實驗一-分析天平稱量練習及標準溶液配制

實驗一 分析天平稱量練習及標準溶液的配制一、實驗目的與要求1. 了解電子天平的構造及使用規(guī)則，學會正確使用分析天平。 2. 掌握直接稱量法和減量稱量法的操作方法，學會稱量瓶與干燥器的使用。 3. 注意有效數(shù)字的正確使用，培養(yǎng)準確、整齊、簡明記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習慣。 二、實驗原理 分析天平是根據(jù)杠桿原理設計而成的，每一項定量分析工作都直接或間接地需要使用分析天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自動電光天平、全自動電光天平、單盤電光天平、微量天平和電子天平等。 電子天平根據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。其特點是性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。 電子天平的使用方法：水平調節(jié)水泡應位于水平儀中心。 接通電源，預熱 30 分鐘。 打開關 ON ，使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g。 稱量 按 TAR 鍵 ，顯示為零后。 將稱量樣品放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質量。 去皮稱量 按 TAR 鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量樣品放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱樣品的質量。 三、儀器與藥品 CaCO3(固體)，電子天平，稱量瓶，坩堝或小燒杯。 四、實驗步驟1使用分析天平稱量前的準備工作： 取下天平罩，疊好后平放在天平箱的右后方臺面上或天平箱的頂上。 稱量時，操作者面對天平端坐，記錄本放在胸前的臺面上，存放和接受稱量樣品的器皿放在天平箱左側，砝碼盒放在右側。 稱量開始前應作如下檢查和調整： 了解所稱樣品的濕度與天平箱里的溫度是否相同。如果待測樣品曾經(jīng)加熱或冷卻過，必須將該樣品放置在天平箱近旁相當時間，待該樣品的溫度與天平箱里的濕度相同后再進行稱量。盛放稱量樣品的器皿應保持清潔干燥。 察看天平秤盤和底板是否清潔。秤盤上如有粉塵，可用軟毛刷輕輕掃凈，底板如不干凈，可用毛筆輕輕地拂掃，也可用細布擦拭。 若氣泡式水準器的氣泡不在圓圈的中心，用手旋轉天平底板下的兩個墊腳螺絲，以調節(jié)天平兩側的高度直至達到水平為止。使用時不得隨意挪動天平的位置。 檢查天平的各個部件是否處于正常位置(主要察看的部件是橫梁、吊耳、秤盤、圈碼等)，如發(fā)現(xiàn)異常情況，應報告老師處理。 砝碼是否齊全，配件是否齊全（如：毛刷、手套、天平檔案等）。 2天平零點的測定 每次測量時必須先測零點。天平零點就是不載重天平平衡時指針在讀數(shù)標上所指的位置。 接通電源，慢慢開動天平，在不載重情況下，檢查投影屏上標尺的位置，若零點與投影屏上的標線不重合，可撥動升降樞下面的扳手，移動一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可通過調節(jié)平衡螺絲使其重合，此時即為電光天平的零點。 3靈敏度的測定首先測零點，然后在天平左盤上加10mg 片碼，打開升降樞，指針停止后，記下讀數(shù)。一般讀數(shù)在9.910.1mg范圍之內，即感量在萬分之一以內，若讀數(shù)超出此范圍，則應調節(jié)其靈敏度，使之符合要求。 4稱量樣品 固定質量稱量法 用于稱量指定質量的試樣。如稱量基準物質，來配制一定濃度和體積的標準溶液。 要求：試樣不吸水，在空氣中性質穩(wěn)定，顆粒細?。ǚ勰?方法：先稱出容器的質量，關閉天平。然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。當所加試樣與指定質量相差不到 10mg 時，完全打開天平，小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左邊稱量盤的容器上方約 23cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細。遞減稱量法 用于稱量一定質量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2 反應的物質。 方法： 用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶，在用臺秤上粗稱其質量。 將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。 將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或圈碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準確質量（準確到 0.1mg），記下讀數(shù)，設為m1 g 。關閉天平，將右盤砝碼或圈碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內（不要把試樣撒在容器外）。如估計傾出的試樣已接近所要求的質量時 ( 可從體積上估計 ) ，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準確稱取其質量，設此時質量為m 2 g 。則倒入接受器中的質量為 (m1m2 )g 。重復以上操作，可稱取多份試樣。 稱量的檢查： 將裝入試樣的坩堝再稱量，得試樣加坩堝重m3，檢查其總質量與計算值（列出試樣重加空坩堝重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。 5實驗完畢的整理工作 檢查天平是否關好。 罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。五、數(shù)據(jù)記錄與處理要求正確、整潔地書寫實驗的目的、要求、原理、實驗步驟、實驗現(xiàn)象、實驗結果以及數(shù)據(jù)處理，并進行認真的討論總結，討論的內容可以是實驗中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗教訓，心得體會。數(shù)據(jù)處理表格例如： 稱量練習記錄格式 樣品號 記錄項目稱量瓶試樣重（倒出前）（m1 /g）稱量瓶試樣重（倒出后）m2 /g稱出試樣重 m /g坩堝稱出試樣重m3/g空坩堝重m4 /g稱出試樣重m /g絕對誤差值E要求：實驗中的絕對誤差要求均為小于0.001g。 六、討論與思考1. 什么情況下用直接稱量法？什么情況下用減量稱量法？2. 用減量法稱取試樣，若稱量瓶內的試樣吸濕，將對稱量結果造成什么誤差？若試樣傾倒入燒杯內以后再吸濕，對稱量是否有影響？ 3