??????????????????????Sample ??Acquisitio

16、n=?? Sample ID????????????????????????Vial# ???????????????? Data file????????????????????????Injection ???????????????? Multi Inj????????????????????????Tunning file 設(shè)計好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進樣按start??,開始檢測。 八．后處理操作： ?? 1、返回主菜單（打開的實時分析文件可縮小到任務(wù)欄標(biāo)題中，需要時點擊之即可直接返回，不一定要關(guān)掉之） ?? 2、雙擊GCMS Po

17、strun Analysis 圖標(biāo)，出現(xiàn)與事實分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預(yù)覽)出現(xiàn)如下文件表 3、文件表及文件選擇 File nane 文件名稱 Modified date 修改日期?????? Creation date 創(chuàng)建日期 Size 占用空間量 File type 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內(nèi)容: data????????method??????report format????????batch??????????all files 數(shù)據(jù)文件?? 方法文件?

18、??? 報告版式???????????(一)批???????? 全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側(cè)出現(xiàn)相應(yīng)的Tic(全離子色譜圖) 4、放大Tic并扣本底 ????①、將Tic的屏面適當(dāng)放大，下面的Tic是放大過的，可用左鍵拖動法將Tic局部放大（如取消放大，，按右鍵，在功能菜單上點擊initiaize<初始化>zoom<圖形>【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 ② 雙擊Tic圖上的某一峰，出現(xiàn)一條豎線，其位置可由上面Scan◢??????????◣ 進行左右調(diào)節(jié)，在下面同時出現(xiàn)該位置的質(zhì)譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時間，Scan＃為掃描順序編號）。 ???

19、?③扣本底：把鼠標(biāo)箭頭置于放大的Tic屏內(nèi)，擊右鍵， Subtract Spectram??扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標(biāo)變成一條可以左右移動的堅線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點的本底值（按鍵的同時可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜圖發(fā)生了變化）。 5.　裝譜庫方法： ???? ① 在Qualitative(即定性)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現(xiàn)下列句子，應(yīng)按 確定??即

20、[0664]No index Search Paremters 按 確定 。 ???? ②在Library file中裝入三種譜庫（即點擊??????????. .??） 我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 ?????????????????????????????????? / nist 107 （兩種質(zhì)庫） 我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd（農(nóng)藥庫） 裝入質(zhì)譜庫后一定要按 確定??。 6．搜索相似質(zhì)譜圖。 ?? 在Qualitative<定性>菜

21、單中選Similarity Search for Current Spectrun…<相似搜索>，即可出現(xiàn)25個質(zhì)譜圖，（農(nóng)藥） Hit#??????Simi??????Compound name????Molut???? Formula????Library name 命中號????相似度????化合物名稱??????分子量???? 化學(xué)式???? 庫名 最上面的Target（目標(biāo)）為樣品的某一峰的質(zhì)譜，如在View 菜單中選Subtracted （減去），則出現(xiàn)在最下面。 7．在Report中可以打印質(zhì)譜圖。 8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進行設(shè)定： ①???

22、? 在左面選Command table (組分表)后出現(xiàn)新的子菜單（左側(cè)）。 ②???? 選擇Fragment table (碎片表)出現(xiàn)如下內(nèi)容： ○Tic （質(zhì)譜表） ○Mic（多離子） ○None（即MC碎片）???? Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九．關(guān)機 1.???? 日常關(guān)機： 在時實分析中的上面菜單中的開關(guān)圖標(biāo)（daily shutdown）控制，此時為低溫，低流量（按照設(shè)定值執(zhí)行），但真空系統(tǒng)工作正常。 2．完全關(guān)機： 在時實分析中左側(cè)的開關(guān)圖標(biāo)Vacuum control 中，表示完全關(guān)機。 ????按自動關(guān)機 Auto shutdown??，儀器自動降溫，當(dāng)離子源溫度均降到100℃以下時，自動停泵，狀態(tài)如下： Open?????????????????? Ventvalve?????? Pump1????????????????????燈滅?????????????? GC????????System?? 滅 Pump2????????????????????燈滅????????????Flow contro??uer1???? 滅 Vent Valve（排氣閥）???? 亮