2022年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實驗基本操作教案

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1、2022年高考化學(xué)大串講 專題09 化學(xué)實驗基本操作教案知識梳理1、常見物質(zhì)的分離與提純（1）物理方法方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開酒精燈蒸發(fā)皿玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3NaCl（H2O）固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開NaCl（NaNO3）升華能升華固體與不升華物分開酒精燈I2（NaCl）固+液過濾易溶物與難溶物分開漏斗燒杯一貼、二低、三靠；沉淀要洗滌；定量實驗要“無損”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來分液漏斗先查漏；對萃取劑的要求；使漏斗內(nèi)外大氣相通;上層液體從上口倒出從溴水中提取Br

2、2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點不同混合溶液蒸餾燒瓶冷凝管溫度計牛角管溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進(jìn)短出CO2（HCl）液化沸點不同氣分開U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）化學(xué)方法用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)的原理：不引入新的雜質(zhì)；不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量；實驗操作要簡便，不能繁雜。常見的方法有：加熱法，如：Na2CO3

3、中含有NaHCO3氧化還原法，如：除CO2中少量的O2，可將氣體通過灼熱的銅網(wǎng)。沉淀法，將雜質(zhì)(離子)轉(zhuǎn)化為沉淀，如：除去NaNO3溶液中的NaCl，可往溶液中加入AgNO3溶液。氣化法，將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如：除NaCl溶液中少量的 Na2CO3，加入鹽酸。其它方法，酸堿反應(yīng)，徹底水解法等?！就卣固嵘浚?）過濾：分離固體與液體互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事項：“一貼二低三靠” 濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣，上燒杯口緊靠玻棒，玻棒末端緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒司o靠下燒杯內(nèi)壁（2）分液：分離互不相溶的兩種液體（如圖2），如水和四氯化碳的分離。注意

4、事項：分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，打開分液漏斗上口玻璃塞，打開活塞，讓下層液體從下面流出到分界面，再關(guān)閉活塞，上層液體由上口倒入另一燒杯。萃取劑選擇：、與原溶劑互不相溶、互不反應(yīng)；、溶質(zhì)在萃取劑中溶解度比原溶劑大得多且不反應(yīng)。（3）蒸餾：根據(jù)沸點不同分離互溶的兩種液體，如石油的分餾。注意事項：需加沸石防止暴沸；溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；冷凝水從冷凝管下口進(jìn)上口出。蒸餾 蒸發(fā) 固體灼燒（4）蒸發(fā)：加熱使溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶分離出來，如從NaCl溶液中分離出NaCl。注意事項：加熱過程不斷攪拌 ，以免局部過熱 ；較多晶體析出時停止加熱，利用余熱把剩余水蒸干。（5）固體灼燒：除去固體物質(zhì)中含有的

5、易升華、易分解物質(zhì)或除去結(jié)晶水合物的結(jié)晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。（6）萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種液體中溶解度差別很大，進(jìn)行分離，如用苯或CCl4從溴水中提取溴。（7）滲析：除去膠體中的小分子或離子，如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。（8）鹽析：常見皂化液中分離出肥皂、甘油。（9）洗氣：氣體中混有的雜質(zhì)氣體可通過洗氣瓶除去，如CO2中混有HCl，可通過飽和NaHCO3溶液洗氣。例例理1用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗,其中能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?） A 圖1所示裝置可用于Cu和濃硫酸反應(yīng)制取少量SO2氣體B 圖2所示裝置可用于除去NaHCO3固體中的少量Na2CO3C 圖3所示裝置

6、可用于蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體D 圖4所示裝置可用于分離CCl4萃取碘水后的有機層和水層【答案】D例2下列實驗?zāi)苓_(dá)到目的的是 A 圖所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB 用乙醇提取碘水中的碘選擇圖所示裝置C 用圖和所示裝置進(jìn)行粗鹽提純D 用圖所示裝置進(jìn)行石油分餾實驗制取汽油【答案】C【解析】試題分析：A、二氧化硫與Na2SO3溶液反應(yīng)，則應(yīng)用圖所示裝置中盛有飽和NaHSO3溶液除去SO2中含有的少量HCl，故A錯誤；B、乙醇與水混溶，不能作萃取劑，應(yīng)選擇苯或四氯化碳，故B錯誤；C、粗鹽提純需要進(jìn)行溶解、過濾、蒸發(fā)操作，為過濾裝置，為蒸發(fā)裝置，故C正確

7、；D、進(jìn)行石油分餾實驗，需要溫度計測定餾分的溫度，則不能完成實驗，故D錯誤。例3利用實驗器材(規(guī)格和數(shù)量不限，夾持裝置省略)，能完成相應(yīng)實驗的一項是選項實驗器材（省略夾持裝置）相應(yīng)實驗A坩堝、玻璃棒、酒精燈、泥三角CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去BaSO4中的少量碳酸銀C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.5mol/L的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4，除去NaBr溶液中少量NaI【答案】D2、實驗設(shè)計與評價（1）實驗順序圍繞主要問題思考：如選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。思

8、考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題：如制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)靠。（如涉及到氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生 除雜質(zhì) 干燥 主體實驗 尾氣處理。（2）儀器連接的順序所用儀器是否恰當(dāng)，所該儀器是全用還是選用；儀器是否齊全，如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置；安裝順序是否合理，如是否遵循“自上而下，從左到右”；氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣

9、；儀器間連接順序是否正確。如洗氣時“長進(jìn)短出”，干燥管除雜質(zhì)時“大進(jìn)小出”，排水量氣時“短進(jìn)氣，長出水”等。（3）實驗操作的順序 連接儀器，根據(jù)實驗?zāi)康?，注意事項，安全問題等，按氣體流動順序連接好實驗儀器； 檢查氣密性，在整套儀器連接完畢后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定； 裝藥品進(jìn)行實驗操作。（3）解題時，應(yīng)全方位思考的問題 檢查氣體的純度。點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空

10、氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗純），待氣體純凈后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。 加熱操作先后順序選擇。若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應(yīng)首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置設(shè)計冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管等。 冷卻問題。

11、有的實驗為防止氣體冷凝不充分而損失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸氣），使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 防止倒吸問題。在某些實驗中，由于吸收液的倒吸，會對實驗產(chǎn)生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應(yīng)試劑的污染等，因此，在有關(guān)實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切斷裝置：將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷，以防止液體倒吸，如實驗室中制取氧氣、甲烷時，通常用排水法收集氣體，當(dāng)實驗結(jié)束時，必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來，然后熄滅酒精燈。b設(shè)置防護(hù)裝置倒立漏斗式：如圖（2）甲所示，這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對氣體的吸收。當(dāng)易溶性氣體

12、被吸收液吸收時，導(dǎo)管內(nèi)壓強減少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導(dǎo)致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回?zé)績?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。肚容式：如圖（2）乙所示，當(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后，導(dǎo)氣管內(nèi)壓強減少，使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回?zé)瓋?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式：如圖（2）丙所示，當(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時，倒吸進(jìn)來的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來，以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強式：如圖（2）丁所示，為防止反

13、應(yīng)體系中壓強減少，引起吸收液的倒吸，可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個能與外界相通的裝置，起著自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的實驗改進(jìn)裝置。防堵塞安全裝置：如圖（3）所示，為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管，可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處（見防阻式（I、II）。液封裝置：如圖（3）所示，為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管（見液封式）防污染安全裝置：如圖（4）所示，灼燒式可用于除尾氣CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒氣體進(jìn)入空氣中。 拆卸時的安全性和科學(xué)性。實

14、驗儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。例4依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4，并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并

15、回收NaHSO4。其中裝置正確且能達(dá)到實驗?zāi)康牡慕M合是A B C D 【答案】C例5下列各圖均為檢查裝置氣密性的方法，根據(jù)實驗現(xiàn)象判斷，其中漏氣的是()A B C D 【答案】D例6用下列裝置進(jìn)行實驗，裝置正確且能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康氖茿 A B B C C D D【答案】B【解析】A項，析氫腐蝕是發(fā)生在酸性環(huán)境中的，浸泡過食鹽水的鐵釘只能發(fā)生吸氧腐蝕，故不選A項；B項，2NO2(g)N2O4(g)，放在熱水中的燒瓶中氣體顏色深，說明加熱平衡逆向移動，逆反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，則正反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故選B項；C項，測定溶液pH的正確方法是：在玻璃板上放一片干燥的pH試紙，用玻璃棒蘸取取待試液滴到pH試紙上，把試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，讀出溶液的pH，故不選C項；D項，不能用酸式滴定管裝堿液，故不選D項。