2022年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作教案

2022年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作教案知識(shí)梳理1、常見(jiàn)物質(zhì)的分離與提純（1）物理方法方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開(kāi)酒精燈蒸發(fā)皿玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過(guò)容積2/3NaCl（H2O）固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開(kāi)NaCl（NaNO3）升華能升華固體與不升華物分開(kāi)酒精燈I2（NaCl）固+液過(guò)濾易溶物與難溶物分開(kāi)漏斗燒杯一貼、二低、三靠；沉淀要洗滌；定量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來(lái)分液漏斗先查漏；對(duì)萃取劑的要求；使漏斗內(nèi)外大氣相通;上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點(diǎn)不同混合溶液蒸餾燒瓶冷凝管溫度計(jì)牛角管溫度計(jì)水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開(kāi)洗氣瓶長(zhǎng)進(jìn)短出CO2（HCl）液化沸點(diǎn)不同氣分開(kāi)U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）化學(xué)方法用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)的原理：不引入新的雜質(zhì)；不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量；實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。常見(jiàn)的方法有：加熱法，如：Na2CO3中含有NaHCO3氧化還原法，如：除CO2中少量的O2，可將氣體通過(guò)灼熱的銅網(wǎng)。沉淀法，將雜質(zhì)(離子)轉(zhuǎn)化為沉淀，如：除去NaNO3溶液中的NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。氣化法，將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如：除NaCl溶液中少量的 Na2CO3，加入鹽酸。其它方法，酸堿反應(yīng)，徹底水解法等?！就卣固嵘浚?）過(guò)濾：分離固體與液體互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事項(xiàng)：“一貼二低三靠” 濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣，上燒杯口緊靠玻棒，玻棒末端緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端緊靠下燒杯內(nèi)壁（2）分液：分離互不相溶的兩種液體（如圖2），如水和四氯化碳的分離。注意事項(xiàng)：分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞，打開(kāi)活塞，讓下層液體從下面流出到分界面，再關(guān)閉活塞，上層液體由上口倒入另一燒杯。萃取劑選擇：、與原溶劑互不相溶、互不反應(yīng)；、溶質(zhì)在萃取劑中溶解度比原溶劑大得多且不反應(yīng)。（3）蒸餾：根據(jù)沸點(diǎn)不同分離互溶的兩種液體，如石油的分餾。注意事項(xiàng)：需加沸石防止暴沸；溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；冷凝水從冷凝管下口進(jìn)上口出。蒸餾 蒸發(fā) 固體灼燒（4）蒸發(fā)：加熱使溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶分離出來(lái)，如從NaCl溶液中分離出NaCl。注意事項(xiàng)：加熱過(guò)程不斷攪拌 ，以免局部過(guò)熱 ；較多晶體析出時(shí)停止加熱，利用余熱把剩余水蒸干。（5）固體灼燒：除去固體物質(zhì)中含有的易升華、易分解物質(zhì)或除去結(jié)晶水合物的結(jié)晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。（6）萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種液體中溶解度差別很大，進(jìn)行分離，如用苯或CCl4從溴水中提取溴。（7）滲析：除去膠體中的小分子或離子，如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。（8）鹽析：常見(jiàn)皂化液中分離出肥皂、甘油。（9）洗氣：氣體中混有的雜質(zhì)氣體可通過(guò)洗氣瓶除去，如CO2中混有HCl，可通過(guò)飽和NaHCO3溶液洗氣。例例理1用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn),其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵?） A 圖1所示裝置可用于Cu和濃硫酸反應(yīng)制取少量SO2氣體B 圖2所示裝置可用于除去NaHCO3固體中的少量Na2CO3C 圖3所示裝置可用于蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體D 圖4所示裝置可用于分離CCl4萃取碘水后的有機(jī)層和水層【答案】D例2下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是 A 圖所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB 用乙醇提取碘水中的碘選擇圖所示裝置C 用圖和所示裝置進(jìn)行粗鹽提純D 用圖所示裝置進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn)制取汽油【答案】C【解析】試題分析：A、二氧化硫與Na2SO3溶液反應(yīng)，則應(yīng)用圖所示裝置中盛有飽和NaHSO3溶液除去SO2中含有的少量HCl，故A錯(cuò)誤；B、乙醇與水混溶，不能作萃取劑，應(yīng)選擇苯或四氯化碳，故B錯(cuò)誤；C、粗鹽提純需要進(jìn)行溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)操作，為過(guò)濾裝置，為蒸發(fā)裝置，故C正確；D、進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn)，需要溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度，則不能完成實(shí)驗(yàn)，故D錯(cuò)誤。例3利用實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限，夾持裝置省略)，能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)器材（省略?shī)A持裝置） 相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A 坩堝、玻璃棒、酒精燈、泥三角CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙 用鹽酸除去BaSO4中的少量碳酸銀C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.5mol/L的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4，除去NaBr溶液中少量NaI【答案】D2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（1）實(shí)驗(yàn)順序圍繞主要問(wèn)題思考：如選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法；所用藥品、儀器簡(jiǎn)單易得；實(shí)驗(yàn)過(guò)程快速、安全；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問(wèn)題：如制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。思考實(shí)驗(yàn)的種類及如何合理地組裝儀器，并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)靠。（如涉及到氣體的制取和處理，對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生 除雜質(zhì) 干燥 主體實(shí)驗(yàn) 尾氣處理。（2）儀器連接的順序所用儀器是否恰當(dāng)，所該儀器是全用還是選用；儀器是否齊全，如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的吸收裝置；安裝順序是否合理，如是否遵循“自上而下，從左到右”；氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過(guò)水溶液洗氣；儀器間連接順序是否正確。如洗氣時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短出”，干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大進(jìn)小出”，排水量氣時(shí)“短進(jìn)氣，長(zhǎng)出水”等。（3）實(shí)驗(yàn)操作的順序 連接儀器，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，注意事?xiàng)，安全問(wèn)題等，按氣體流動(dòng)順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器； 檢查氣密性，在整套儀器連接完畢后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定； 裝藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。（3）解題時(shí)，應(yīng)全方位思考的問(wèn)題 檢查氣體的純度。點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時(shí)，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗(yàn)純），待氣體純凈后，再點(diǎn)燃酒精燈加熱金屬氧化物。 加熱操作先后順序選擇。若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的問(wèn)題。有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置設(shè)計(jì)冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長(zhǎng)玻璃管等。 冷卻問(wèn)題。有的實(shí)驗(yàn)為防止氣體冷凝不充分而損失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸氣），使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 防止倒吸問(wèn)題。在某些實(shí)驗(yàn)中，由于吸收液的倒吸，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應(yīng)試劑的污染等，因此，在有關(guān)實(shí)驗(yàn)中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切斷裝置：將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷，以防止液體倒吸，如實(shí)驗(yàn)室中制取氧氣、甲烷時(shí)，通常用排水法收集氣體，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來(lái)，然后熄滅酒精燈。b設(shè)置防護(hù)裝置倒立漏斗式：如圖（2）甲所示，這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對(duì)氣體的吸收。當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí)，導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導(dǎo)致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回?zé)績(jī)?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。肚容式：如圖（2）乙所示，當(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后，導(dǎo)氣管內(nèi)壓強(qiáng)減少，使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強(qiáng)差，吸收液受自身重量的作用又流回?zé)瓋?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式：如圖（2）丙所示，當(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時(shí)，倒吸進(jìn)來(lái)的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來(lái)，以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強(qiáng)式：如圖（2）丁所示，為防止反應(yīng)體系中壓強(qiáng)減少，引起吸收液的倒吸，可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個(gè)能與外界相通的裝置，起著自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強(qiáng)差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)裝置。防堵塞安全裝置：如圖（3）所示，為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見(jiàn)恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管，可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處（見(jiàn)防阻式（I、II）。液封裝置：如圖（3）所示，為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管（見(jiàn)液封式）防污染安全裝置：如圖（4）所示，灼燒式可用于除尾氣CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒氣體進(jìn)入空氣中。 拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性。實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，如對(duì)有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時(shí)繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。例4依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4，并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中裝置正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕M合是A B C D 【答案】C例5下列各圖均為檢查裝置氣密性的方法，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷，其中漏氣的是()A B C D 【答案】D例6用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，裝置正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖茿 A B B C C D D【答案】B【解析】A項(xiàng)，析氫腐蝕是發(fā)生在酸性環(huán)境中的，浸泡過(guò)食鹽水的鐵釘只能發(fā)生吸氧腐蝕，故不選A項(xiàng)；B項(xiàng)，2NO2(g)N2O4(g)，放在熱水中的燒瓶中氣體顏色深，說(shuō)明加熱平衡逆向移動(dòng)，逆反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，則正反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故選B項(xiàng)；C項(xiàng)，測(cè)定溶液pH的正確方法是：在玻璃板上放一片干燥的pH試紙，用玻璃棒蘸取取待試液滴到pH試紙上，把試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，讀出溶液的pH，故不選C項(xiàng)；D項(xiàng)，不能用酸式滴定管裝堿液，故不選D項(xiàng)。