化學(xué)第五編 化學(xué)實驗綜合 十六 實驗化學(xué)（限定選修）

專題十六實驗化學(xué)(限定選修)第五編化學(xué)實驗綜合考點物質(zhì)的分離、提純與應(yīng)用三年選考五次真題物質(zhì)的分離、提純與應(yīng)用考點 核心精講1 11.物質(zhì)分離、提純的熱點儀器及裝置物質(zhì)分離、提純的熱點儀器及裝置(1)熱點儀器三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個口，可以同時加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個側(cè)孔裝溫度計，另一個滴加反應(yīng)物料。b.物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計，左側(cè)主要是用來添加藥品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。冷凝管，注意進出水方向(下口進，上口出)。布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實驗中，常用于抽濾。吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點組合裝置蒸餾裝置過濾裝置減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。熱過濾裝置蒸發(fā)結(jié)晶裝置分液裝置紙層析實驗示意圖 攪拌滴加回流反應(yīng)裝置2.物質(zhì)分離、提純的思維方向物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純?nèi)芙膺^濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3.紙層析法的原理及實驗操作紙層析法的原理及實驗操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多，隨流動相移動的速度快；而親水性強的成分在固定相中分配得多，隨流動相移動的速度慢。(2)應(yīng)用舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子紙層析法分離Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達到分離的目的。Fe3、Cu2的顯色反應(yīng)吸附有Fe3、Cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3、Cu2的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。Fe3遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH 。Cu2遇氨水反應(yīng)生成深藍色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。操作步驟：a.裝置制作裁紙b.點樣點層析試樣c.配制展開劑d.層析操作e.顯色反應(yīng)4.物質(zhì)定量分析常用儀器物質(zhì)定量分析常用儀器(1)滴定管滴定管為一細長的管狀容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。酸式滴定管的下部帶有磨口活動玻璃閥(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛裝酸性溶液，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能與玻璃活塞作用生成硅酸鹽，會使活塞黏結(jié)。堿式滴定管的下部用一小段橡膠管將管身與滴頭連接，橡膠管內(nèi)有一個玻璃小球，堿式滴定管宜用于盛裝堿性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等強氧化性物質(zhì)，因為它們會氧化腐蝕橡膠管。特別提醒特別提醒使用滴定管時要注意：要根據(jù)所量取的液體性質(zhì)選擇合適的滴定管，如溶液呈酸性或有強氧化性時，選用酸式滴定管；溶液呈堿性時，選用堿式滴定管。要根據(jù)所需溶液的體積選擇合適規(guī)格的滴定管，常用滴定管的規(guī)格有25 mL和50 mL。滴定管屬精量儀器，精確度為0.01 mL。使用前要檢查是否漏水并洗凈，在裝溶液前要用待裝溶液潤洗23次，避免因滴定管內(nèi)壁附有少量蒸餾水而導(dǎo)致溶液濃度減小。裝好溶液，在讀數(shù)前趕走滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡，并調(diào)整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。讀數(shù)時要使視線與液面保持水平，讀取與凹液面相切的數(shù)據(jù)。(2)移滴管常用的移液管有兩種。一種是無分度移液管，常見的是大肚移液管，它只有一個環(huán)形標線；另一種是分度移液管，也是精量儀器，其精確度為0.01 mL。(3)電子天平電子天平是定量分析實驗中常用的精密儀器，具有稱量方便、迅速、準確度高等優(yōu)點。稱量時要先通電預(yù)熱一定時間，調(diào)整水平，待零點顯示穩(wěn)定后，用電子天平配套的標準砝碼進行校準。稱量完畢后，關(guān)閉天平，拔下電源插頭。5.定量測定數(shù)據(jù)常用方法定量測定數(shù)據(jù)常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。6.探究實驗方案的設(shè)計與評價探究實驗方案的設(shè)計與評價(1)儀器的選擇方法(2)制備實驗方案的設(shè)計物質(zhì)制備實驗設(shè)計的基本思維模式物質(zhì)制備實驗基本裝置制備實驗方案設(shè)計要點a.方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結(jié)果。b.基本原則科學(xué)性原理、方法、操作科學(xué)合理安全性避免環(huán)境污染、避免人身傷害可行性力所能及、可操作簡約性簡單、節(jié)約c.優(yōu)化細節(jié)：制備實驗應(yīng)注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)等。對于產(chǎn)物要求產(chǎn)率高、易分離、易收集、雜質(zhì)少、步驟少。(3)物質(zhì)組成、性質(zhì)驗證實驗的流程設(shè)計在實驗設(shè)計與評價試題中，有關(guān)檢測物質(zhì)組成的實驗設(shè)計是最為常見的一類考題。需要注意的是，在離子檢測、氣化后的成分檢測的過程中，要嚴格掌握離子檢測、氣體成分檢測的先后順序，防止各成分檢驗過程中的相互干擾。解題策略：解答有關(guān)檢測物質(zhì)組成實驗的流程設(shè)計問題，常見的解題思路如下：方法一：取少量固體試樣溶于水配成溶液檢測溶液中存在的陰、陽離子得出實驗結(jié)論。方法二：取少量固體試樣在氧氣流等中反應(yīng)檢測所產(chǎn)生的物質(zhì)(如氣體)得出實驗結(jié)論。方法三：取少量試樣加酸(或堿)溶液使其氣化檢測氣體的成分得出實驗結(jié)論。注意以下幾個問題：a.有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣，再檢測其他成分。b.對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢測轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2。c.若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)需要給出必要的補充；若有剩余，則應(yīng)進行篩選。d.如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。e.要十分重視藥品的名稱，有些題目要求指出藥品的名稱，這類問題很難回答準確，如有些藥品的準確描述：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。f.應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。(4)探究型實驗題常見的命題形式和答題程序探究型實驗題常見的命題形式a.探究化學(xué)反應(yīng)機理；b.探究化學(xué)實驗中的反?，F(xiàn)象；c.探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑；d.探究未知物的成分；e.探究物質(zhì)的性質(zhì)；f.探究化學(xué)反應(yīng)的條件；g.探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象。解答探究型實驗題的基本程序解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：a.提出問題要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。b.提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。c.設(shè)計驗證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學(xué)、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。d.觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論根據(jù)設(shè)計的實驗方案，結(jié)合實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結(jié)論。1.(1)進行下面的實驗，必須用到下列儀器中的一種或幾種，請用該儀器的名稱填空：題組集訓(xùn)2 2題組一熱點儀器和熱點操作的考查題組一熱點儀器和熱點操作的考查12345678910 11 12 13 14欲干燥NH3需使用儀器_；欲分離互不相溶的兩種液態(tài)物質(zhì)，須使用_；欲分離液態(tài)混合物中沸點不同的組分，須使用_；欲分離浮于液體中的固體物質(zhì)，須使用_。12345678910 11 12 13 14解析答案球形干燥管分液漏斗蒸餾燒瓶、酒精燈漏斗解析解析本題是對幾種常見儀器的名稱及主要用途的考查。熟悉分離提純實驗中使用的每一種儀器，明確它們的構(gòu)造原理，是避免這類問題出錯的關(guān)鍵。(2)物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時需使用的方法(不必敘述操作細節(jié))。兩種互不相溶的液體的分離_。固體和液體的分離_。含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑_。12345678910 11 12 13 14答案分液過濾蒸發(fā)幾種沸點相差較大的互溶液體的分離_。根據(jù)兩種物質(zhì)在水中溶解度的不同，提純物質(zhì)：_。根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中_。12345678910 11 12 13 14解析答案蒸餾(或分餾)結(jié)晶萃取解析解析本題是對分離物質(zhì)的幾種常用方法：過濾、蒸發(fā)、分液、蒸餾(或分餾)、結(jié)晶、萃取等原理的考查。要熟悉這些方法的原理和使用條件，如，蒸餾：物理方法，根據(jù)物質(zhì)的沸點不同，將物質(zhì)由液態(tài)變成氣態(tài)加以分離。結(jié)晶：物理方法，根據(jù)溶質(zhì)的溶解度隨溫度或溶劑量的改變而改變，將溶質(zhì)從溶液中析出。萃?。焊鶕?jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中。12345678910 11 12 13 14題組二熱點儀器、熱點操作的應(yīng)用題組二熱點儀器、熱點操作的應(yīng)用2.碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉(純度約98%)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO 等雜質(zhì)，提純工藝路線如下：12345678910 11 12 13 14解析解析因工業(yè)碳酸鈉中含有Mg2、Fe3、Ca2，所以“除雜”過程中加入過量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示：回答下列問題：(1)濾渣的主要成分為_。解析2345678910 11 12 13 14答案Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO31(3)若在實驗室進行“趁熱過濾”，可采取的措施是_(寫出1種)。解析解析觀察坐標圖，溫度降低至310 K左右時發(fā)生突變，Na2CO310 H2O的溶解度迅速降低，若不趁熱過濾將析出Na2CO310H2O晶體。(2)“趁熱過濾”的原因是_。解析2345678910 11 12 13 14答案 使析出的晶體為Na2CO3H2O，防止因溫度過低而析出Na2CO310H2O晶體，令后續(xù)的加熱脫水耗時長用已預(yù)熱的布氏漏斗解析解析思路方向：減少過濾的時間；保持過濾時的溫度。趁熱抽濾13.甲基橙和酚酞在水中和有機溶劑中的溶解度不同，當溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物樣點時，甲基橙和酚酞會以不同的速率在濾紙上移動，從而達到分離的目的。某?；瘜W(xué)興趣小組擬通過該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開來：步驟把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另將10 mL乙醇和4 mL濃氨水充分混合，配成混合溶液B。步驟在一張圓形濾紙中心扎一小孔，將細紙芯插入濾紙中央(如圖所示)。在距濾紙中心約1 cm的圓周上，選擇三個點，分別用毛細管將A溶液在該三點處點樣。12345678910 11 12 13 14步驟將濾紙覆蓋在盛有B溶液的培養(yǎng)皿上，使濾紙芯與溶液接觸，放置一段時間，點樣逐漸向外擴散，形成黃環(huán)。步驟待黃環(huán)半徑擴散到濾紙半徑的1/2時，取下濾紙，等濾紙稍干后，噴上飽和Na2CO3溶液，通過現(xiàn)象判斷分離的效果。試回答下列問題：(1)本實驗采用的分離方法叫_法。解析解析由題給信息可知該實驗采用的分離方法是紙層析法。解析345678910 11 12 13 14答案紙層析(或色層或色譜)12(2)步驟中若在濾紙上事先做點樣位置標記，宜選用_(填“鋼”或“鉛”)筆。(3)步驟中噴灑Na2CO3溶液后,能觀察到的現(xiàn)象是_，這說明實驗中_(填“甲基橙”或“酚酞”)在濾紙上移動速率更快。(4)他們可以通過_來判斷分離的效果。解析解析鋼筆中的墨水會對該實驗造成干擾,因此作點樣位置標記時,應(yīng)選用鉛筆。解析345678910 11 12 13 14答案鉛內(nèi)部為黃環(huán),外部為紅環(huán)色斑間的距離大小酚酞解析解析Na2CO3溶液顯堿性，酚酞試液遇堿液變紅，甲基橙遇堿液變黃色。解析解析通過色斑間的距離大小，可判斷出分離的效果。124.柴達木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽蜚聲海內(nèi)外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K、Mg2、Br、SO 、Cl等)，來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設(shè)計了如下流程：請根據(jù)以上流程，回答相關(guān)問題：(1)操作的名稱是_；操作名稱是_。解析345678910 11 12 13 14答案萃取分液12解析解析用鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K、Mg2、Br、SO 、Cl等)來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，應(yīng)首先用氯氣置換出單質(zhì)溴：2BrCl2=Br22Cl。然后進行萃取(操作)和分液(操作)操作，得到橙紅色的溴的四氯化碳溶液，再通過操作(蒸餾)得到深紅棕色液體溴。無色溶液經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶、過濾后得到的固體A為MgSO4，高溫濾液經(jīng)冷卻結(jié)晶、減壓過濾得到的固體B為KCl。減壓過濾(俗稱抽濾)常用的兩種儀器是吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過濾優(yōu)點是加快過濾速度，使得到的晶體更干燥。345678910 11 12 13 1412(2)參照如圖溶解度曲線，固體A是_(寫化學(xué)式)；固體B是_(寫化學(xué)式)；欲得到較純的固體B需用少量的_(填“熱水”或“冷水”)洗滌固體。345678910 11 12 13 14答案MgSO4KCl冷水12(3)操作是實驗室常用的過濾方法減壓過濾(俗稱抽濾或吸濾)。請寫出下圖中減壓過濾常用的兩種儀器名稱：_；_；請問這種過濾方法的優(yōu)點是_。345678910 11 12 13 14答案吸濾瓶布氏漏斗加快過濾速度，使得到的晶體更干燥12題組三定量分析題組三定量分析5.某學(xué)習小組用DIS系統(tǒng)(DIS系統(tǒng)即數(shù)字化信息系統(tǒng)，它由傳感器、數(shù)據(jù)采集器和計算機組成)測定食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度，以溶液的導(dǎo)電能力來判斷滴定終點。實驗步驟如下：345678910 11 12 13 1412(1)用_(填儀器名稱)量取10.00 mL食用白醋，在_(填儀器名稱)中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL的_(填儀器名稱)中定容，然后將稀釋后的溶液倒入試劑瓶中。345678910 11 12 13 14答案酸式滴定管(或移液管)燒杯容量瓶解析解析量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入燒杯中稀釋，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液潤洗，目的是避免誤差。CH3COOHNH3H2O=CH3COONH H2O。由反應(yīng)原理和坐標圖可知：導(dǎo)電性最強時即醋酸與氨水正好完全反應(yīng)生成CH3COONH4時，氨水體積為20 mL，所以所配制的醋酸溶液濃度為0.100 0 molL1，則食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度為1.000 molL1。解析12(2)量取20.00 mL上述溶液倒入燒杯中，連接好DIS系統(tǒng)，向燒杯中滴加濃度為0.100 0 molL1的氨水，計算機屏幕上顯示出溶液導(dǎo)電能力隨氨水體積變化的曲線(見圖2)。用滴定管盛氨水前，滴定管要用_潤洗23遍，潤洗的目的是_。氨水與醋酸反應(yīng)的離子方程式是_。食用白醋中醋酸的物質(zhì)的量濃度是_。345678910 11 12 13 14答案0.100 0 molL1的氨水確保反應(yīng)時氨水的濃度為0.100 0 molL11.000 mol L1CH3COOHNH3H2O=CH3COO126.根據(jù)下面給出的藥品和實驗裝置，設(shè)計一個實驗，粗略測定由銅和鋅兩種金屬組成的合金黃銅中鋅的質(zhì)量分數(shù)(黃銅已加工成粉末)。藥品：稀硫酸、濃硫酸、氧化銅實驗裝置：另有托盤天平可用。根據(jù)你設(shè)計的實驗方案回答下列問題：(1)你選用的藥品是_。解析答案稀硫酸345678910 11 12 13 1412解析解析本題答案具有開放性，選擇不同的方案會有不同的結(jié)果，答對一種即可給分。方案一：ZnH2SO4=ZnSO4H2 65 22.4 L x b L345678910 11 12 13 1412345678910 11 12 13 14方案二：ZnH2SO4=ZnSO4H2 65 2 x (ce)g方案三：由于反應(yīng)后剩余固體Cu的質(zhì)量是d g，12(2)你選用的實驗裝置有(填裝置編號)_。若需要組裝，則連接的順序是(用裝置接口處的編號表示)_(若不需要組裝，則不填)。(3)稱取a g黃銅粉樣品進行實驗，實驗中你測定的其他有效數(shù)據(jù)是_。A.生成H2的體積b L(標準狀況)B.反應(yīng)前儀器和藥品的質(zhì)量c gC.反應(yīng)后剩余固體的質(zhì)量d gD.反應(yīng)后儀器和藥品的質(zhì)量e g(4)計算合金中鋅的質(zhì)量分數(shù)為_。答案345678910 11 12 13 14答案答案方案一：A方案二：BD方案三：C答案答案方案一：A、E、F方案二：A 方案三：A、G12題組四物質(zhì)性質(zhì)的探究題組四物質(zhì)性質(zhì)的探究7.Cl2和H2O2是高中階段最常見的兩種氧化劑，經(jīng)查閱資料Cl2氧化能力強于H2O2，能將H2O2氧化。為了驗證該結(jié)論，學(xué)生設(shè)計了如下圖所示的實驗裝置進行實驗(夾持裝置略去)。圓底燒瓶A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO416HCl(濃)=2KCl2MnCl25Cl28H2O，請回答下列問題。345678910 11 12 13 1412(1)試管B中飽和食鹽水的作用_。解析345678910 11 12 13 14答案除去Cl2中混有的HCl解析解析該實驗采用高錳酸鉀固體和濃鹽酸的方法制取氯氣，產(chǎn)生的氯氣中容易混有氯化氫氣體，要除去氯化氫氣體，所選的除雜試劑只能吸收氯化氫而不能吸收氯氣，故可以使用飽和食鹽水將其除去。12(2)試管C中加入5 mL 30%雙氧水,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_。345678910 11 12 13 14答案Cl2H2O2=2HClO2解析解析解析Cl2氧化能力強于H2O2，試管C中氯氣氧化過氧化氫生成氧氣，自身被還原成氯化氫，反應(yīng)為Cl2H2O2=2HClO2。12(3)試管D中充滿10%NaOH溶液，NaOH溶液的作用是_。345678910 11 12 13 14答案吸收多余的Cl2解析解析解析氯氣是一種有劇烈刺激性氣味、有毒的氣體，須進行尾氣處理，試管D中充滿10%NaOH溶液，氯氣跟NaOH溶液反應(yīng)：Cl22NaOH=NaClNaClOH2O，可以吸收多余的Cl2。12(4)將濃鹽酸注入圓底燒瓶A，當裝置中的空氣基本排盡后關(guān)閉止水夾，反應(yīng)一段時間后試管D中的現(xiàn)象為_，檢驗試管D中的氣體的方法為_。345678910 11 12 13 14答案試管D中液面下降，長頸漏斗中液面上升該氣體能使帶火星的木條復(fù)燃，證明是氧氣解析解析解析Cl2H2O2=2HClO2，當關(guān)閉止水夾，反應(yīng)一段時間后試管D中因氧氣不斷增多，氣體壓強增大，所以試管D中液面下降，長頸漏斗中液面上升，氧氣使帶火星的木條復(fù)燃，可用此法驗證氧氣。128.以冶鋁的廢棄物鋁灰為原料制取超細氧化鋁，既降低環(huán)境污染又可提高鋁資源的利用率。已知鋁灰的主要成分為Al2O3(含少量雜質(zhì)SiO2、FeO、Fe2O3)，其制備實驗流程如下：(1)圖中“沉鐵”化學(xué)方程式為_。345678910 11 12 13 14答案2K4Fe(CN)6Fe2(SO4)3=2KFeFe(CN)6 3K2SO4解析解析解析由K4Fe(CN)6生成KFeFe(CN)6。12(2)圖中“過濾”后濾液中金屬陽離子除了含有的Al3，還含有_(填化學(xué)式)。345678910 11 12 13 14答案Fe2、Fe3解析解析解析鐵的氧化物和氧化鋁溶于酸，二氧化硅不溶形成濾渣。12(3)加30%的H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。345678910 11 12 13 14答案2Fe2H2O22H=2Fe32H2O解析解析解析溶液中的亞鐵離子不易除去，需把其氧化為鐵離子再沉淀除去。12題組五化學(xué)反應(yīng)條件的控制題組五化學(xué)反應(yīng)條件的控制9.用酸性KMnO4和H2C2O4(草酸)反應(yīng)研究影響反應(yīng)速率的因素，離子方程式為2MnO(aq)5H2C2O4(aq)6H(aq)=2Mn2(aq)10CO2(g)8H2O(l)H0，某一實驗小組欲通過測定單位時間內(nèi)生成CO2的體積，探究某種影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素，設(shè)計實驗方案如下(KMnO4溶液已酸化，所用注射器的容積充裕)：345678910 11 12 13 14實驗序號A溶液B溶液20 mL 0.1 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液20 mL 0.2 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液12(1)該實驗探究的是_因素對化學(xué)反應(yīng)速率的影響，如果實驗完成時草酸與KMnO4均有剩余，則相同時間內(nèi)針筒中所得CO2體積大小關(guān)系是_(填實驗序號)。345678910 11 12 13 14答案H2C2O4(草酸)溶液的濃度解析解析解析對比實驗可知是探究H2C2O4(草酸)溶液的濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響，中A溶液的濃度比中大，化學(xué)反應(yīng)速率大，所得CO2的體積大。12(2)研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)速率總是如圖所示發(fā)生變化，則t1t2時間內(nèi)速率變快的主要原因可能是：產(chǎn)物Mn2是反應(yīng)的催化劑，_。345678910 11 12 13 14答案反應(yīng)放出的熱量使環(huán)境溫度升高，反應(yīng)速率加快(或其他合理答案)解析解析解析該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進行，溫度升高，t1t2時間內(nèi)化學(xué)反應(yīng)速率變快。12(3)若實驗在4 min末收集了4.48 mL CO2(標準狀況)，則4 min末c(MnO)_molL1(假設(shè)溶液混合后體積為50 mL)，此4 min內(nèi)的平均速率v(H2C2O4)_。345678910 11 12 13 14答案5.21035104 molL1min1解析實驗序號A溶液B溶液20 mL 0.1 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液20 mL 0.2 molL1H2C2O4溶液 30 mL 0.01 molL1KMnO4溶液12345678910 11 12 13 142MnO 5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O2 10 x 0.000 2 mol解得x0.000 04 mol，則剩余MnO 的物質(zhì)的量為30 mL1030.01 molL10.000 04 mol0.000 26 mol，12345678910 11 12 13 1412(4)除通過測定一定時間內(nèi)CO2的體積來比較反應(yīng)速率，本實驗還可以通過測定_來比較化學(xué)反應(yīng)速率。345678910 11 12 13 14答案產(chǎn)生相同體積的CO2所需的時間(或KMnO4溶液完全褪色所需時間)解析解析解析通過測定KMnO4溶液完全褪色所需時間或產(chǎn)生相同體積氣體所需的時間來比較化學(xué)反應(yīng)速率。1210.為探究影響銅與稀硝酸反應(yīng)速率的主要因素，進行如下實驗。實驗：探究銅和稀硝酸反應(yīng)速率先慢后快的原因?qū)嶒灉y得硝酸的濃度6 molL1，只有NO生成。當銅片與5 molL1硝酸反應(yīng)時，開始時反應(yīng)非常緩慢，一段時間后反應(yīng)速率明顯加快。為探究此反應(yīng)的反應(yīng)速率先慢后快的原因，進行如下探究：345678910 11 12 13 1412探究一：研究反應(yīng)過程的溫度變化對反應(yīng)速率的影響，實驗所得曲線和現(xiàn)象記錄如下圖表。345678910 11 12 13 14時間/min現(xiàn)象015銅表面出現(xiàn)氣泡，但速度很慢25溶液有很淺的藍色，氣泡生成速度加快30氣泡生成速度較快，均勻冒出45洗氣瓶中可見少量淡棕色的物質(zhì)50溶液中藍色明顯變深，洗氣瓶中突顯明顯紅棕色12(1)獲得下圖數(shù)據(jù)所需的測量儀器有_。345678910 11 12 13 14答案溫度計和秒表解析解析解析根據(jù)圖像可知需要測量溫度和時間，因此需要的儀器是溫度計和秒表。12(2)從下述圖表分析可得到的結(jié)論是_。解析345678910 11 12 13 14答案反應(yīng)溶液溫度升高不是使反應(yīng)速率加快的主要因素時間/min現(xiàn)象015銅表面出現(xiàn)氣泡，但速度很慢25溶液有很淺的藍色，氣泡生成速度加快30氣泡生成速度較快，均勻冒出45洗氣瓶中可見少量淡棕色的物質(zhì)50溶液中藍色明顯變深，洗氣瓶中突顯明顯紅棕色12解析解析根據(jù)圖像可知溫度升高后反應(yīng)速率增加的程度不是很大，這說明反應(yīng)溶液溫度升高不是使反應(yīng)速率加快的主要因素。345678910 11 12 13 1412探究二：研究化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物對反應(yīng)速率的影響 345678910 11 12 13 14設(shè)計了如下實驗，利用上圖裝置測定溶液突顯明顯棕色的時間。序號溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012(3)請將下表中實驗1的實驗條件填寫完整_，_，_。345678910 11 12 13 14答案5200解析解析解析要研究化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物對反應(yīng)速率的影響，則反應(yīng)物銅片和硝酸應(yīng)該是相同的，即中銅片質(zhì)量為5 g；中硝酸的體積是20 mL；根據(jù)2、3可知1中硝酸銅為0。序號溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012(4)通過實驗發(fā)現(xiàn)實驗1、2、3的反應(yīng)速率并無明顯變化，為達到實驗?zāi)康倪€需要繼續(xù)進行的實驗是_。345678910 11 12 13 14答案研究NO對反應(yīng)速率的影響解析解析解析由于生成物不止一種，所以為達到實驗?zāi)康倪€需要繼續(xù)進行的實驗是研究NO對反應(yīng)速率的影響。序號溫度銅片/g硝酸/mL硝酸銅/g125 225 5200.5325 5201.012題組六以題組六以“有機物制備有機物制備”為載體的定性、定量考查為載體的定性、定量考查11.水楊酸甲酯對多種細菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生長調(diào)節(jié)劑。實驗室制備水楊酸甲酯裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：345678910 11 12 13 1412反應(yīng)原理：345678910 11 12 13 14 相對分子質(zhì)量沸點/在水中的溶解性甲醇3264.7與水以任何比例相溶水楊酸1382110.22 g/100 mL水楊酸甲酯1522220.07 g/100 mL12實驗步驟：在干燥的三頸燒瓶中入7.0 g水楊酸、30 mL(0.64 mol)甲醇、3 mL濃H2SO4和23片碎瓷片，在8595 下加熱回流(如圖甲)；1.5 h后將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱(如圖乙)；余下的反應(yīng)液冷卻至室溫，依次用水、碳酸鈉溶液和水洗滌后再分離(如圖丙)；345678910 11 12 13 1412分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體，靜置片刻后過濾；對濾液蒸餾純化，收集221224 餾分，得水楊酸甲酯6.1 g；其他量不變，改用2 mL濃H2SO4 重復(fù)上述操作，得水楊酸甲酯5.5 g。回答下列問題：(1)甲中所用三頸燒瓶應(yīng)選用_。A.100 mL B.150 mLC.250 mL D.500 mL 345678910 11 12 13 14解析解析解析燒瓶內(nèi)溶液的體積不能超過燒瓶容積的2/3，不能少于其容積的1/3，該實驗中溶液的總體積大約是33 mL左右，所以燒瓶的容積選擇100 mL即可，答案選A。答案12(2)整個實驗兩次用到蒸餾裝置，第一次用蒸餾裝置的目的是_。(3)步驟中所用到的玻璃儀器的名稱是_。345678910 11 12 13 14答案甲醇有毒，解析解析解析第一次用蒸餾裝置的目的是回收甲醇，因為甲醇有毒，不能揮發(fā)到大氣中。分液漏斗、錐形瓶用于回收甲醇解析解析圖丙為分液裝置，儀器名稱為分液漏斗和錐形瓶。12(4)本實驗甲醇要過量,其目的是_。(5)步驟要進行兩次水洗,如果沒有進行第二次水洗,可能的后果是_。345678910 11 12 13 14答案提高水楊酸的轉(zhuǎn)化率(或水楊酸甲酯的產(chǎn)率)解析解析解析甲醇過量的目的是增大水楊酸的轉(zhuǎn)化率。殘留甲酯的水解(答出一條即可)的碳酸鈉與CaCl2反應(yīng)生成沉淀堵塞分液漏斗，并在蒸餾時會促進水楊酸解析解析第一次水洗的目的是除去過量的甲醇，用碳酸鈉洗滌的目的是除去水楊酸，第二次水洗的目的是除去過量的碳酸鈉溶液，若沒有進行第二次水洗，則下步操作中碳酸鈉與氯化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，堵塞分液漏斗，并在蒸餾時會促進水楊酸甲酯的水解。12(6)濃H2SO4的用量為3 mL時,水楊酸甲酯的產(chǎn)率是_(保留一位小數(shù))。345678910 11 12 13 14答案79.1%解析解析解析根據(jù)題意知甲醇過量,所以計算水楊酸甲酯的理論產(chǎn)量按水楊酸的量進行計算,則理論上生成水楊酸甲酯的質(zhì)量是 152 gmol17.71 g，而濃H2SO4的用量為3 mL時，水楊酸甲酯的實際產(chǎn)量是6.1 g，所以水楊酸甲酯的產(chǎn)率 100%79.1%。(7)該實驗中，濃硫酸主要表現(xiàn)了_性質(zhì)。催化性、吸水性解析解析首先濃硫酸是酯化反應(yīng)的催化劑；當濃硫酸的用量為2 mL時，水楊酸甲酯的產(chǎn)量減少，說明濃硫酸的存在有利于反應(yīng)正向進行，則濃硫酸起到了吸水性和催化作用。1212.(2017衢州市高三1月教學(xué)質(zhì)量檢測)實驗室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)的反應(yīng)原理、實驗裝置如下：345678910 11 12 13 14對硝基甲苯 鄰硝基甲苯12345678910 11 12 13 14 密度/gcm3沸點/相對分子質(zhì)量溶解性甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯對硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液態(tài)烴鄰硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液態(tài)烴12實驗步驟：配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置。取100 mL 燒杯，用10 mL濃硫酸與30 mL 濃硝酸配制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15 mL 甲苯(折合質(zhì)量13.0 g)加入三頸燒瓶中。向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。在5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混酸后，依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，得到粗產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)配制40 mL 混酸的操作是_。345678910 11 12 13 14答案分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸解析倒入燒杯中，再慢慢沿燒杯內(nèi)壁注入10 mL 濃硫酸，邊加邊攪拌12345678910 11 12 13 14解析解析制備一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40 mL，因反應(yīng)液體沸點較低，加熱時容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入15 mL甲苯(易揮發(fā)，沸點為110.6)，再向三頸燒瓶中加入混酸，水浴(水的沸點100)目的是能均勻加熱，且便于控制反應(yīng)速率，溫度約為50，反應(yīng)大約10 min，三頸燒瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝基化合物都為有機物，所以只能利用它們沸點的不同采用蒸餾的方法分離，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯。配制混合溶液時，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL濃硫酸和30 mL的濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液(即混酸)共40 mL。12(2)裝置中還缺少_(填儀器名稱)。如果溫度超過60，將會有_(填物質(zhì)名稱)生成。(3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是_。345678910 11 12 13 14答案溫度計解析解析解析水浴加熱時需要控制溫度5060 左右，應(yīng)該有溫度計測水浴溫度，則裝置中還缺少溫度計；如果溫度超過60，一硝基甲苯會繼續(xù)被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。二硝基甲苯或三硝基甲苯分液解析解析粗產(chǎn)品和水互不相溶，可通過分液漏斗進行分液分離。12(4)產(chǎn)品用10%Na2CO3溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗產(chǎn)品是否洗干凈的操作是_。345678910 11 12 13 14答案取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉解析解析解析反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，之后再用蒸餾水洗滌，如果晶體未洗凈含有碳酸根離子，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，無沉淀生成，說明已洗凈。淀生成，則說明已洗凈12(5)為了得到更純凈的硝基甲苯，還須先向液體中加入_除去水，然后蒸餾，若最終得到產(chǎn)品的質(zhì)量為13.70 g，則一硝基甲苯的產(chǎn)率是_。345678910 11 12 13 14答案CaO解析解析解析用蒸餾水洗滌,一硝基甲苯中含有水,用無水CaO或CaCl2干燥,然后將較純的一硝基甲苯進行蒸餾，得到鄰硝基甲苯和對硝基甲苯；由于15 mL甲苯的質(zhì)量為13.0 g，根據(jù)反應(yīng) +，可知生成一硝基甲苯的理論質(zhì)量 19.36 g，故一硝基甲苯的產(chǎn)率 100%70.8%。70.8%12題組七以無機物制備為載體的定性、定量題組七以無機物制備為載體的定性、定量考查考查345678910 11 12 13 1413.(2017浙江省“七彩陽光”聯(lián)盟高三上學(xué)期期初聯(lián)考)堿式次氯酸鎂具有強氧化性，是一種無機抗菌劑，難溶于水，不吸濕。以次氯酸鈉和氯化鎂制備堿式次氯酸鎂固體的實驗方案和實驗裝置如圖1所示。12請回答：(1)圖1中支管的作用是_，步驟的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有_(寫兩種)。345678910 11 12 13 14答案平衡壓強熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液12解析345678910 11 12 13 1412解析解析圖1中支管的作用是平衡壓強，使氫氧化鈉溶液可以順利流下；步驟的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液等。(2)步驟發(fā)生的化學(xué)方程式：_。345678910 11 12 13 14答案2MgCl2NaClO3NaOHH2O=Mg2ClO(OH)3H2O4NaCl12解析解析步驟是次氯酸鈉和氯化鎂混合液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2MgCl2NaClO3NaOHH2O=Mg2ClO(OH)3H2O4NaCl。解析(3)步驟采用圖2裝置分離析出的Mg2ClO(OH)3H2O固體過程中，下列操作不正確的是_。A.該裝置中只有2處錯誤B.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙C.直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀至漏斗，再打開水龍頭 抽濾D.洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，抽 濾完畢時，應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸 345678910 11 12 13 1412答案解析345678910 11 12 13 1412解析解析B項，選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙才行，正確；C項，用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移溶液和沉淀至漏斗，再打開水龍頭抽濾，錯誤；D項，洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，抽濾完畢時，應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸，正確。(4)堿式次氯酸鎂固體的消毒能力可用“有效氯”的含量來衡量?！坝行取钡暮浚簭腍I中氧化出相同量的I2所需Cl2的質(zhì)量與指定化合物的質(zhì)量之比，常以百分數(shù)表示。有效氯含量 100%若測得所得堿式次氯酸鎂產(chǎn)品中鎂含量為29.01%，有效氯含量為40.28%。則“有效氯”含量的測定值與理論值相比，是_(填“偏高”“偏低”或“相等”)，推測產(chǎn)品中最可能含有的雜質(zhì)是_。345678910 11 12 13 14答案偏低Mg(OH)212解析345678910 11 12 13 141214.(2017寧波市十校高三9月聯(lián)考)次氯酸鋰穩(wěn)定性遠高于次氯酸鈉，也可用于殺菌消毒。制備次氯酸鋰方法較多，常用的一種合成路線如下：345678910 11 12 13 1412已知：.次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl，相對分子質(zhì)量為108.5，是具有揮發(fā)性的黃色油狀液體，密度為0.802 gmL1，且有強烈刺激性臭味；.(CH3)3COClLiOH=LiClO(CH3)3COH請回答：(1)實驗第一步的反應(yīng)裝置如圖所示(夾持裝置省略)，濃鹽酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_。345678910 11 12 13 14答案防止反應(yīng)太劇烈而發(fā)生副反應(yīng)，使產(chǎn)率降低解析解析解析本題考查實驗方案設(shè)計與評價，如果一次性加入鹽酸，可能發(fā)生副反應(yīng)ClOCl2H=Cl2H2O，使產(chǎn)率降低。12(2)請寫出在裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。345678910 11 12 13 14答案(CH3)3COHNaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O12解析解析解析本實驗制備次氯酸叔丁酯。(CH3)3COHNaClO(CH3)3COClNaOH，然后NaOH與HCl反應(yīng)生成NaCl和H2O，因此反應(yīng)方程式為(CH3)3COHNaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O。(3)對于操作1，下列說法不正確的是_。A.可以選用250 mL規(guī)格的分液漏斗B.操作1須在通風櫥內(nèi)進行C.進行分液時，可提早關(guān)閉旋塞，以防止次氯酸叔丁酯從下口流出D.裝置B不適合進行操作1345678910 11 12 13 14解析12答案345678910 11 12 13 14解析解析A項，假設(shè)反應(yīng)后溶液體積不變，反應(yīng)后溶液的體積為(100.181035.55/0.802)mL197 mL250 mL，漏斗中液體量不能超過容積的3/4，但此時溶液的體積超過分液漏斗容積的3/4，錯誤；B項，根據(jù)信息，次氯酸叔丁醇具有揮發(fā)性，以及有強烈的刺激性臭味，因此操作時，應(yīng)在通風廚內(nèi)進行操作，正確；C項，這樣操作不能得到純凈的次氯酸叔丁酯，錯誤；D項，裝置B不能用于分液，正確。12(4)進行操作3時，并不是直接加熱蒸發(fā)溶液，而是選擇在40 下緩慢蒸發(fā)溶液，試解釋其原因：_。345678910 11 12 13 14解析解析解析ClO屬于弱酸根離子，能發(fā)生水解，水解是吸熱反應(yīng)，升高溫度促進水解，即得到HClO，次氯酸不穩(wěn)定，受熱易分解，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率和純度降低。12答案蒸發(fā)時，溶液溫度太高，會引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不穩(wěn)定，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率和純度降低(5)該實驗中次氯酸鋰的產(chǎn)率為_。345678910 11 12 13 14答案50.0%解析12三年選考五次真題1.(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下：231已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表231溫度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請回答：(1)步驟中的化學(xué)方程式_；步驟中生成Al(OH)3的離子方程式_。答案2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(2)步驟，下列操作合理的是_。A.坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B.為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C.若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗D.坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E.為確保稱量準確，燃燒后應(yīng)趁熱稱重解析231答案解析解析Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 以上才可以使用，故A項錯；稱量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動坩堝時，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實驗臺上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱量，測定結(jié)果更準確，且灼燒過的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱量，故E錯。231(3)步驟，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序_。迅速降至室溫用玻璃棒摩擦器壁配制90 的明礬飽和溶液自然冷卻至室溫選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央配制高于室溫1020 的明礬飽和溶液解析解析由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選。解析答案231溫度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_。步驟，抽濾時，用玻璃纖維替代濾紙的理由是_；洗滌時，合適的洗滌劑是_。步驟，為得到純凈的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是_。(4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖解析答案晶體形式析出強酸性環(huán)境會腐蝕濾紙飽和氯化鋁溶液231用濾紙吸干降低AlCl3的溶解度,使其以AlCl36H2O 解析解析此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強酸性，會腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時為了防止失去結(jié)晶水，一般用濾紙吸干即可。2312.(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔點59、沸點11；H2O2沸點150 23圖11請回答：(1)儀器A的作用是_；冰水浴冷卻的目的是_(寫出兩種)。解析解析儀器A是安全瓶，作用是防倒吸；雙氧水易分解，ClO2的沸點低，因此冰水浴冷卻的目的是降低NaClO2的溶解度，防止H2O2分解，使ClO2液化，促進ClO2的吸收。解析答案防止倒吸降低NaClO2的溶解度；減少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；減少ClO2的分解(寫任意兩種即可)231(2)空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因_。解析解析如果空氣流速過慢會導(dǎo)致反應(yīng)的三頸燒瓶內(nèi)ClO2濃度過高，發(fā)生分解，產(chǎn)率降低；空氣流速過快則反應(yīng)物ClO2不能充分吸收，不能與NaOH充分反應(yīng)，原料利用率不高。解析答案空氣流速過慢時，ClO2不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解；空氣流速過快時，ClO2不能被充分吸收231解析解析Cl存在時會催化ClO2的生成，根據(jù)第二步反應(yīng)可知產(chǎn)生氯離子，因此第一步是消耗氯離子，離子方程式為2ClO 2Cl4H=Cl22ClO22H2O。(3)Cl存在時會催化ClO2生成。反應(yīng)開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補充完整：_(用離子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。答案解析231(4)H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個設(shè)備。該設(shè)備的作用是_，餾出物是_。圖2解析解析由于是濃縮雙氧水，則餾出物是水，而雙氧水易分解，因此該設(shè)備的作用是減少體系內(nèi)壓強，降低H2O的沸點(促進H2O蒸出，同時減少H2O2的受熱分解等)。解析答案減壓H2O231(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是_。A.為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭答案解析231解析解析為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾，A正確；先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；洗滌沉淀時，應(yīng)將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干，C錯誤；抽濾完畢，為防止水倒吸到抽濾瓶內(nèi)，應(yīng)斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭，D正確。2313.(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計的合成路線如下：SOCl2熔點105、沸點76、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。231請回答：(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_(填化學(xué)式)。(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_，為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是_(填一種)。(3)第步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度Cu(NO3)23H2O3SOCl2=Cu(NO3)23SO26HCl231答案裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(4)第步，某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖(如圖1，夾持及控溫裝置省略)有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由：_。圖1在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進入反應(yīng)器Ab231答案(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。已知:4NH3H2OCu2=Cu(NH3)424H2O；Cu(NH3)42對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得Cu(NH3)42的吸光度A與Cu2標準溶液濃度關(guān)系如圖2所示：圖2231準確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準確移取該溶液10.00 mL，加過量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測得溶液吸光度A0.620，則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分數(shù)表示)。答案92.5%231