氣相液相色譜答案及解析

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1、 .wd.4.1 氣相色譜儀的核心部件是什么色譜柱是氣相色譜儀的核心部件。多組分樣品能否完全別離，主要決定于色譜柱的效能和選擇性，色譜柱又可分為填充柱和空心毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱一般內(nèi)徑為0.10.5mm，長30300m，空心管壁涂有固定液，主要用于復(fù)雜混合物的分析。其別離效能高，但柱容量較低。4.2 氣相色譜儀的檢測類型有哪幾種各有什么特點(diǎn)各適合哪類物質(zhì)的分析氣相色譜檢測器按其原理不同可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類：濃度型檢測器的響應(yīng)信號(hào)由進(jìn)入檢測器的組分濃度所決定，如熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等；而質(zhì)量型檢測器的響應(yīng)信號(hào)則上單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量所決定，如氫焰、火焰光度檢測器等等。（1） 熱導(dǎo)

2、池檢測器TCD是一種應(yīng)用很廣泛的通用型檢測器，它的構(gòu)造簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)。（2） 氫焰離子化檢測器FID對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度，構(gòu)造簡單、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前應(yīng)用最廣的檢測器之一。（3） 電子捕獲檢測器ECD是一種高靈敏度的選擇性檢測器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)如含鹵素，S，P，N，O的化合物有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)入檢測器的電負(fù)性物質(zhì)濃度有關(guān)，ECD是濃度型檢測器。（4） 火焰光度檢測器FPD對(duì)硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測器，亦稱硫磷檢測器。4.3 氫火焰離子化檢測器不能檢測哪些物質(zhì)氫火焰離子化檢測器對(duì)無機(jī)氣體、水、四氯化碳

3、等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。4.4 可作為固定液使用的化合物必須滿足哪些條件化合物極性是若何規(guī)定的固定液通常是高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。固定液使用的物質(zhì)需要滿足以下的要求：1 揮發(fā)性小，在操作溫度下具有較低的蒸氣壓，以免在長時(shí)間的載氣流動(dòng)下造成固定液流失。2熱穩(wěn)定性好，在工作溫度下不發(fā)生分解，故每種固定液應(yīng)給出最高使用溫度。3熔點(diǎn)不能太高，在室溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)，以保持試樣在氣液兩相中的分配。故每種固定液也需要給出最低使用溫度。4對(duì)試樣中的各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，具有高的選擇性。5化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反響。6有適宜溶劑溶解，

4、使固定液能均勻涂敷在擔(dān)體外表，形成液膜。色譜固定液的極性，通常采用相對(duì)極性P來表示。規(guī)定非極性固定相角鯊?fù)楫惾榈南鄬?duì)極性為零，強(qiáng)極性固定相，氧二丙睛的相對(duì)極性為100。其他固定液的相對(duì)極性0-100之間采用一對(duì)物質(zhì)如苯與環(huán)己烷由實(shí)驗(yàn)確定。4.5 氣相色譜固定液選擇的 基本原則是什么若何判斷化合物的出峰順序答：對(duì)于固定液的選擇，要根據(jù)其相對(duì)極性，根據(jù)試樣的性質(zhì)，按照“相似相溶的原則來選擇，通常固定液的選擇大致可分為以下五種情況：（1） 別離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。（2） 別離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極

5、性小的先出峰。（3） 別離非極性和極性的或易被極化的混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的或易被極化的組分后出峰。（4） 醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的別離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。（5） 組成復(fù)雜、較難別離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相，出峰順序需要實(shí)驗(yàn)確定。4.6 別離溫度與組分保存時(shí)間有什么關(guān)系溫度升高，色譜峰形將發(fā)生什么改變別離溫度直接影響別離度和組分的保存時(shí)間。首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度超過該溫度固定液易流失和最低使用溫度低于此溫度固定液以固體形式存在范圍之內(nèi)。溫度升高，被測組分在氣相中的濃度增加，K變小，tR縮短，色譜峰變窄

6、變高,別離度增加；但對(duì)于低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊，使別離度下降。4.7 降低載氣流速，別離度是否一定增加答：不一定。增加柱效是提高別離度的一個(gè)直接有效手段，一般來說降低載氣流速，可以使柱效提高；但降低載氣流速又會(huì)使色譜峰變寬，使別離度下降。因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是到達(dá)別離好，出峰時(shí)間快。4.8 毛細(xì)管色譜的構(gòu)造特點(diǎn)是什么為什么具有很高的別離效率答：毛細(xì)管柱的特點(diǎn)是：別離效能高，分析速度快，適合于分析十分復(fù)雜的試樣。毛細(xì)管色譜柱為開管柱，它采用交聯(lián)技術(shù)使固定液附著于管內(nèi)壁，使固定液分子相互交聯(lián)起來，形成一層不流動(dòng)、不被溶解的薄膜。由于毛細(xì)管色譜柱內(nèi)不存在填充物，氣流可以直接通過，所以

7、柱阻力很小，柱長可以大大增加，一般為20-100m。由于沒有填充物，氣流是單途徑的，不存在渦流擴(kuò)散；分析速度較快，縱向擴(kuò)散較小；而柱內(nèi)徑很細(xì)(0.2-0.5 mm)，固定液涂層又較薄，傳質(zhì)阻力也大為減小，因而柱效能很高。4.9 為什么毛細(xì)管色譜多使用氫火焰離子化檢測器而不使用熱導(dǎo)檢測器毛細(xì)管色譜由于毛細(xì)管內(nèi)徑很小，柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。這可以通過采用分流技術(shù)來解決。而且毛細(xì)管柱后流出的試樣組分量少、流速慢，易產(chǎn)生擴(kuò)散而影響別離效果，在毛細(xì)管色譜柱中采取的解決方法是采用尾吹技術(shù)，即用氣流將柱后流出物快速吹至檢測器。因此毛細(xì)管色譜需要高靈敏度檢測器。氫火焰離子化檢測器構(gòu)造簡單，穩(wěn)定性好，響應(yīng)

8、迅速，線性范圍寬，對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢出限可達(dá)10-9mg/s。因此毛細(xì)管色譜通常采用高靈敏的氫焰檢測器，而不使用熱導(dǎo)檢測器。5.1 現(xiàn)代高效液相色譜的顯著特征是什么高效液相色譜法的特點(diǎn)是高壓、高效、高速、高靈敏度。適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定及生化試樣的分析。1高壓:在高效液相色譜中，為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相10m，液體流動(dòng)相高速通過時(shí)，將產(chǎn)生很高的壓力，其工作壓力范圍為150350105 Pa。2高速。高效液相色譜由于釆用了高壓，流動(dòng)相流速快，因而所需的分析時(shí)間較經(jīng)典的柱色譜少得多。3高效。高效液相色譜分析的柱效能約可達(dá)3萬塔板/米以

9、上，氣相色譜的柱效能只有約2 000塔板米。4高靈敏度。由于采用了高靈敏度的檢測器，最小檢測量可達(dá)10-9 g，甚至10-11 g。而所需試樣量很少，微升數(shù)量級(jí)的試樣就可以進(jìn)展全分析。5可用于高沸點(diǎn)的、不能氣化的、熱不穩(wěn)定的以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來說，沸點(diǎn)在450以下，相對(duì)分子質(zhì)量小于450的有機(jī)物可用氣相色譜分析，但這些物質(zhì)只占有機(jī)物總數(shù)的1520，而其余的8085，原則上都可采用高效液相色譜分析。5.2 為什么高效液相色譜別離柱的柱壓對(duì)比高在高效液相色譜中，為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相3時(shí)，外表電離成-SiO-，管內(nèi)壁帶負(fù)電荷，形成雙電層。在高電場的作用下，帶正電荷的溶液

10、外表及擴(kuò)散層向陰極移動(dòng)，陰離子受電泳和電滲流兩種效應(yīng)影響的運(yùn)動(dòng)方向相反，由于電滲流速度大于電泳遷移速度，陰離子在陰極最后流出。5.18 與傳統(tǒng)電泳相比，高效毛細(xì)管電泳有哪些改良高效毛細(xì)管電泳在技術(shù)上采取了兩項(xiàng)重要改良：1采用了0.05 mm內(nèi)徑的毛細(xì)管，2采用了高達(dá)數(shù)千伏的電壓。5.19 為什么毛細(xì)管電泳具有非常高的別離效率毛細(xì)管的采用使產(chǎn)生的熱量能夠較快的散發(fā)，大大減小溫度效應(yīng)，使電場電壓可以提高；電壓升高，電場推動(dòng)力大，又可以進(jìn)一步使柱徑變小，柱長增加，所以高效毛細(xì)管電泳的柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于高效液相色譜，理論塔板數(shù)高達(dá)幾十萬塊/米，特殊柱子可以到達(dá)數(shù)百萬。5.20 什么是電滲淌度電滲淌度與電泳淌

11、度有什么不同電滲淌度，即電滲遷移率取決于電泳介質(zhì)及雙電層的Zeta電勢；電泳淌度指的是帶電離子在單位電場強(qiáng)度下的電泳遷移速度，取決于離子所帶的有效電荷和平動(dòng)摩擦阻力系數(shù)。5.21 影響毛細(xì)管電泳別離的關(guān)鍵因素有哪些縱向擴(kuò)散的影響；進(jìn)樣的影響；焦耳熱與溫度梯度的影響；溶質(zhì)與管壁間存在吸附與疏水作用；電分散作用和層流現(xiàn)象對(duì)譜帶展寬的影響。5.22 膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳為什么能夠別離中性組分，其別離原理與色譜有哪些異同點(diǎn)膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳是以膠束為固定相的一種色譜，是電泳技術(shù)與色譜技術(shù)的結(jié)合。MEKC是在電泳緩沖液中參加外表活性劑，當(dāng)溶液中外表活性劑濃度超過臨界膠束濃度時(shí)，外表活性劑分子之間的疏水基因聚集在一起形成膠束，溶質(zhì)不僅可以由于淌度差異而別離，同時(shí)又可基于在水相和膠束相之間的分配系數(shù)不同而得到別離，這樣一般毛細(xì)管電泳中不能別離的中性化合物在MEKC中也可以別離。 所以MEKC能夠像色譜別離一樣，在電解質(zhì)溶液和膠束兩相間進(jìn)展屢次分配。5.23 為什么毛細(xì)管電泳在生命科學(xué)領(lǐng)域有較多應(yīng)用由于毛細(xì)管電泳別離的柱效與溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)成反比，所以在別離大分子時(shí)，擴(kuò)散系數(shù)小，可以得到高柱效，擴(kuò)散系數(shù)越小，柱效越高，因此毛細(xì)管電泳能高效別離生物大分子，在生命科學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。