實(shí)驗(yàn)一-分析天平稱量練習(xí)及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
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實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí)及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1. 了解電子天平的構(gòu)造及使用規(guī)則,學(xué)會(huì)正確使用分析天平。 2. 掌握直接稱量法和減量稱量法的操作方法,學(xué)會(huì)稱量瓶與干燥器的使用。 3. 注意有效數(shù)字的正確使用,培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。 二、實(shí)驗(yàn)原理 分析天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)而成的,每一項(xiàng)定量分析工作都直接或間接地需要使用分析天平,常用的分析天平有阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤(pán)電光天平、微量天平和電子天平等。 電子天平根據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。其特點(diǎn)是性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱量速度快、靈敏度高。能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。 電子天平的使用方法:水平調(diào)節(jié)水泡應(yīng)位于水平儀中心。 接通電源,預(yù)熱 30 分鐘。 打開(kāi)關(guān) ON ,使顯示器亮,并顯示稱量模式 0.0000g。 稱量 按 TAR 鍵 ,顯示為零后。 將稱量樣品放入盤(pán)中央,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。 去皮稱量 按 TAR 鍵清零,將空容器放在盤(pán)中央,按TAR鍵顯示零,即去皮。將稱量樣品放入空容器中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱樣品的質(zhì)量。 三、儀器與藥品 CaCO3(固體),電子天平,稱量瓶,坩堝或小燒杯。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1使用分析天平稱量前的準(zhǔn)備工作: 取下天平罩,疊好后平放在天平箱的右后方臺(tái)面上或天平箱的頂上。 稱量時(shí),操作者面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前的臺(tái)面上,存放和接受稱量樣品的器皿放在天平箱左側(cè),砝碼盒放在右側(cè)。 稱量開(kāi)始前應(yīng)作如下檢查和調(diào)整: 了解所稱樣品的濕度與天平箱里的溫度是否相同。如果待測(cè)樣品曾經(jīng)加熱或冷卻過(guò),必須將該樣品放置在天平箱近旁相當(dāng)時(shí)間,待該樣品的溫度與天平箱里的濕度相同后再進(jìn)行稱量。盛放稱量樣品的器皿應(yīng)保持清潔干燥。 察看天平秤盤(pán)和底板是否清潔。秤盤(pán)上如有粉塵,可用軟毛刷輕輕掃凈,底板如不干凈,可用毛筆輕輕地拂掃,也可用細(xì)布擦拭。 若氣泡式水準(zhǔn)器的氣泡不在圓圈的中心,用手旋轉(zhuǎn)天平底板下的兩個(gè)墊腳螺絲,以調(diào)節(jié)天平兩側(cè)的高度直至達(dá)到水平為止。使用時(shí)不得隨意挪動(dòng)天平的位置。 檢查天平的各個(gè)部件是否處于正常位置(主要察看的部件是橫梁、吊耳、秤盤(pán)、圈碼等),如發(fā)現(xiàn)異常情況,應(yīng)報(bào)告老師處理。 砝碼是否齊全,配件是否齊全(如:毛刷、手套、天平檔案等)。 2天平零點(diǎn)的測(cè)定 每次測(cè)量時(shí)必須先測(cè)零點(diǎn)。天平零點(diǎn)就是不載重天平平衡時(shí)指針在讀數(shù)標(biāo)上所指的位置。 接通電源,慢慢開(kāi)動(dòng)天平,在不載重情況下,檢查投影屏上標(biāo)尺的位置,若零點(diǎn)與投影屏上的標(biāo)線不重合,可撥動(dòng)升降樞下面的扳手,移動(dòng)一下投影屏的位置,使其重合,若相差太大,可通過(guò)調(diào)節(jié)平衡螺絲使其重合,此時(shí)即為電光天平的零點(diǎn)。 3靈敏度的測(cè)定首先測(cè)零點(diǎn),然后在天平左盤(pán)上加10mg 片碼,打開(kāi)升降樞,指針停止后,記下讀數(shù)。一般讀數(shù)在9.910.1mg范圍之內(nèi),即感量在萬(wàn)分之一以內(nèi),若讀數(shù)超出此范圍,則應(yīng)調(diào)節(jié)其靈敏度,使之符合要求。 4稱量樣品 固定質(zhì)量稱量法 用于稱量指定質(zhì)量的試樣。如稱量基準(zhǔn)物質(zhì),來(lái)配制一定濃度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 要求:試樣不吸水,在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定,顆粒細(xì)小(粉末)。 方法:先稱出容器的質(zhì)量,關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤(pán)中,再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中,半開(kāi)天平進(jìn)行稱重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到 10mg 時(shí),完全打開(kāi)天平,小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左邊稱量盤(pán)的容器上方約 23cm 處,勺的另一端頂在掌心上,用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺,并用食指輕彈勺柄,將試樣慢慢抖入容器中,直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。遞減稱量法 用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2 反應(yīng)的物質(zhì)。 方法: 用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶,在用臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量。 將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶,在臺(tái)秤上粗稱。 將稱量瓶放到天平左盤(pán)的中央,在右盤(pán)上加適量的砝碼或圈碼使之平衡,稱出稱量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)確到 0.1mg),記下讀數(shù),設(shè)為m1 g 。關(guān)閉天平,將右盤(pán)砝碼或圈碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方,右手用紙片夾住瓶蓋柄,打開(kāi)瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜,并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口,使試樣慢慢落入容器內(nèi)(不要把試樣撒在容器外)。如估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí) ( 可從體積上估計(jì) ) ,慢慢將稱量瓶豎起,并用蓋輕輕敲瓶口,使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶?jī)?nèi),蓋好瓶蓋,將稱量瓶放回天平左盤(pán)上稱量。若左邊重,則需重新敲擊,若左邊輕,則不能再敲。準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量,設(shè)此時(shí)質(zhì)量為m 2 g 。則倒入接受器中的質(zhì)量為 (m1m2 )g 。重復(fù)以上操作,可稱取多份試樣。 稱量的檢查: 將裝入試樣的坩堝再稱量,得試樣加坩堝重m3,檢查其總質(zhì)量與計(jì)算值(列出試樣重加空坩堝重)是否相同,若不同,偏差有多大,分析一下什么原因造成的。 5實(shí)驗(yàn)完畢的整理工作 檢查天平是否關(guān)好。 罩好天平罩,并在使用天平登記本上登記。五、數(shù)據(jù)記錄與處理要求正確、整潔地書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及數(shù)據(jù)處理,并進(jìn)行認(rèn)真的討論總結(jié),討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題,情況記要,誤差分析,經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),心得體會(huì)。數(shù)據(jù)處理表格例如: 稱量練習(xí)記錄格式 樣品號(hào) 記錄項(xiàng)目稱量瓶試樣重(倒出前)(m1 /g)稱量瓶試樣重(倒出后)m2 /g稱出試樣重 m /g坩堝稱出試樣重m3/g空坩堝重m4 /g稱出試樣重m /g絕對(duì)誤差值E要求:實(shí)驗(yàn)中的絕對(duì)誤差要求均為小于0.001g。 六、討論與思考1. 什么情況下用直接稱量法?什么情況下用減量稱量法?2. 用減量法稱取試樣,若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕,將對(duì)稱量結(jié)果造成什么誤差?若試樣傾倒入燒杯內(nèi)以后再吸濕,對(duì)稱量是否有影響? 3- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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